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X射线荧光光谱测定地质样品中27种组分分析结果不确定度的评估 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种X射线荧光光谱分析方法分析结果不确定度的评估模式。以大量有可靠值的硅酸盐类地质样品的偏振能量色散X射线荧光光谱的分析结果为研究对象,对27个组分分别采用浓度分段,分别评估不同浓度段内各个组分分析方法精密度引入的相对不确定度(n=6,一个浓度段内各水平相对标准偏差的平均值)和准确度引入的相对不确定度(一个浓度段内各个水平的相对偏差的相对标准偏差),依据误差传递理论,合成精密度和准确度分别引入的相对不确定度得到总的相对不确定度。这种基本模式可以解决一定浓度范围内常规大量类似基体未知地质样品不确定度评估难的问题,不必对每个未知样品的分析结果都进行不确定度的评估,可以从这种模式统计的结果中给出不确定度的值。这种评估模式是一种基本的具有实际应用价值的统计模式,可以为后续的不确定度评估的函数模式的建立提供有力的基础。但是该不确定度评估模式涉及的有可靠值的样品数量较多,难以简单应用到其他基体样品分析结果的不确定度评估。争取以本研究为基础尽快建立一种合理的数理统计函数模式以适用于不同类型样品X射线荧光光谱分析结果不确定度的评估。 相似文献
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采用直读光谱分析法测定高锰钢中锰含量,建立分析方法,并对锰测定值的不确定度分项进行了评估。结果表明,影响测量结果的主要不确定度分量为:校准曲线的不确定度、标样定值的不确定度、标准样品测量过程所产生的不确定度及样品测量过程随机性的不确定度,控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果的准确性,该方法也适合高锰钢中其他元素的评定。 相似文献
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利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为(4.965±0.383),(36.415±2.449)和(30.818±0.736)μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进:调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。 相似文献
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采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯(Cleanert PS)固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行了评定.分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线、前处理方法回收率等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度. 相似文献
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对X射线荧光光谱熔融法测定土壤样品中的镁含量的不确定度进行了评定.通过对试验过程的分析,测量结果的不确定度的来源有以下几个方面,仪器的综和稳定性,制样,标准物质,校准曲线回归分析,重复测量.在得到各不确定度分量后,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以扩展因子2(95%置信概率),得到测量结果的扩展不确定度. 相似文献
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对氢化物发生-原子荧光法测定啤酒中总砷含量的不确定度进行了评定。分析了方法中不确定度的来源,测量结果的不确定度由样品制备、校准曲线、重复性试验、平行试验等所引入的不确定度分量组成。评定结果表明,校准曲线是影响该方法不确定度的主要因素。 相似文献