沉淀分离滴定法测碳酸钡含量

碳酸钡是一种重要的无机化合物 ,适用于陶瓷、光学玻璃、颜料、油漆等工业 ,测定方法通常采用称重法 ,但其时间长 ,需要恒重等手续。本文采用滴定法 ,节省了时间 ,并对其精密度及准确度进行了考察 ,结果较好。1　原理在近中性乙酸铵介质中 ,以过量的重铬酸钾沉淀Ｂａ2 +,过量的重铬酸钾以硫代硫酸钠返滴 ,从而求出碳酸钡的含量。主要反应式如下 :ＢａＣＯ3+ 2ＨＣｌＢａＣｌ2 +Ｈ2 Ｏ +ＣＯ2 ↑2Ｂａ2 ++Ｃｒ2 Ｏ2 - 7+Ｈ2 Ｏ 2ＢａＣｒＯ4 ↓ + 2Ｈ+Ｋ2 Ｃｒ2 Ｏ7+ 6ＫＩ + 14ＨＣｌ 3Ｉ2 + 2ＣｒＣｌ3+　　 7Ｈ2 Ｏ + 8ＫＣｌ2Ｎａ2 Ｓ2 …     

钴基耐蚀合金的分解

钴基耐蚀合金的溶解方法常见的有稀硝酸 (1+1)、ＨＣｌ+ＨＮＯ3=(5～ 10 ) +1或者于大量浓盐酸中分次滴加少量浓硝酸、Ｈ2 ＳＯ4 (1+9) +ＨＣｌ =5 +1、Ｈ3ＰＯ4 +ＨＣｌＯ4 =1+1并滴加数滴ＨＦ。但对约含碳3%、铬 30 %、Ｗ 18%、Ｓｉ 2 %、Ｍｎ≤ 1%和Ｆｅ≤ 2 %的钴基合金的分解上述方法均不适应。本文用不加水的硫磷混合酸并快速升温 ,浓硝酸破坏碳化物 ,方法可操作性强。操作步骤为 :称取试样 0 .1ｇ置于 15 0～ 2 5 0ｍｌ锥形瓶中 ,加硫酸 10ｍｌ ,磷酸收稿日期 :2 0 0 0 0 4 122 0ｍｌ ,于高温电炉上快速 (3～ 7ｍｉｎ)升温至冒浓Ｓ…     

2001年全国高中学生化学竞赛（决赛）理论试题答案

第 1题1- 1　Ａ :ＮＨ4 ＨＣＯ3[或 (ＮＨ4 ) 2 ＣＯ3]　Ｂ :ＫＣｌ　Ｃ :Ｋ2 ＳＯ4 　Ｄ :ＮＨ4 Ｃｌ　Ｅ :Ｆｅ2 Ｏ3　Ｆ :ＣＯ21- 2　反应 (1) :(ｍ +ｎ)ＦｅＳＯ4 + 2 (ｍ +ｎ)ＮＨ4 ＨＣＯ3=Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ↓ + (ｎ +ｍ) (ＮＨ4 ) 2 ＳＯ4 + (2ｎ +ｍ)ＣＯ2 ↑ +ｍＨ2 ＯＮＨ4 ＨＣＯ3 写成 (ＮＨ4 ) 2 ＣＯ3,Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ 写成 (1)Ｆｅ2 (ＯＨ) 4-2ｍ(ＣＯ3) ｍ,(2 )Ｆｅ2 (ＯＨ) 2 ＣＯ3,(3)Ｆｅ(ＯＨ) 2 和ＦｅＣＯ3 且配平的 ,也给分。反应 (2 ) :2Ｆｅｍ +ｎ(ＯＨ) 2ｎ(ＣＯ3) ｍ+ ｍ +ｎ2 Ｏ2…     

自制简易气体量管系列在中学科学素质教育中的应用(三)——Al-Mg合金的测定

3　Ａｌ-Ｍｇ合金的测定3.1　简易气体量管的制作 (第 9期原图 1所示 )3.2　测定原理 (第 9期原图 2 - 3所示 )设 :(Ｚ1,Ｚ2 分别为Ｍｅ1Ｍｅ2 价态 ,物质的量之比为Ｘ∶Ｙ)由反应 (Ｍｅ1Ｍｅ2 ) +ｍＨＣｌ→Ｍｅ1ＣｌＺ1·Ｍｅ1ＣｌＺ2 +(Ｚ1Ｘ +Ｚ2 Ｙ) 1 2Ｈ2 ↑(ａ)反应前 :Ｐ空 Ｖ0 =ｎ0 ＲＴ0 (克氏方程 )　Ｐ水 =Ｈ ＬＰ空 +Ｐ水 =1ｎ0 ＲＴ0 =(1-Ｈ Ｌ)Ｖ0 (1)(ｂ)反应终了 :Ｗｉ(ｇ)合金与过量 5ｍｏｌ Ｌ的ＨＣｌ反应 ,生成Ｈ2的物质的量为ｎｉ 水位下降了Ｙｉ ｃｍ可有 (2 )成立 :　　Ｐ混(Ｖ0 +ＳＹｉ) =(ｎ0 +ｎｉ)ＲＴ0Ｐ’水…     

自制简易气体量管系列在中学科学素质教育中的应用(二)——Mg、Zn、Fe、Al等金属原子量的测定

2　有关金属原子量测定 (装置同前 )2 1　简易气体量管的制作 (原图 1)2 2　测定原理 (原图 2～ 3所示 )由反应 :Ｍｅ +ｍＨＣｌＭｅＣｌｍ+ｍ/ 2Ｈ2 ↑(ａ)反应前 :Ｐ空 Ｖ0 =ｎ0 ＲＴ0 　Ｐ水 =Ｈ/Ｌ　Ｐ空 +Ｐ水 =1ｎ0 ＲＴ0 =(1-Ｈ/Ｌ)Ｖ0 (1)(ｂ)反应终了 :Ｗｉｇ的Ｍｅ与过量 5ｍｏｌ/ＬＨＣｌ反应 ,生成Ｈ2物质的量为ｎｉ 水位下降了Ｙｉｃｍ ,可有 (2 )成立 :Ｐ混(Ｖ0 +ＳＹｉ) =(ｎ0 +ｎｉ)ＲＴ0Ｐ′水 =(Ｈ -Ｙｉ) /ＬＰ混 +Ｐ′水 =1(ｎ0 +ｎｉ)ＲＴ0 / (Ｖ0 +ＳＹｉ) -Ｙｉ/Ｌ =1-Ｈ/Ｌ (2 )∵Ｙｉ/Ｌ =0∴ (ｎ0 +ｎｉ)ＲＴ0 …     

冷凝管中冷却水流向问题的思考与分析——由一个实验问题说起

四氯化钛是无色液体 ,沸点为 136℃ ,它极易水解 ,遇空气中水蒸气即产生ＨＣｌ,形成“白烟”(ＴｉＣｌ4+Ｈ2 Ｏ =ＴｉＯＣｌ2 + 2ＨＣｌ↑ )。四氯化钛可由ＴｉＯ2 氯化制备 :ＴｉＯ2 + 2Ｃｌ2 =ＴｉＣｌ4 +Ｏ2 。但此反应在10 0 0℃高温下进行仍然很慢 ,如果有炭粉存在时 ,在6 5 0℃～ 85 0℃反应便可顺利进行。实验室制备ＴｉＣｌ4 时可利用图 1所给的装置。图 1问题是流过冷凝管的水应该由何处流入 ,再由何处流出呢 ?答案是由①处流入 ,②处流出。但是 ,有些参考资料和文章中却认为冷却水流向应为②处流入 ,再由①处流出。他们的理由是 :…     

稀土元素与NEB二元配合物的pH电位法分析

氨三乙氧基三苯甲酸(ＮＥＢ)(ＮＥＢ·ＨＣｌ的分子结构式见下图)作为有立体选择性的配体,它与铀酰离子ＵＯ2(Ⅱ)配位作用已有报导[1]。在对ＮＥＢ质子化常数及二元体系Ｍ(Ⅱ)-ＮＥＢ·ＨＣｌ(Ｍ=Ｃｄ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ和Ｚｎ)配合物的稳定常数测定的基础上[2],本文在25℃及离子强度为0 2ｍｏｌ/ＬＫＮＯ3的条件下,用精密ｐＨ电位法考察二元体系ＲＥ(ＩＩＩ)—ＮＥＢ(ＲＥ=Ｌａ→Ｎｄ,Ｓｍ→Ｌｕ,Ｙ)中存在的配合物物种及其稳定常数。ＮＥＢ·ＨＣｌ结构式1　实验部分1 1　试剂和仪器ＮＥＢ·ＨＣｌ(Ｈ3Ｌ·ＨＣｌ,Ｌ3-=Ｃ27Ｈ24ＮＯ9)…     

萤石中CaF2的快速测定

萤石又称氟石 ,在钢铁工业中主要用于转炉或电炉炼钢的造渣。它又是制造氢氟酸和其它各种氟化物的基本原料、玻璃制造工业上制造隔音和光学玻璃及制造焊药的原料之一。因此快速、准确地测定萤石中主成分氟化钙含量对指导生产有着广泛的意义。萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后 ,再分别测定。这种方法准确度高 ,但分析周期较长 ,较难适应生产日益发展的需要。本法采用样品以Ｈ3 ＢＯ3 ＨＣｌ混合加热溶解 ,氟化钙转入溶液中 ,此时硼与氟结合成络离子。2ＣａＦ2 +4ＨＣｌ+Ｈ3 ＢＯ3 2ＣａＣｌ2 +ＨＢＦ4 +3Ｈ2 Ｏ继续蒸发溶液时 ,…     

Mechanism of the Deaquation of Aquopentaaminocobalt(III) Bromide

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅｄｅａｑｕａｔｉｏｎ ａｎａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｍ(ＮＨ3 ) 5(Ｈ2 Ｏ) ]Ｘ3 → [Ｍ(ＮＨ3 ) 5Ｘ]Ｘ2 +Ｈ2 Ｏ(Ｍ =Ｃｏ3 + ,Ｃｒ3 + ｏｒＲｕ3 + ａｎｄＸ =Ｃｌ- ,Ｂｒ- ｏｒＮＣＳ- )ｈａｓｂｅｅｎｗｉｄｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄｓｉｎｃｅｔｈｅｎｉｎｅｔｅｅｎｓｉｘｔｉｅｓ .Ｔｈｅｔｈｅｒｍａｌａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅｔｅｒｓｈａｖｅｂｅｅｎｃａｌｃｕｌａｔｅｄａｎｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｃｈａｎｉｓｍｈａｓｂｅｅｎｐｒｏｐｏｓｅｄａｎｄｄ…     

NaF-SnCl_2光度法测定磷的方法中,钼磷黄还原为钼磷蓝的反应式应如何表述?

答 :关于钼磷杂多酸还原为钼磷蓝的反应式一般表示为 :(ＮＨ4 ) 3 Ｈ4 [ＰＭｏ2 Ｏ7) 6]+2ＳｎＣｌ2 +4ＨＣｌ　　　　　　 (ＮＨ4 ) 3 Ｈ4 [Ｐ(Ｍｏ2 Ｏ5)·5 (Ｍｏ2 Ｏ7) ]+2ＳｎＣｌ4 +2Ｈ2 Ｏ但有报道认为在有ＮａＦ存在下 ,反应中不可能有ＳｎＣｌ4 或ＳｎＣｌ2 - 6的形式的化合状态 ,因为ＳｎＦ2 - 6的积累稳定常数的对数值ｌｇβ6等于 2 5 ,远高于ＳｎＣｌ2 - 6的积累稳定常数的对数值 (ｌｇβ6=14)。此外 ,一般认为磷钼蓝分子中只有 2个Ｍｏ(Ⅵ )被还原为Ｍｏ(Ⅴ )。但用光度滴定法研究钼磷蓝的结果表明在 12个Ｍｏ(Ⅵ )中有 4个Ｍ…     

"标准答案"并不"标准"--评2002年全国高考理科综合能力测试第28(Ⅰ)题

20 0 2年全国高考理科综合能力测试第 2 8(Ⅰ )题 :昆虫能分泌信息素。下列是一种信息素的结构简式 :ＣＨ3 (ＣＨ2 ) 5ＣＨ =ＣＨ(ＣＨ2 ) 9ＣＨＯ (Ⅰ ) .指出该物质中的任意一种官能团 ,为该官能团提供一种简单的鉴别方法并简述实验现象 ,写出有关反应的化学方程式并指出反应的类型 ,完成下表 :官能团鉴别方法及实验现象有关反应的化学方程式反应类型　　教育部考试中心提供的答案是 :官能团 鉴别方法及实验现象 有关反应的化学方程式反应类型ＣＣ(碳碳双键 )加溴水 ,溴水变色ＣＨ3(ＣＨ2 ) 5ＣＨ =ＣＨ(ＣＨ2 ) 9ＣＨＯ +Ｂｒ2ＣＨ3(ＣＨ…     

一个新的羧基桥连的不对称双核Zn(Ⅱ)配合物

双核锌配合物是某些酶的活性中心 ,在这些酶中 2个锌原子之间的距离小于 0 3 4ｎｍ[1,2 ] ,因此具有Ｎ和Ｏ原子配体的双核锌模型配合物引起了人们的兴趣。对小分子模型配合物的研究表明 ,肌蚯蚓血红蛋白结构中的 2个Ｚｎ原子 (3个羧基桥连 )之间的距离可能大于 0 2 9ｎｍ[3] 。本文报道一种新的3个羧基桥连的不对称双核锌配合物 [Ｚｎ2 (ａｄａｍ) 4(ｐｈｅｎ) ]·Ｈ2 Ｏ(Ｈａｄａｍ =金刚烷甲酸 ,ｐｈｅｎ =1 ,1 0 邻啡咯啉 )的合成和晶体结构。金刚烷甲酸 (金华瑞立化工有限责任公司 ,质量分数 98% ) ,Ｚｎ(ＣＨ3ＣＯＯ) 2 ·2Ｈ2 Ｏ(…     

N-[(1-甲基-2-咪唑基)-1-亚甲基]-β-丙氨酸铜配合物的合成及晶体结构

含咪唑基团的氨基酸型Ｓｃｈｉｆｆ碱铜配合物有助于了解生物体内金属离子 -蛋白质间的键合作用[1～ 3] ,揭示铜在蛋白中的生物化学功能及其与咪唑和氨基酸等其它基团相互键合作用的本质。本文报道配合物 [Ｃｕ(ＭＩＭＨＡ) ]ＣｌＯ4 (ＭＩＭＨＡ =Ｎ [1 甲基 2 咪唑基 ) 1 亚甲基 ] β 丙氨酸 )的合成和晶体结构。单斜晶系 ,Ｃ2 /ｃ空间群 ,ａ =2 4 68(2 ) ,ｂ =7 60 1 (3 ) ,ｃ=1 4 1 3 7(1 0 ) ,β =1 0 2 8(1 ) ,Ｖ =2 5 86(3 ) 3,Ｚ =8.Ｃｕ(Ⅱ )处于平面四方形配位环境 ,四个配位原子中的三个为配体的二个氮原子和一个氧原子 ,…     

Crystal Structure and Magnetic Property of Heteronuclear Copper—Lanthanum Carboxylate Complex

ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓＬａＬ3·2Ｈ2 Ｏ (86 0ｍｇ ,2 0ｍｍｏｌ ;ＨＬ =ＣＨ2 Ｃ(ＣＨ3) ＣＯＯＨ)ａｎｄＣｕ(ＮＯ3) 2 ·3Ｈ2 Ｏ (2 4 2ｍｇ ,1 0ｍｍｏｌ)ｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｔｏ 2 0ｍＬｏｆＨ2 ＯａｎｄａｄｊｕｓｔｅｄｔｏｐＨ 4 1ｗｉｔｈＨＬ (0 1ｍｍｏｌ/ｃｍ3) .Ａｎｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆ 1,10 ｐｈｅｎａｎｔｈｒｏｌｉｎｅ (2 0 0ｍｇ ,1 0ｍｍｏｌ)ｗａｓａｄｄｅｄｉｎｔｏｔｈｅｍｉｘｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｓｔｉ…     

2003年全国高中学生化学竞赛（冬令营）实验试题

乙酰水杨酸的合成、检验及纯度分析一、实验原理和内容乙酰水杨酸 (Ａｓｐｉｒｉｎ)是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物 ,广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病 ,近年来还不断发现它的新用途 ,它可由水杨酸和乙酸酐反应得到 :ＣＯＯＨＯＨ+(ＣＨ3 ＣＯ) 2 Ｏ ＯＨ-或Ｈ+ ＣＯＯＨＯＣＯＣＨ3+ＣＨ3 ＣＯＯＨ乙酰水杨酸的 ｐＫａ=3.4 9,其含量可用ＮａＯＨ标准溶液直接滴定。本实验内容包括 :1、由水杨酸和乙酸酐在碱催化下合成乙酰水杨酸 ;2、标定ＮａＯＨ标准溶液的浓度 ;3、定性检验合成的产品 ;4、用自己标定的ＮａＯＨ标准溶液直接滴…     

催化褪色光度法测定痕量铜

1　引　　言催化动力学光度法是一种高灵敏度的分析方法 ,用此方法测定铜已有不少报道。但在ｐＨ =1 0的氨性溶液中 ,阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶 (ＣＰＣ)存在下 ,Ｃｕ2 + 催化Ｈ2 Ｏ2 对间甲酚紫 (ｍ ＣＰ)的褪色反应尚未见报道。研究发现 ,间甲酚紫在ｐＨ =1 0的ＮＨ3 ＮＨ4Ｃｌ溶液中呈紫红色 ,再加入阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶 ,溶液呈蓝紫色 ,Ｃｕ2 + 对Ｈ2 Ｏ2 氧化这种蓝紫色溶液的褪色反应有催化作用 ,从而建立了催化褪色光度法测定铜的新方法。本方法具有灵敏度高 ,操作简便、重现性好、选择性强等优点 ,直接用于人…     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅

ＮａＣｌ在铅的吸收灵敏线 2 83.3ｎｍ附近有很强烈的分子吸收 ,给原子吸收光谱法测定食盐中微量铅带来了困难。通过不同含量的ＮａＣｌ溶液对吸光度的干扰程度试验 ,证明在有基体改进剂ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4存在下 ,ＮａＣｌ含量在 0～ 10ｇ·Ｌ- 1之间对吸光度无影响。将食盐样用ＨＮＯ3(1+99)稀释 10 0倍后测定 ,获得较为满意结果。本法快速、简便、灵敏度高 ,不需复杂的前处理 ,与化学法比较无显著性差异 (ｔ <ｔ0 .0 5,Ｐ >0 .0 5 )。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ 680 0原子吸收分光光度计 (日本岛津 )ＧＦＡ 65 0 0石墨炉控制器ＡＳＣ 6…     

常压气相氧化羰基化合成碳酸二乙酯

碳酸二乙酯是一种重要的有机化工原料,可广泛用于合成农药如脱叶灵,医药如喹啉酮衍生物,中间体3-氧硫代羧酸酯,还可用于电子管阴极的镀层[1-3]。生产碳酸二乙酯的传统方法为:无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯,氯甲酸乙酯继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯后经水洗蒸馏制成。使用光气为原料对设备的要求较高。我们在常压下气相羰基化合成碳酸二乙酯[4]:2ＮＯ+Ｃ2Ｈ5ＯＨ+0.5Ｏ2→2Ｃ2Ｈ5ＯＮＯ+Ｈ2Ｏ(1)ＣＯ+2Ｃ2Ｈ5ＯＮＯ→(Ｃ2Ｈ5Ｏ)2ＣＯ+2ＮＯ(2)产生的一氧化氮可与氧气和乙醇进行反应再生为亚硝酸乙酯,符合原子经济反应且几乎不放出对…     

中国稀土科技文献索引(2001)

6 37　 用ＤＨＥＤＣＭＰ在逆流色谱上分离镧系金属离子 ,金玉仁等 ,化学学报 ,2 0 0 0 ,5 8(6 ) ,6 92 .6 38　 等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应及多原子离子干扰的校正研究 ,故圣虹等 ,高等学校化学学报 ,2 0 0 0 ,2 1(3) ,36 86 39　ＺｒＯ2 Ｙ2 Ｏ3 Ａｌ2 Ｏ3 系统的拉曼光源 ,谷晋骐等 ,天津大学学报 ,2 0 0 0 ,33(6 ) ,795 .6 4 0 　 红外法测定富镧混合稀土中磷和硫 ,王颖娥 ,理化检验 (化学分册 ) ,2 0 0 0 ,36 (5 ) ,2 2 8.6 4 1　 感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐中超痕量稀土元素 ,胡圣虹等 ,岩矿测试 ,…     

读者园地

问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地　　答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成ＳＯ2 :4ＦｅＳ +7Ｏ2 2Ｆｅ2 Ｏ3+4ＳＯ2 ↑3ＭｎＳ +5Ｏ2 Ｍｎ3Ｏ4 +3ＳＯ2生成的ＳＯ2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成Ｈ2 ＳＯ3:ＳＯ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3生成的Ｈ2 ＳＯ3用ＫＩＯ3或Ｉ2 标准溶液滴定 :ＫＩＯ3+5ＫＩ +6ＨＣｌ 3Ｉ2 +6ＫＣｌ+3Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3+Ｉ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ4 +2ＨＩ过量的Ｉ2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由…