X射线粉末衍射从头晶体结构测定: [Co(NH~3)~5Br]Br~2 配合物的晶体结构

总结了粉末衍射从头晶体结构测定中的问题与对策,并采用常规X射线粉末衍射数据,从头测定了配合物[Co(NH~3)~5Br]Br~2的晶体结构。在指标化与分峰基础上,采用直接法获得含7个独立非H原子的粗结构。在10°～80°(2θ)范围内用3500个强度数据对38个参数作Rietveld精修,得到了[Co(NH~3)~5Br]Br~2的晶体结构。其晶胞参数为a=1.3692(1)nm,b=1.0707(1)nm,c=0.6940(1)nm,V=1.0175(1)nm^3,Z=4。空间群:Pnma,品质因子:M~2~0=49,F~3~0=93(0.0075,43),结构吻合因子:R~p=0.066,R~w~p=0.090,R~F=0.041,R~B=0.042。     

配合物[Co(NH3)5Br]Br2的精密X射线粉末衍射与指标化研究

以多晶衍射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据, 获得[Co(NH₃)₅Br]－Br₂配合物的精密X射线粉末衍射谱的方法, 总结了指标化实验中的问题与对策, 得到标题配合物的正交晶系(空间群为Pnma或Pn2₁a), 晶胞参数:a=1.3710(1)um, b=1.0715(1)um, c=0.6947(1)um, V＝1.0206(1)um₃, Z＝4, D_x＝2.50g·cm^-3, F_{30＝81(0.0071, 52), M20＝41.}     

Mechanism of the Deaquation of Aquopentaaminocobalt(III) Bromide

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅｄｅａｑｕａｔｉｏｎ ａｎａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ[Ｍ(ＮＨ3 ) 5(Ｈ2 Ｏ) ]Ｘ3 → [Ｍ(ＮＨ3 ) 5Ｘ]Ｘ2 +Ｈ2 Ｏ(Ｍ =Ｃｏ3 + ,Ｃｒ3 + ｏｒＲｕ3 + ａｎｄＸ =Ｃｌ- ,Ｂｒ- ｏｒＮＣＳ- )ｈａｓｂｅｅｎｗｉｄｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄｓｉｎｃｅｔｈｅｎｉｎｅｔｅｅｎｓｉｘｔｉｅｓ .Ｔｈｅｔｈｅｒｍａｌａｎｄｋｉｎｅｔｉｃｐａｒａｍｅｔｅｒｓｈａｖｅｂｅｅｎｃａｌｃｕｌａｔｅｄａｎｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｃｈａｎｉｓｍｈａｓｂｅｅｎｐｒｏｐｏｓｅｄａｎｄｄ…     

配合物[Co（NH3）5Br]Br2煌精密X射线粉末衍射与指标化研究

以多晶射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据，获得「Ｃｏ（ＮＨ３）５Ｂｒ」－Ｂｒ２配合物的精密Ｘ射线粉末衍射谱的方法，总结了指标化实验中的问题与对策，得到标题配合物的正交晶系，晶胞参数：ａ＝１．３７１０（１）ｎｍ，ｂ＝１．０７１５（１）ｎｍ，ｃ＝０．６９４７（１）ｎｍ，Ｖ＿１．０２０６（１）ｎｍ＾３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝２．５０ｇ．ｃｍ＾－３，Ｆ３０＝８１（０．００７１，５２），Ｍ２０＝４１。