毛细管气相色谱法测定炼厂气中单体烃组分的含量

采用PLOT／Al2O3石英毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器，建立了炼厂气中单体烃组分含量测定的毛细管气相色谱法，当炼厂气中单体烃组分的含量大于或等于2．1％时，RSD≤0．95％，当炼厂气中单体烃组分的含量为0．5％－2．1％时，RSD为0．95％－10．0％，当炼厂气中单体烃组分的含量为0．2％－0．5％时，RSD为10．0％－25．0％，该方法对单体烃组分的测定结果与行业标准SH／T0230－92《液化石油气组成测定法》的测定结果基本一致。     

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定

建立了溶解沉淀-气相色谱同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）塑料中9种有毒有害残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解ABS树脂,然后用甲醇作沉淀剂将高聚物进行沉淀,使残留单体与高聚物进行分离而继续留在溶液中,取溶液进行气相色谱分析。通过优化气相色谱的分离条件,实现了9种残留单体的成功分离,9种残留单体的平均回收率为91％～110％,测定结果的相对标准偏差为1．27％～3．16％,检出限（S／N=5）为0．936～1．639mg／kg。该方法比国家标准GB／T 5009．152-2003具有更广的适应性,应用此方法对4种牌号的ABS塑料中9种残留单体进行测定,获得满意的结果。     

离子阱串联质谱法检测鱼肉中指示性多氯联苯

建立了使用离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术准确测定鱼肉中的7种指示性多氯联苯（PCB）单体的方法。方法的检出限为0．025—0．068ng／g,6个加标鱼样（添加水平1ng／g）中7个单体的回收率为87.2％～103.7％,RSD为3．2％-8．7％（n=6）。本方法定量准确可靠,可用于食品中指示性PCB的测定。     

利用超临界萃取（SFE）测定聚丙烯酸盐吸水性树酯中残留单体含量

采用超临界萃取分离聚丙烯酸盐中的单体，对影响萃取分离效率的三个主要因素：温度、压力、改性剂进行了筛选，建立了测定聚丙烯酸盐中单体含量的分析方法，此法标准物添加回收率为９３２％～９４８％。     

丙烯腈和丙烯酰胺、丙烯酸甲酯在浓无机盐水溶液中共聚合的竞聚率和共聚物的组成

1.测定了丙烯酰胺和丙烯腈在几种浓无机盐溶液中,各种不同浓度NaSCN中,以及4.8％KCl中的竞聚率,所得结果彼此相近。 2.测定了丙烯腈和丙烯酸甲酯在52％NaSCN,64％ZnCl_2中的竞聚率。 3.此两组单体在52％NaSCN中共聚合时,在不同转化率下的共聚物组成基本上符合按 Skeist 公式所计算的结果。     

3,9-二(对甲氧基苄基)-1,5,7,11-四氧杂螺环[5.5]十一烷的合成及体积膨胀性质(英文)

合成了新型膨胀单体３，９－二（对甲氧基苄基）－１，５，７，１１－四氧杂螺环［５．５］十一烷。以ＢＦ３·ＯＥｔ２为催化剂，在二氯乙烷中实现了其双开环阳离子聚合。此单体可对热固性树脂进行改性。测定了固化过程中的体积变化，估算了该单体的体积膨胀率（＋１０．４４％）。     

聚氨酯预聚物中游离甲苯二异氰酸酯的高效液相色谱测定法

聚氨酯已广泛用于泡沫塑料、涂料、油墨,绝缘材料和粘合剂等工业。其主要原料异氰酸酯单体具有毒性,从环境保护和提高产品质量角度要求聚氨酯预聚物中游离单体含量不超过1％。测定游离单体含量的方法有很多,其中气相色谱法由于汽化温度和柱温高,易使预聚物降解,结果偏高失真;ASTM法手续繁杂,适应性差。本工作建立了高效液相色谱法(HPLC)测定聚氨酯预聚物中游离甲苯二异氰酸酯(TDI)含量。并用以跟踪预聚物形成反应历程,控制产品     

聚醚砜单烯大分子单体的合成与表征及其共聚物的光学特性

本文采用溶液法以单酚（４－氯－４’－羟基二苯砜）为原料合成了不同聚合度的单酚低聚体，得到了控制聚合度的最佳聚合条件；用相转移催化剂法成功地将单酚转化为单烯大分子单体，并用ＩＲ、１Ｈ—ＮＭＲ对其结构进行了表征；测定了双键官能度均在１．９０以上．单烯大分子单体与苯乙烯的共聚研究表明，聚合度为２左右的单烯大单体在苯乙烯中溶解度最大，可达８０％以上；共聚物有优异的光学特性，对折射率的提高比相应的双烯大分子单体有利；在可见及近红外区透光率达８９％以上．     

环氧氯丙烷与环氧乙烷及环氧丙烷的三元共聚

研究了用三异丁基铝-磷酸-含氮含硫给电子化合物作为催化剂使环氧氯丙烷、环氧乙烷及环氧丙烷三元共聚的行为。结果指出,作为催化剂第三组分以二甲基苯胺的效果最好。催化体系中存在与磷酸相等克分子的水时催化活性较高。酸铝比在0.25及胺铝比在0.2时活性最高。三异丁基铝用量占总单体重量的2.5％,70℃,4小时聚合转化率可达95％左右,共聚物的η_i达到2附近。通过共聚物氯含量的测定及利用核磁共振波谱仪测定环氧丙烷链节含量,求得共聚过程中各单体组分的变化。固定单体中环氧氯丙烷配比,改变环氧丙烷及环氧乙烷配比,则随环氧丙烷比例增加,所得共聚物η_i下降,T_g呈现最小值的变化。     

P（DMAA-co—AM）水凝胶制备及其固定a-淀粉酶研究

采用氧化还原引发体系,水溶液聚合法制备P（DMAA-co-AM）水凝胶,并以其作为载体固定a-淀粉酶。采用单一变量法研究交联剂（N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺）用量、引发剂（过硫酸铵）用量、单体浓度和单体配比对凝胶性能的影响。以水凝胶的最大平衡溶胀度为指标,得出制备P（DMAA-co-AM）水凝胶的优化条件：交联剂用量为0．3％,引发剂用量为0．6％,单体浓度为20％,N,N’-二甲基丙烯酰胺与丙烯酰胺的摩尔比为2：1。在优化条件下,采用原位聚合法固定a-淀粉酶,测定不同单体配比的P（DMAA-co-AM）水凝胶固定化a-淀粉酶的活性。     

Na2EDTA滴定法测定铜冶炼烟尘中铋含量

研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量的Na_2EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素进行了研究,探讨了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.40%～0.67%,样品加标回收率在99.9%～100%,方法精密度高,准确度好。适用于铜冶炼烟尘中铋含量为5.00%～16.00%的测定。     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

稀土化合物中Cl-的ICP-MS测定

研究了用ICP－MS法测定稀土化合物中Cl^-1。对分析线，内标元素和基体浓度进行了合理选择。方法的加标回收率在80％－125％。相对标准偏差在6．24％－14．70％，测定下限为0．005％。     

Determination of U and Ra in rock samples by gamma-spectrometric method

A gamma-spectrometric method independent of radon escape for the determination of U and Ra in rock samples based on the 63 keV and 1001 keV as well as 185 keV lines is described and discussed. A simple experimental procedure is given for the determination of the self-absorption factor. The method has been applied for the determination of uranium and radium in rock samples from Morocco containing uranium between 17.5 wt.% and 0.026 wt.%. The limits of determination, at 95% confidence level and 10% standard deviation, for the 63 keV and 1001 keV lines were found to be 0.075 wt.% and 0.62 wt.%, respectively, using samples of 6 g and chosing 1 h measuring time.     

粗锌中镉的测定方法研究

样品用硝酸-盐酸分解,采用扣除背景的方式消除高含量的锌对低含量镉测定的影响。优化了镉测定的仪器条件,建立了粗锌中镉含量的测定方法。用于测定粗锌中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.95%～6.3%。按照实验方法对粗锌样品进行加标回收实验,加标回收率为98.0%～102%。与ICP-AES法测定结果基本一致,能满足日常对粗锌中镉含量的测定要求。     

关于冷原子吸收法测定尿汞影响因素探讨

介绍了对尿汞快速测定法的改进，用消泡剂磷三丁酸消除尿中泡沫，并讨论了尿汞测定的最佳条件，本法的相对标准偏差为４．８－９．０％，回收率９４－１０１％。     

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

酸对微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中锗的影响

以微波消解为前处理手段,采用氢化物发生原子荧光谱法测定食品中的锗,研究了作为载液的磷酸体积分数和消解过程中残留硝酸对测定结果的影响.磷酸体积分数从5％增加至30％时,标准曲线斜率缓慢上升.认为10％～20％体积分数磷酸适宜作为原子荧光光谱法测锗的载液.硝酸在样品中体积分数超过1％后,锗的荧光信号严重减弱.优化条件后对市...     

Simultaneous determination of ampicillin and tetracycline in milk by using a stopped-flow/T-format spectrofluorimeter

A fast and simple fluorimetric method is described for the simultaneous determination of ampicillin and tetracycline in milk by combining the stopped-flow mixing technique with a T-format spectrofluorimeter. Ampicillin determination is based on its hydrolysis with penicillinase and reaction with mercuric chloride, while the intramolecular energy transfer from tetracycline to europium ions in the presence of thenoyltrifluoracetone is used for tetracycline determination. The similar excitation wavelengths of both systems and the separation between the corresponding emission wavelengths allow the direct determination of both analytes by measuring simultaneously the initial rate of the ampicillin system and the equilibrium signal of the tetracycline system. The relative standard deviations were lower than 2%. The proposed method was applied to the determination of these antibiotics in different milk samples with a recovery of 95.0-103.3% for ampicillin and 93.3-103.3% for tetracycline.     

ICP-AES法测定钛基钎料中的铍和钙

介绍了应用电感耦合等离子体发射光谱技术（ICP-AES），测定钛基钎料中Be和Ca的方法。研究了钛基钎料中基体及主量元素对铍和钙光谱干扰、基体效应情况，选定了铍和钙元素的分析线，研究了仪器工作参数对测量的影响。优化仪器工作条件，标准加入回收率为98％-102％，相对标准偏差〈3％，试验结果表明，方法可以满足钛基钎料的测定要求。