电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中的重金属元素

采集环境空气细颗粒物(PM2.5)样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定PM2.5中10种重金属元素的方法。样品经5%HNO_3超声浸提,过滤后,用ICP-MS测定。结果表明:10种重金属元素的检出限在0.030μg/L~0.13μg/L之间;线性关系良好,精密度为0.82%~4.3%,回收率为80.1%~113.0%。该方法快速、准确,可用于PM2.5中重金属元素的测定。     

室内可吸入肺颗粒物PM_(2.5)采集实验与SEM观察

采用自行搭建的大气颗粒物采集平台,对室内可吸入肺颗粒物PM2.5进行了采集实验,并运用扫描电子显微镜分析技术(SEM)对室内PM2.5颗粒物样品进行了形貌观察和分析。实验在同一房间进行,以每天只采集一个PM2.5样品的方式,分别采集了室内不同体积空气中的PM2.5。实验表明:随着抽气体积的增加,可吸入肺颗粒物PM2.5样品的斑点颜色逐渐加深;对于抽气体积在3 m3以上的室内颗粒物样品,肉眼已无法分辨,但SEM可以显著分辨;SEM的分析结果表明,成都市城东龙潭工业园室内可吸入肺颗粒物PM2.5由形貌各异、大小不等的固态颗粒组成,颗粒物轮廓清楚、表面特征明显,粒径在0.01~3μm之间;长时间沉积PM2.5实验显示,室内PM2.5中存在大量不规则片状颗粒物,粒径在1~3μm之间。通过室内可吸入肺颗粒物PM2.5采集实验与SEM观察,可再根据元素分析技术进一步分析室内PM2.5,从而找出室内PM2.5污染物的来源,为制定相应的污染防治措施提供科学依据。     

交通路口大气气溶胶的污染状况以及多环芳烃的污染特征研究

研究了城市交通路口大气气溶胶污染状况及气溶胶中多环芳烃(PAHs)的污染特征.在福州市主要交通路口之一的五四路和二环路的交叉路口采集大气中PM2.5、PM5、PM10、PM2.5~5.0、PM5~10、PM10~100及TSP.将优化的高效液相色谱编程荧光法用于各切割粒径气溶胶样品中的12种多环芳烃分析.研究结果表明:交通路口颗粒物中的飘尘(PM10)占总悬浮颗粒物(TSP)的70%;PM5占飘尘(PM10)的70%;而细粒子PM2.5占PM5的73%.交通源所产生的PAHs主要存在于细粒子PM2.5中,通过特征标志的多环芳烃的比值识别,交通路口大气颗粒物中的多环芳烃主要来源于机动车尾气排放.     

微波萃取/气质联用法测定细颗粒物(PM2.5)中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了环境空气细颗粒物(PM2.5)中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的微波萃取(ME)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯-丙酮混合溶剂微波提取后,经DB-5MS色谱柱分离,采用SCAN/SIM模式进行质谱测定,外标法定量。结果显示,PAEs的线性范围为100~1 000 pg,方法的检出限为0.101~0.262 ng/m3,加标回收率81.6%~129%。将本方法应用于常州化工园区环境空气细颗粒物中PAEs的分析检测发现,大部分PAEs在样品中检出,其中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)检出浓度较高,方法能够满足环境空气细颗粒物中痕量PAEs的测定要求。     

超声波辅助消解-原子荧光光谱法同时测定PM_(2.5)中汞和硒

正PM2.5又称细颗粒物,是环境空气中动力学直径小于或等于2.5μm颗粒物的通称。重金属元素是PM2.5的重要组分,对其进行研究,能更好地识别污染来源、判断污染物的迁移转化途径、评估污染危害毒性,从而更有效地防治和控制环境空气污染。目前我国还没有PM2.5中重金属含量指标的相关标准,因此研究PM2.5中有害重金属的测试方法对评价可入肺颗粒物中的重金属含量指标具有重要意     

X射线荧光光谱法分析大气悬浮颗粒物中的无机元素

<正>PM是大气颗粒物的总称,英文全称为Particulate matter(颗粒物)。PM100是指总悬浮颗粒物,也称TSP,即直径不大于100μm的颗粒物。PM10又称为可吸入颗粒物,指直径大于2.5μm、不大于10μm,可以进入人的呼吸系统的颗粒物;PM2.5是指大气中直径不大于2.5μm的颗粒物,也称为可入肺颗粒物[1]。随着人们生活水平的提高,城市大气质量越来越受到人们的关注。无机重金属是受到监控的大气污染物重要指标之一。大气PM微粒中无机元素的     

离子色谱法测定PM2.5中草甘膦、硫氰酸盐和高氯酸盐

正PM2.5又称细颗粒物,由于其粒径小,在大气中停留时间长,能直接通过呼吸进入并沉积在肺泡,引起心肺功能损害。PM2.5易附带微生物、重金属、有机物等有毒有害物质,在人体内不可降解,可引起人体致癌、致畸、致突变等一系列健康损害效应[1-3]。城市PM2.5的化学组成因本地区工业排放及污染源的不同而不同,了解PM2.5的污染来源和化学成分至关重要,PM2.5的危害程度又与其化学成分直接相关。根据国家大气污染(雾霾)治理总体部署,在现     

吸附管采样-气相色谱法测定空气和废气中9种卤乙酸

采用硅胶填料吸附管吸收采集空气或废气中9种卤乙酸,经解吸后采用气相色谱法同时测定其含量。在吸附管的前段和末段分别填入硅胶200,100mg,将吸附管与大气采样器连接,在采气流量为0.5L·min~(-1)的条件下,采集样品40min。将吸附管两端的硅胶分别移入具塞试管中,分别先后两次用水超声解吸,每次用水5mL,解吸5min。将解吸液移入于已盛有水30mL的分液漏斗中,加入硫酸2mL使溶液的酸度小于pH 0.5,确保卤乙酸均以分子形式存在,随即加入NaCl 8g并使其迅速溶解。加入4.00mg·L~(-1)的1,2,3-三氯丙烷内标物溶液4mL,萃取3min。分层后取上层醚液3mL,置于分液漏斗中,加入新配制的硫酸-甲醇(2+8)溶液3 mL,密封,于50℃磁力搅拌条件下酯化2h,冷却,先后用250g·L~(-1) NaCl溶液7mL和饱和NaHCO3溶液1mL各洗涤1次。分层后取上层醚液,按仪器工作条件进行测定。结果表明:9种卤乙酸(包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸和一氯二溴乙酸)的质量浓度在0.001～2.0mg·m~(-3)内与相应卤代酸甲酯与内标物的峰面积之比值呈线性关系。在方法的测定条件下测得9种卤乙酸的检出限(3S/N)在0.20～1.0μg·m~(-3)之间。分别进行精密度和回收试验,测得回收率在91.6%～116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%～7.9%之间。     

上海市区大气颗粒物(PM2.5)中铅、镉的分析测定和污染特征研究

以石英超细纤维滤膜采集上海市长宁区的大气颗粒物(PM2.5)样品,采用球磨机将滤膜研磨成细微颗粒,并以0.7％ Triton X-100作为分散剂,制备了稳定均一悬浮液,建立了一种简便、绿色、快速的悬浮液进样-石墨炉原子吸收法测定PM2.5中铅和镉的方法.铅在0.1～75 μg/L范围内,镉在0.2～3 μg/L范围内,校正曲线的线性相关性大于0.998;铅和镉的检出限分别为0.36和0.06 μg/L,相对标准偏差小于5％.采用HF-HN03体系酸消解样品,并与电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测试结果对比,验证了方法的准确性.采用本方法对2014年11月～ 2015年5月期间上海市区大气中PM2.5及铅和镉的污染特性进行分析,结果表明,铅和镉的质量浓度随时间变化趋势与PM2.5的质量浓度随时间的变化趋势呈现良好的一致性.     

长沙市城区PM10和PM2.5中苯并(α)芘的染污状况研究

测定了长沙市区火车站附近2012年11月至2013年4月连续六个月PM2.5和PM10,用超声波法提取和液相色谱测定了相应颗粒物中的苯并(α)芘的含量。分析了颗粒物与苯并(α)芘相互之间关系。结果表明,采样点位在采样期间的PM2.5和PM10以及其所含苯并(α)芘的含量均有超过环境质量标准二级浓度限值的时段,长沙市环境空气中存在苯并(α)芘污染,它的含量与其结合的颗粒物质量浓度存在相关性。     

上海监测结果:口罩超八成过滤效率低于90%

<正>上海市质量技术监督局不久前公布的口罩产品质量安全风险监测结果显示,69批次样品中,超八成过滤效率实测值低于参考值90%。为评估口罩产品质量安全状况,上海市质量技术监督局对上海市生产、销售(含网络销售)的标称"PM2.5防护""防霾""防细颗粒物"等防护功能的口罩产品开展质量安全风险监测。检测发现,56批次口罩的过滤效率实测值低于参考值90%,占总抽样数的比例超过八成;16批次口罩标识信息不     

智能石墨消解–ICP–MS法测定空气PM2.5中的Pb和Cd

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)测定空气PM2.5中的Pb和Cd元素的分析方法。采用连续β射线–DHS PM2.5大气颗粒物浓度监测仪采集空气中的PM2.5,以智能石墨消解PM2.5滤膜样品,ICP–MS测定其中的Pb和Cd元素含量。在优化的仪器条件下,元素Pb和Cd标准曲线的线性相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.018,0.52ng/m3,满足HJ 657–2013的要求。Pb和Cd的加标回收率分别为95.8%~101.4%,99.3%~104.9%,测定结果的相对标准偏差分别为4.20%和2.38%(n=6)。对滤膜标准样品进行了测定,测定结果与标准值一致。该方法测定结果准确、可靠,可用于测定空气PM2.5中的Pb和Cd。     

一种赭曲霉毒素A含量检测方法

公开(公告)号:CN106556585A公开(公告)日:2017.04.05申请(专利权)人:百奥森(江苏)食品安全科技有限公司摘要本发明公开了一种赭曲霉毒素A含量检测方法,包括以下步骤:样品前处理:取蔬果样品碾碎,加入萃取剂,混匀,     

利用代谢组学研究大气细颗粒物的生殖毒性效应

大气细颗粒物(PM2.5)污染已成为严峻的环境问题,探究PM2.5的毒性效应和机理变得尤为重要.本研究利用基于液相色谱/质谱的代谢组学技术,分析经PM2.5悬混液气管滴注暴露后成年雄性大鼠睾丸代谢组的全局变化,采用偏最小二乘判别分析法和非参数检验进行统计分析.结果表明,PM2.5暴露组大鼠睾丸的油提和水提代谢指纹谱均可与对照组实现准确区分,表明PM2.5暴露对大鼠睾丸的整体代谢网络产生了显著影响,最终鉴定出56个差异代谢物.通路分析显示,PM2.5暴露会引起大鼠睾丸的氨基酸和核苷酸代谢紊乱、类固醇激素代谢失衡以及脂类代谢异常,而这些重要通路可能是PM2.5生殖毒性的关键分子事件.     

气相色谱-质谱联用技术分析大气细颗粒物对小鼠肺组织代谢轮廓的影响

建立了基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析大气细颗粒物(PM2.5)滴注对小鼠肺组织代谢轮廓的影响的研究方法.通过分析肺组织细胞内代谢物的变化,研究不同浓度PM2.5对小鼠肺组织代谢的毒性机制.鼻腔分别滴注0、7.5、20.0和37.5 g/L的PM2.5悬液,提取肺组织胞内物质,预处理后进行GC-MS分析,结合主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)进行数据解析,通过PLS-DA得分图可将不同PM2.5染毒浓度下的肺组织胞内物质明显区分.运用PLS-DA载荷图及模型的变量重要性因子(VIP)值,发现了7种代谢物可作为区别不同浓度PM2.5下代谢组的潜在生物标志物,分别为丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、鸟氨酸、延胡索酸、柠檬酸、嘌呤(p<0.01).代谢途径分析结果表明,PM2.5滴注使小鼠肺组织受到氧化损伤,氧化应激反应增强,抑制了三羧酸循环(TCA循环)及嘌呤代谢.本研究为深入解析PM2.5致毒机理提供了新的方法及理论依据.     

判断样品检测数据可疑值的方法

公开(公告)号:CN106557652A公开(公告)日:2017.04.05申请(专利权)人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司摘要本发明涉及判断样品检测数据可疑值的方法,包括:A.对P个实验室的相同样品的相同元素的检测数据分别进行n次测定;B.计算组内的重复性值r;C.第i个实验室     

一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子方法

公开(公告)号:CN106526062A公开(公告)日:2017.03.22申请(专利权)人:中国检验认证集团山东检测有限公司摘要一种测定三乙基铝中痕量氯离子的离子色谱方法,包括(1)待测样品前处理:以异丙醇溶解TEAL样品,用二次去离子水定容至刻度,进行超声、离心处理,取上清液过0.22     

快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法.PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测.16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/mL范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m3.本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定.     

一种纳他霉素检测方法

公开(公告)号:CN106525749A公开(公告)日:2017.03.22申请(专利权)人:无锡艾科瑞思产品设计与研究有限公司摘要本发明公开了一种纳他霉素检测方法,将待测样品、乙腈和氯化钠混合,震荡,离心,收集上清液;所述的震荡的时间为3~10 min;将制得的上清液、C_(18)填料和无水硫酸钠     

锦州市大气颗粒物中重金属形态分析及生物有效性评价

研究了锦州市秋冬季大气颗粒物中重金属元素Al、Cd、Cr、Cu、Zn、Pb的化学形态和生物有效性。结果表明锦州市主要商业街和交通主干道的PM10和PM2.5污染比较严重,冬季取暖期间PM2.5平均超标3.4倍,最高超标达8.1倍。PM10和PM2.5中重金属Zn、Pb和Cu的含量较高,在PM10中最大值分别为0.903、0.392、0.272μg·m-3。Cd、Cu、Pb、Zn在大气颗粒物中主要以酸可提取态(F1)和氧化物结合态(F2)存在,这两种形态在环境中易迁移和转化,特别是Cd的F1和F2形态含量之和占总量的95%,其毒性较大。Cd的含量较低(0.006~0.018μg·m-3),但富集因子高(1880~2819),表明Cd人为污染严重;Cu、Zn和Pb的富集因子较高(100),表明其受人类活动影响较大。Cd和Zn在PM2.5中生物有效性系数分别为0.56和0.58,对大气环境和人体健康危害较大。