微乳液介质中5‘—硝基水杨基荧光酮光度法测定微量铅

研究了在阳离子型微乳液：CTMAB／n－C5H11OH-n－C7H16／H2O介质中,Pb（Ⅱ）－5’-硝基水杨基荧光酮（5’－NSF）的显色反应。在oH9．0NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,Pb（Ⅱ）与5’－NSF形成1：2紫色络合物,ε575=1．14×105L·mol－1·cm－1,Pb（Ⅱ）浓度在0－0．52mg／L范围内服从比尔定律。方法用于样品中微量铅的测定,结果令人满意。     

微乳液介质中5′-硝基水杨基荧光酮光度法测定微量铅

研究了在阳离子型微乳液:CTMAB/n-C5H11OH-n-C7H16/H2O介质中,Pb(Ⅱ)-5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)的显色反应.在pH9.0NH3.H2O-NH4Cl缓冲体系中,Pb(Ⅱ)与5′-NSF形成1∶2紫色络合物,ε575=1.14×105L.mol-1.cm-1,Pb(Ⅱ)浓度在0～0.52mg/L范围内服从比尔定律.方法用于样品中微量铅的测定,结果令人满意.     

微乳液介质中meso-四(3-羟基苯基)卟啉与铅显色反应的研究

研究了在TritonX 10 0 /正丁醇 /正庚烷 /水组成的非离子型微乳液中Pb(Ⅱ )与meso 四(3 羟基苯基 )卟啉 [T(3 HP)P]的显色反应。结果表明 ,微乳液较TritonX 10 0胶束体系有更好的增溶增敏作用。在混合掩蔽剂氟化钠 柠檬酸 乙二胺及pH 10 .0的硼砂 氢氧化钠缓冲液中 ,经沸水浴加热 3min ,Pb(Ⅱ ) T (3 HP)P在微乳液和少量过氧化氢中形成配合物 ,ε4 6 6 =1.5 0×10 5L·mol- 1·cm- 1,Pb(Ⅱ )在 0～ 11μg/2 5ml内遵守比耳定律 ,对样品中微量铅的测定结果满意。     

微乳液-SAF吸光光度法测定汽油中环烷酸铁

研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水组成的阳离子型微乳液中Fe(Ⅲ)与水杨基荧光酮(SAF)的显色反应。结果表明,微乳液对Fe(Ⅲ)SAF显色体系有一定的增敏作用。在pH9.8～10.3的硼砂缓冲溶液中,经30℃水浴加热10～15min,Fe(Ⅲ)SAF在微乳液介质中形成稳定的有色配合物,ε600达1.23×105L·mol-1·cm-1,而Fe(Ⅲ)SAF在CTMAB胶束体系中,ε600为1.11×105L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)浓度在0～5μg/25mL范围内遵守比耳定律,由于微乳液的特殊组成,可用于汽油中环烷酸铁的测定,结果满意。     

微乳液增敏4, 5-二溴苯基荧光酮光度法测镉的研究

研究了CPC-OP微乳液存在下镉(Ⅱ)与4, 5-二溴苯基荧光酮(DBPF)的显色反应. 结果表明, CPC-OP微乳液的存在对镉(Ⅱ)与DBPF的显色反应有显著的增敏作用, 在pH 5.60的HAc-NaAc缓冲溶液中, 镉(Ⅱ)与DBPF形成13络合物, 表观摩尔吸收系数ε546=1.27×105 L·mol-1·cm-1, 线性范围 0～0.64 μg/mL. 应用本法可分析电镀废水和头发样品中的镉(Ⅱ).     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量锌

研究了微乳液介质中 ,pH =10 .4时 ,锌与三甲氧基苯基荧光酮 (TM PF)显色生成稳定的 1∶2络合物 ,于 5 80nm处摩尔吸光系数为 2 .94× 10 5L·mol-1·cm-1,锌含量在 0～ 0 .4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质 ,显著改善了锌的显色条件 ,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大 ,且机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味精、血清、尿样和发样中的锌 ,相对标准偏差低于 3.7% ;回收率在 95 .2 %～ 10 5 %。     

微乳液-苯基荧光酮体系吸光光度法测定痕量锗

研究了吐温-80/正丁醇/正庚烷/水组成的非离子型微乳液对Ge(Ⅳ)与苯基荧光酮(PF)的显色反应.结果表明,微乳液对Ge(Ⅳ)-PF显色体系有较好的增敏作用.在1.2mol·L~(-1)盐酸酸度下,Ge(Ⅳ)-PF在微乳液介质中形成橙黄色配合物,ε_(506)达1.56×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ge(Ⅳ)浓度在0～12μg/25ml范围内遵守比耳定律.在酒石酸、氟化钠、硫脲联合掩蔽下,直接测定锅炉烟尘、枸杞子中痕量锗,结果满意.     

新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

本文研究了新合成的显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)琉脲与铜(Ⅱ)发生显色反应的条件实验,结果发现,在pH3.6～5.4的HAc-NaAc体系中,铜和显色剂形成1:3的蓝色水溶性络合物。最大吸收波长为303nm,摩尔吸光系数为1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)Cu(Ⅱ)在5～40μg/25ml遵从比尔定律,相关系数r=0.9996,将此方法应用于铝矿样、头发和麦麸中微量铜的测定,结果满意。     

混合微乳液对Mn(Ⅱ)-水杨基荧光酮显色反应的增敏研究

研究了在O/W混合微乳液:CTMAB-OP/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O介质中,Mn(Ⅱ)-SAF的显色反应。结果表明,在此微乳液介质中,Mn(Ⅱ)-SAF显色反应的ε_(578)=1.6×10~5,与以CTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O为反应介质的ε_(575)=1.3×10~5比较,具有更大的增敏作用和稳定性。Mn(Ⅱ)0～2.5Pg/10ml范围内具有良好的线性关系。方法用于测定天然水中的锰,结果满意。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 (Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明 B-聚乙烯醇体系

金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(V_c)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近。就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。因此,本文详细研究了Pd~(2+)-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法。     

微乳液1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蔬菜样品中的钴

以十二烷基硫酸钠-溴代十六烷基三甲胺(SDS-CIMAB)复合微乳液为介质,对Co(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的显色反应条件进行了研究.结果表明该体系的λ_(max)=580nm,ε_(580)=3.4×10~4L·mol·cm~(-1),Co(Ⅱ)测定的线性范围为0～2.40mg/L.回收率在96%～103%之间,该法选择性好,用于蔬菜中Co(Ⅱ)含量的测定,得到了满意的结果.     

非离子型微乳液对结晶紫-硅钼杂多酸光度分析的增敏作用

研究了非离子O W型微乳液OP n C5H11OH n C7H16 H2O对结晶紫 硅钼杂多酸显色体系的增敏作用。与相应的胶束体系比较,微乳液体系的测定灵敏度提高了30%。对钢样、水样、发样的测定结果令人满意。通过测定显色剂在微乳液及胶束体系中的分配系数、胶束位和结合常数探讨了非离子型微乳液对结晶紫 硅钼杂多酸显色体系的增敏作用机理。     

Cu(Ⅱ)-氨基酸-核苷酸三元配合物——Ⅱ.Cu(Ⅱ)—L-组氨酸、L-赖氨酸-5′-嘌呤核苷酸三元配合物

合成和表征了新的三元配合物:[Cu(L-His)(5′-AMP)]Cl_2·4H_2O,[Cu(L-His)(5′-GMP)]Cl_2,[Cu(L-His)(5′-IMP)]Cl_2·2H_2O,[Cu(L-Lys)_2(5′-GMP)]Cl_2·6H_2O,Na_2[Cu(L-Lys)_2(5′-GMPH_(-2)]·6H_2O,Na_2[Cu(L-Lys)_2(5′GTP_(-2))]·6H_2O,Na_2[Cu(L-Lsy)_2(5′-IMPH_(-2))]·10H_2O.IR及NMR谱表明,5′-嘌呤核苷酸以嘌呤碱基上的7-N原子与Cu(Ⅱ)配位.在5′-嘌呤核苷酸形成的配合物中,磷酸根不参与配位,但是Na_2·5′-GMPH_(-2)和Na_2·5′-GTPH_(-2)的磷酸根参与配位,而Na_2·5′-IMPH_(-2)的磷酸根不参与配位.     

非离子型微乳液对铜-铬天菁S分光光度分析的增敏作用

以含水量为-94.5％的非离子型乳化剂-OP/n-C_5H_(11)OH/n-C_9H_(20)/H_2O微乳液为介质,进行了Cu(Ⅱ)-CAS分光光度研究(ε=3.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)),与水介质(ε=1.18×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1))及相同含水量的乳化剂-OP胶束介质(ε=2.86×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1))比较,测定灵敏度显著增加,样品分析结果令人满意。     

两种含氟三氮烯显色剂FNDAA与FFDAA的合成及其与镉显色反应的研究

报道了两种新显色剂 4 氟 4′ 硝基苯基重氮氨基偶氮苯 (FNDAA)和 4 氟 4′ 氟苯基重氮氨基偶氮苯 (FFDAA)的合成、性质及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。在弱碱性介质中 ,TritonX 10 0存在下两种试剂均与Cd(Ⅱ )形成络合比为 3∶1的橙红色络合物。对FNDAA ,ε4 92 =1.5 4× 10 5 L·mol- 1·cm- 1,对FFDAA ,ε4 90 =1.17× 10 5 L·mol- 1·cm- 1。镉量分别在 0 15和 0 2 5 μg/2 5ml范围内遵守比耳定律。FNDAA有较好的选择性 ,用于测定环境水标样中镉含量 ,结果满意。     

L-α-氨基酸铜(Ⅱ)-联吡啶混配配合物的合成及表征

合成了 4种氨基酸 铜 (Ⅱ ) 2 ,2′ 联二吡啶 (Bpy)的混配配合物 ,用元素分析、摩尔电导率、IR和UV -Vis对配合物进行了表征和结构推测。 4种混配配合物的组成分别为 :[Cu(Bpy) (L thre) ]·ClO4·H2 O ,[Cu(Bpy) (L ile) ]·ClO4·0 .5H2 O ,[Cu(Bpy) (L meth) ]·ClO4·0 .5H2 O ,[Cu(Bpy) (L ly) ]·ClO4·H2 O(L thre为苏氨酸 ,L ile为异亮氨酸 ,L meth为蛋氨酸 ,L ly为赖氨酸 )。Bpy和L 氨基酸皆作为双齿配体与中心铜离子发生配位。     

稀土6-甲基皮考林酸氮氧化物及2,2'-联吡啶N,N'-二氧化物三元配合物的合成与性质

合成了稀土与 6 甲基皮考林酸氮氧化物 (HL)及 2 ,2′ 联吡啶 N ,N′ 二氧化物 (bipyO2 )的三元固体配合物LnL3bipyO2 ·nH2 O(Ln =La3 ,Sm3 ,Eu3 ,Gd3 ,Tb3 ,Dy3 ,Yb3 )。元素分析、差热 热重分析、红外光谱、摩尔电导及X射线粉末衍射等分析结果表明 :配合物的组成为 {Ln(C7H6 O3N) 3·(C10 H8N2 O2 )·H2 O}(n -1 )H2 O(n =2 5～ 3 0 )。荧光光谱表明 :三元配合物LnL3bipyO2 ·nH2 O的荧光强度比二元配合物LnL3·mH2 O的要弱 ,与二元配合物不同的是 :TbL3bipyO2 ·3H2 O在 4 89 3nm处峰的相对强度比 543 8nm处峰的相对强度要强。     

新显色剂四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉吸光光度法测定微量铜

四-(4-氯-3-磺酸苯基)卟啉是一种新显色剂,在微酸性(pH 4.9～5.3)介质中,有混合表面活性剂CPC-OP存在下与Cu(Ⅱ)形成稳定的配合物,最大吸收波长在420nm处,铜量在0.5～4.5pg/25ml范围内符合比耳定律,求算表观摩尔吸光系数ε_(420)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),用双峰双波长光度法测定,相应的表观摩尔吸光系数ε′_(420-445)=5.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用拟定的方法进行样品中微量铜的测定,结果满意。     

汞(Ⅱ)-碘化钾-次甲基蓝分光光度法测定汞(Ⅱ)的研究和应用

本文研究了汞(Ⅱ)-碘化钾-次甲基蓝(MB)体系的分光光度特性和最适宜的显色条件,在PVA_(124)吐温-80活性剂存在下,在0.024～0.036mol/L硝酸介质中,显色体系在560nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数ε_(560)为4.3×10~5mol~(-1)·cm~(-1)·L;缔合物组成为Hg(Ⅱ):I~-:MB=1:4:2;0～10μg/50mL范围内,服从比耳定律。方法快速、简便、灵敏度高,应用于工业废水中汞的测定,结果令人满意。     

Synthesis,Structure and Characterization of [Cu(2,2′-bpy)_2][{Cu(2,2′-bpy)_2}_2W_(12)O_(40)(H_2)]·4H_2O

An organic-inorganic compound [Cu(2,2′-bpy)2][{Cu(2,2′-bpy)2}2W12O40(H2)]·4H2O (Mr = 4048.00) was prepared from the hydrothermal reaction of Na2WO4·2H2O, CuCl2·2H2O, 2,2′-bipyridine (2,2′-bpy) and H2O at 160 ℃ for 4 days. The compound crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n with a = 18.9196(8), b = 20.4212(8), c = 21.8129(9) , β = 96.992(3)°, V = 8365.0(6) 3, Dc = 3.214 g/cm3, Z = 4, μ(MoKα) = 17.269 mm-1 and F(000) = 7324. Of the 119837 total reflections, 17315 were unique (Rint = 0.0489). The final R = 0.0385 and wR = 0.0770 for 11142 observed reflections with I > 2σ(I). Single-crystal X-ray diffraction reveals that the structure is composed of [{Cu(2,2′-bpy)2}2W12O40(H2)]2- anions, discrete [Cu(2,2′-bpy)2]2+ cations and lattice water molecules, and the anion is made up of a {W12O40(H2)}6- α-Keggin core decorated with two {Cu(2,2′-bpy)2}2+ groups through bridging oxygen atoms.