电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石物相分析中各相

正我国是世界上钨矿储量最丰富的国家,主要有石英脉型黑钨矿床、矽卡岩型白钨矿床、斑岩型钨矿等类型。已知的钨矿石有15种以上,其中仅黑钨矿和白钨矿具有工业价值[1]。化学物相分析方法是基于化合物化学性质的不同,利用化学分析的手段研究物相组成和含量的方法[2-3]。通常情况下,钨矿石的化学物相分析需测定钨华(WO3)、白钨矿(CaWO4)及黑钨矿[(Fe,Mn)     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

1概述1.1钨的性质1781年社勒发现了三氧化钨,从而认识了元素钨。在地球上,钨仅占岩石圈的1.6×10-1%。因此被认为是一种稀有元素。钨的主要矿物有白钨矿(CaWO4)和黑钨矿(钨酸铁FeWO4和钨酸锰MnWO4的混合晶体)。     

含铁钨华的钨矿中钨的物相分析

矿石中钨的物相分析通常只分析钨华、白钨矿和黑钨矿。在有些钨矿床中含有较多量的铁钨华,本文在钨华、白钨矿和黑钨矿物相分析的基础上,提出了铁钨华的分析方法。     

湖南钨矿床氧化带钨的主要存在形式及化学物相分析

本文报道了某钨矿床氧化带钨的主要存在形式及化学物相分析方法。试验证明,钨在铁锰氧化矿物中主要呈均匀分布,与铁锰具有同步消长关系。这种形式钨可能以WO_4~(2-)形式为铁锚氧化矿物所吸附。以1.5％酒石酸-2％氟氢化铵混合溶剂作为上述钨的选择性溶剂可与白钨矿及黑钨矿分离。此方法用于该矿氧化矿分析,获得满意结果。     

黑钨精矿中少量白钨矿的相分析

在以往国内外钨矿的物相分析中,分离白钨矿的选择溶剂都采用草酸或稀盐酸,或者是两者的混合溶剂。在这些溶剂中,由于黑钨矿溶下来较多,所以在黑钨精矿中直接测定少量白钨矿的问题,一直没有得到解决。笔者发现结晶氯化铝(AIC1_3·6H_2O)溶液在微沸条件下是浸取白钨矿的良好溶剂。本文采取适当的措施使黑钨矿的溶出率降至非常小,使之适合于黑钨精矿中少量白钨矿的测定。 1.装置:锥瓶容积为250ml的回流加热装置。     

稀硝酸作为选择性溶剂的钨矿物相分析——白钨矿与黑钨矿的分离测定

本文试验了以稀硝酸作为黑、白钨矿分离的选择性溶剂。在本法拟订的条件下,白钨矿的溶解率为98％,黑钨矿为4—5％。并在相同粒度、相同矿物量等条件下进行了本法与草酸法、盐酸-柠檬酸法的黑、白钨矿溶解率的对照试验。另外还系统地试验了试样灼烧温度和灼烧时间对黑、白钨矿溶解率的影响。本法适用于钨原矿中钨的物相分析。     

高钙黑钨精矿中钙对钨浸取的影响及湿法处理新方法的研究

本文对我国华南地区高钙黑钨精矿中钨矿物杂质的赋存状态及特征进行了考察。大部分钨矿物连生于黑钨矿中,细颗粒白钨矿在黑钨矿内形成连晶体。用苛性碱浸取时,钨的侵出随率黑钨精矿中钨含量的增加而明显下降。实验表明,不同的钨化合物浸取的影响和行为不同,以磷酸盐和氟化物存在的钙对钨浸出率无影响;以硅酸盐,碳酸盐和硫酸盐存在的钙会降低钨浸出率。以钨酸钙形态存在的白钨矿在一般苛性碱浸取条件下是难溶解的,会影响钨的总浸出率。从热力学分析,Eh-pH图和相对溶解度等方面对结果进行了讨论。     

钨元素的发现及其概念的发展

1781年,瑞典化学家舍勒在白钨矿中发现了钨酸,预测其中一定含有一种新金属元素,并将其命名为钨(Tungsten)。1783年,西班牙化学家德鲁亚尔兄弟从黑钨矿中成功提取出了舍勒所说的新金属单质,将其命名为钨(Wolfram)。1803年,英国化学家道尔顿原子论的提出,赋予钨元素新的含义:具有一定质量的钨原子。1930年以后,钨同位素的发现使人们对钨元素有了新认识,并逐渐形成了现代钨元素的概念。关于钨元素的认识经历了从假说到客观存在、从定性到定量、从宏观到微观的发展历程。钨元素概念的演变体现了科学思想和科学方法的进步。     

以钨酸铅形式分离钨（VI）快速测定白钨矿中钙

以钨酸铅形式分离钨（ＶＩ）快速测定白钨矿中钙赵建为（昆明冶金研究院，６５００３１）白钨矿是一种以钨酸钙为主成份的矿物，测定钙时为消除钨（ＶＩ）的干扰，国内外分析工作者对此做了大量的工作。如试样碱熔，水浸取，可使钙与钨酸根分离［１］；酸溶时，钨以钨酸形...     

钒钼钨的纸上色谱分离Ⅰ

本文借过氧化氢与钒、钼及钨形成可溶而稳定的过氧酸作纸上色谱分离,继用单宁溶液显色。曾试验七种不同成分的展开剂。其中以正丁醇-过氧化氢-硝酸(展开剂1—3)分离较好。如再加二氧六环(展开剂4)则此三元素的R_F值增大数倍而钒、钨分离不开。利用过氧酸的形成可避免钨停留在原点和钒、钼的拖尾现象。     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定(续)

2　钨测定方法的选择及施行2.1　钨的重量测定法测定合金钢、钨铁等金属材料中大量钨,包括国内外标准在内的分析方法主要采用重量法,如 GB/T 223.43-1994,GB/T 7731.1987,ГОСТ12349-83及ATSM E30 77 等。在 ASTM的一些合金钢的新标准方法(如E352,E353,E354)中均未列入钨的测定方法。可以认为,测定高含量钨目前尚没有可以代替钨酸沉淀重量法的新方法。钨的钨酸沉淀重量测定法乃基于将试样中的钨(Ⅵ)以难溶的钨酸状态析出。由于酸的介质(盐酸或硝酸)和温度条件的不同,钨酸的沉淀状态有黄色钨酸(H2WO4)和白色胶状的含水钨酸(H2WO…     

三种形貌BiVO_4微纳材料的制备及其光催化性能研究

本文以Bi(NO_3)_3·5H_2O和NH4VO3为原料,以甲酰胺和尿素为不同碱源来调节pH值,采用水热法合成出三种不同形貌和晶型的BiVO_4微纳材料。实验结果显示,不加碱源时(反应后pH约为2.35)得到四方锆石结构和单斜晶系白钨矿结构混合相的类球状BiVO_4;加入甲酰胺时(反应后pH约为6.54)得到羽毛状单斜晶系白钨矿BiVO_4;而加入尿素时(反应后pH达到8.91)所得产物则为草垛状锆石结构和白钨矿结构的混合相BiVO_4。当以罗丹明B为降解对象,上述三种BiVO_4样品光催化性能的考察结果表明,在紫外光照射下,类球状的混合相BiVO_4微纳材料表现出最好的光催化性能,在120 min内使罗丹明B水溶液的脱色率达到98.28%。在可见光照射下,羽毛状白钨矿BiVO_4微纳材料则对罗丹明B表现出最好的降解效果,6 h内脱色率达到97.23%。     

钨精矿中钼的直接催化极谱测定

钼的催化极谱测定国内外已有不少报导,但是,通常大量钨对钼的测定都有严重影响。目前,钨精矿中少量钼的直接极谱测定仍有困难。本文研究了钼在EDTA-(NH_4)_2SO_4-KClO_3支持电解质中的催化波,大量钨没有影响,解决了钨精矿中少量钼的测定问题。本法已用于钨精矿及其选矿尾矿等中0.00X—4％钼的直接测定。分析     

痕量钨的催化极谱测定

本文提出产生高灵敏度的钨催化氢波的新体系。以0.1NH_2SO_4—0.2NNa_2SO_4—7×10~(-5)M二苯羟乙酸作测定底液可检出低达1×10~(-4)微克/毫升的三氧化钨(或8×10~(-5)微克/毫升的钨)。在0.001～0.025微克/10毫升三氧化钨范围内,催化电流与三氧化钨浓度有良好线性关系。试验了30多种共存离子对钨催化电流的影响,表明方法有较好选择性。拟定了岩石土壤中痕量钨的测定流程,初步应用效果良好。     

白钨矿中钙和镁的快速滴定

该法简便、快速，钨的分离效果甚佳，沉淀对钙和镁吸附小，方法准确度 高，已用于白钨矿中钙和镁的连续测定，结果满意。     

具有白钨矿结构的Pb_(1-3x)Bi_2xφ_xMoO_4催化剂的丙烯氨氧化

非化学计量的白钨矿结构复合氧化物在烯烃氧化及氨氧化反应中具有重要作用,它不仅易于表征和控制,而且该结构是研究晶格缺陷和电子结构与催化性能关系的理想结构。近年来开发的多种具有白钨矿缺陷结构的Pb_(1-3x)Bi_(2x)φ_xMoO_4(φ为阳离子缺陷)多组分新型催化剂,对丙烯氨氧化反应具有很好的活性和选择性。本文采用共沉淀法制备了Pb_(1-3x)Bi_(2x)φ_xMoO_4系三组分催化剂,利用XRD,IR及电导测定仪研究了催化剂的结构及其对性能的影响。     

用间磺酸基偶氮氯膦分光光度法测定钨铈合金中的铈

间磺酸基偶氮氯瞵(CPAmS)曾用于稀土总量和钍的测定。本文研究了用于测定钨铈合金中铈的试验。用CPAmS测定钨铈合金中的铈,在0.1N硫酸介质中,用柠檬酸络合钨,制定了无需分离钨直接测定铈的光度分析法。其摩尔吸光系数ε_(650)=3.9×10~4,铈量在0—40微克/25毫升符合比尔定律。方法简便快速,准确度良好,可以测定钨铈合金中0.1—3%的铈,我们对钨铈合金粉、钨铈合金进行了铈的测定,均获满意结果。一、主要试剂及仪器铈标准溶液用光谱纯二氧化铈配制成10微克/毫升二氧化铈的标准溶液。CPAmS(自制)溶液(0.04%)。72型分光光度计。二、试验方法     

BiVO4光催化去除废水中的四环素和环丙沙星

利用微波水热法制备单斜白钨矿型BiVO4为光催化剂,探讨其对抗生素类污染物的去除效果.同时利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FT-IR)和场发射扫描电镜(FE-SEM)等测试手段对样品结构和性能进行了表征.以四环素(TC)和环丙沙星(CIP)为目标污染物,研究光照时间、pH及Cu(Ⅱ)共存对BiVO4光催化降解抗生素性能的影响.结果表明:BiVO4对TC和CIP的光催化具有较为宽泛的pH适用范围,其中TC在pH为5~12之间具有良好的效果,pH=8时,降解效率达到74%;CIP在pH为4~9之间适用范围最好,降解率由26%升高到37%.此外,对TC和CIP光催化降解机理和可能的降解途径进行探讨,光催化降解主要机理是有效光生电子-空穴与OH-和O2结合,将TC和CIP分解为中间产物CO2和H2O.总之,单斜白钨矿型BiVO4用于模拟抗生素废水的研究,取得一定效果,可为实际抗生素废水的处理提供参考.     

原子吸收法测定钨精矿中的铅

在冶金部标准(YB602-78)钨精矿化学分析法中,没有铅的测定方法,但近来用户不断对钨精矿含铅量提出要求,所以钨精矿中铅含量也需要测定。一般钨精矿。(尤其是特级钨精矿)中铅含量都比较低,大量钨有干扰,测定比较困难。虽然可用王水分解试样时析出钨酸以分离钨,但当用原子吸收分析时,结果仍然偏低,可能是由于迅速析出的钨酸沉淀包裹部     

三叉耳蕨挥发油HS-SPME-GC-MS分析

采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),从根中鉴定了31个成分,从叶中鉴定了22个成分。其中有16个共有成分。三叉耳蕨根的挥发油的主要成分是十六醛(11.24%)、正十六酸(9.07%)、十六烷(6.31%)和2,6,10,14-四甲基-十五烷(6.05%)。叶的挥发油的主要成分是邻苯二甲酸二乙酯(9.85%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-2-环己-1-烯基)-3-丁烯-2-酮(9.32%)、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(8.25%)和(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己-1-烯基)-3-丁烯-2-酮(8.05%)。