白钨矿中钙和镁的快速滴定

该法简便、快速，钨的分离效果甚佳，沉淀对钙和镁吸附小，方法准确度 高，已用于白钨矿中钙和镁的连续测定，结果满意。     

钨的络合滴定

络合滴定法测定钨已有Sousa和王承宪等的间接法。前者是析出钨酸钙后借EDTA滴定其中的钙;后者是以钨酸钡形式沉淀后亦以EDTA滴定过量的氯化钡,均曾用之于矿石分析。在本文中作者提出以钨酸铅状态析出钨,用络合滴定与钨当量的铅以作间接容量法测定钨;而络合滴定铅优于滴定钙或钡。曾采用沉淀钼酸铅的条件下同时析出钨、钼,作者从实验中观察到钼酸铅与钨酸铅的沉淀条件不完全一致,尤其在酸度上。由于未找到有关钨酸铅沉淀条件的详尽报告,故又对钨酸铅沉淀条件进行研究。     

原子吸收法测定钨精矿中的铅

在冶金部标准(YB602-78)钨精矿化学分析法中,没有铅的测定方法,但近来用户不断对钨精矿含铅量提出要求,所以钨精矿中铅含量也需要测定。一般钨精矿。(尤其是特级钨精矿)中铅含量都比较低,大量钨有干扰,测定比较困难。虽然可用王水分解试样时析出钨酸以分离钨,但当用原子吸收分析时,结果仍然偏低,可能是由于迅速析出的钨酸沉淀包裹部     

空气—乙炔火焰原子吸收法直接测定钨酸中微量钙

钨对钙的测定产生很大干扰,由于难熔化合物钨酸钙的形成(钨酸钙熔点1580℃),致使火焰中基态原子减少,无法直接测定。钨制品中微量钙的测定,一般采用有机萃取使基体与被测元素分离后,再以氧屏蔽空气乙炔测定,也有报道在一定酸度下,使大量钨生成钨酸沉淀后,再在溶液中加锶,在空气-乙炔火焰中测定。本文选用邻苯三酚作为干扰抑制剂,在大     

矿样中钨的间接极谱测定

矿样中高量钨的测定目前普遍采用8-羟基喹啉重量法和钨酸铵重量法。这两种方法的准确度虽较高,但手续冗长。为此寻求一种简便的方法测定矿石中的钨是必要的。基于钨酸根(WO_4~(2-))能定量地与Pb~(2+)离子形成难溶的钨酸铅沉淀,借此,我们经过了一系列的试验,拟定了下述间接极谱测定钨的法。首先使矿石中的钨在稀硝酸溶液中以钨酸形态与其他伴生元素分离,然后用热氨水溶解为钨酸铵溶液,在微酸性溶液中用过量的铅盐沉淀钨酸根。在不分离沉淀     

火焰原子吸收光谱法测定钨钴类硬质合金制品中钴含量

钨钴类硬质合金经硝酸和氢氟酸加热溶解后,赶尽溶液中的氟离子,大量的钨以钨酸状态析出而预以分离。采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中钴的含量。选择次灵敏线241.3 nm作为测定波长。钴的质量浓度在70.0 mg·L^-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于测定硬质合金样品中钴含量,测定结果与国家标准方法（电位滴定法）测定值相符。     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲金属材料中钨的测定

1概述1.1钨的性质1781年社勒发现了三氧化钨,从而认识了元素钨。在地球上,钨仅占岩石圈的1.6×10-1%。因此被认为是一种稀有元素。钨的主要矿物有白钨矿(CaWO4)和黑钨矿(钨酸铁FeWO4和钨酸锰MnWO4的混合晶体)。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定钨酸铵中微量钙和镁

钨制品中微量钙和镁的测定多数采用发射光谱法,也有用原子吸收法测定钨精矿中钙和三氧化钨中镁,用分光光度法往往需要分离富集,操作繁琐。本文建立了用空气-乙炔火焰原子吸收法测定钨酸铵中镁和钙的灵敏而简便的方法。研究了钨对钙的干扰机理及其消除方法,采用2mg/ml锶作为干扰抑制剂,消除共存离子的干扰,所拟定的方法用于样品分析获得满意结果。实验部分     

高钙黑钨精矿中钙对钨浸取的影响及湿法处理新方法的研究

本文对我国华南地区高钙黑钨精矿中钨矿物杂质的赋存状态及特征进行了考察。大部分钨矿物连生于黑钨矿中,细颗粒白钨矿在黑钨矿内形成连晶体。用苛性碱浸取时,钨的侵出随率黑钨精矿中钨含量的增加而明显下降。实验表明,不同的钨化合物浸取的影响和行为不同,以磷酸盐和氟化物存在的钙对钨浸出率无影响;以硅酸盐,碳酸盐和硫酸盐存在的钙会降低钨浸出率。以钨酸钙形态存在的白钨矿在一般苛性碱浸取条件下是难溶解的,会影响钨的总浸出率。从热力学分析,Eh-pH图和相对溶解度等方面对结果进行了讨论。     

WSx/γ-Al2O3加氢脱氮催化剂上的活性氢脱附

以程序升温硫化（ＴＰＳ）和硫化态催化剂的原位ＴＰＤ技术表征了γ－Ａｌ２Ｏ３载体上分别以１２－钨硅酸（ＳｉＷ１２）和偏钨酸铵为前身物所得两系列催化剂的硫行为和表面活性氢活性脱附特性，结果表明：以ＳｉＷ１２为前身物时，由于钨物种以单一的八面体配位形态存在，相应催化剂的硫化温度明显降低，深度硫化温度范围显著变窄，同时，当催化剂中钨含量较小时，相应硫化态催化剂上活性氢的脱附量与以偏钨酸铵为前身物的催化剂相     

钨矿中钨的络合滴定法

钨的络合滴定法国内已有报导,有钙盐法、钡盐法和铅盐法,但在实际中应用不多。我们在前人工作的基础上,对钨络合滴定的有关条件进行了摸索,并拟定了简便的分析方法,应用于钨矿和钨精矿中钨的测定。其结果与重量法和差示法相符,测定误差在±0.5％以内。在有硝酸铵存在时,高达20毫克钼仍无影响。3—40毫克三氧化钨的回收率为97.5—99.9％。方法基于矿样以盐酸-硝酸溶解,析出钨酸与大部分元素分离,以氢氧化钠溶解钨酸,所得钨酸钠溶液经调整酸度     

协同系数补偿—动力学两次标准加入法测定相互干扰的双组份

本提出了协同铲应补偿的动力两次标准加入法，讨论了相互干扰双组份同时测定的原理，研究了钙（Ⅵ）和钨（Ⅵ）催化的Ｈ２Ｏ２－Ｉ＾－动力学反应，确定了同时测定条件：［Ｈ２Ｏ２］＝９．×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，［Ｉ＾－］＝１．０×１０ｍｏｌ／Ｌ，ＰＨ３．０，２５℃；为补偿钼和钨之间的协同催化效化效应，引入了协同催化系数的概念，有效地消除了吸江度对加和性的偏离。用本法同时测定样品中的钼和钨含量，回收率分别为９     

WS_x／γ－Al_2O_3加氢脱氮催化剂上的活性氢脱附

以程序升温硫化（ＴＰＳ）和硫化态催化剂的原位ＴＰＤ技术表征了γ－Ａｌ２Ｏ３载体上分别以１２－钨硅酸（ＳｉＷ１２）和偏钨酸铵为前身物所得两系列催化剂的硫化行为和表面活性氢脱附特性．结果表明，以ＳｉＷ１２为前身物时，由于钨物种以单一的八面体配位形态存在，相应催化剂的硫化温度明显降低，深度硫化温度范围显著变窄；同时，当催化剂中钨含量较小时，相应硫化态催化剂上活性氢的脱附量与以偏钨酸铵为前身物的催化剂相比明显增加．这一结果与其加氢脱氮活性有较好的一致性．     

金属材料分析方法的选择和施行——第五讲 金属材料中钨的测定（续）

2　钨测定方法的选择及施行2.1　钨的重量测定法测定合金钢、钨铁等金属材料中大量钨,包括国内外标准在内的分析方法主要采用重量法,如 GB/T 223.43-1994,GB/T 7731.1987,ГОСТ12349-83及ATSM E30 77 等。在 ASTM的一些合金钢的新标准方法(如E352,E353,E354)中均未列入钨的测定方法。可以认为,测定高含量钨目前尚没有可以代替钨酸沉淀重量法的新方法。钨的钨酸沉淀重量测定法乃基于将试样中的钨(Ⅵ)以难溶的钨酸状态析出。由于酸的介质(盐酸或硝酸)和温度条件的不同,钨酸的沉淀状态有黄色钨酸(H2WO4)和白色胶状的含水钨酸(H2WO…     

双取代环戊二烯基卤化钼（Ⅳ）及钨（Ⅳ）化合物质谱

报道了一系列双环戊二烯基二卤化钼（Ⅳ）及钨（Ⅳ）化合物在７０ｅＶ电离能量下的电子轰击质谱（ＥＩ）及以甘油作底物的快原子轰击质谱（ＦＡＢ），分别总结了其谱图特征，讨论了其碎裂机理，为这类化合物结构鉴定提供了依据。     

催化动力学法测定化探样品中的痕量铬

本对在弱酸性介质中铬（ＶＩ）强烈催化Ｈ２Ｏ２氧化铬蓝黑Ｒ褪色反应进行了一系列研究，拟定了用催化动力学法测定铬（ＶＩ）的最佳条件。该法检出限为３．２×１０＾－９ｇ／ｍＬ，测定线性范围０～１．５μｇ／２５ｍＬ铬（ＶＩ），用于化探样品中痕量铬的测定，结果良好。     

砷锑钨杂多酸络合吸附波的研究及其分析应用

研究并建立了砷锑钨三元杂多酸体系导数示波极谱测定微量砷的新方法。在硫酸（１．０ｍｏｌ／Ｌ）－丙酮（２５％）溶液中，于５０℃，Ａｓ（Ｖ）和Ｓｂ（Ⅲ）及Ｗ（Ⅵ）形成具有电活性的砷锑钨三元杂多酸；在硫酸（０．４ ｍｏｌ／Ｌ）－丙酮（１０％）介质中，于－０． ３７ Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）产生一灵敏的还原峰，灵敏度比同类方法提高 １０倍。其二次导数电流峰高（ｉｐｎ）与砷量在 ５． ３ × １０－９～５． ３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。相关系数（ｒ）和检出限分别为０．９９９８和２．８×１０－９ｍｏｌ／ＬＡｓ（Ｖ）。已用于高温合金（经蒸馏分离）和饮用水样（不须分离）中微、痕量砷的测定，结果满意。文中还详细研究了该杂多酸的电化学行为、络合性、电流特性和电极反应机理．     

钨酸沉淀分离-AAS法测定WO_3中钾和钠

三氧化钨中钾钠含量是衡量产品质量的关键数据之一,因而要求准确度高。范健等采用以钝钨打底或用标准加入法抵消基体钨的影响。但到目前为止,钨基体的干扰仍未解决。为了消除基体的干扰,本文采用钨酸沉淀分离的方法,然后原子吸收分光光度法测定三氧化钨中的钾和钠。实验结果表明,基体钨对钾、钠的测定均产生负干扰,使吸光度分别降低约23％和19％。根据钨酸根在酸性介质中能沉淀为钨酸的原理,试验了盐酸、硫酸、硝酸和磷酸作为沉淀剂,结果以硝酸最好。实验选用1∶1硝酸8mL。干扰的消除:根据三氧化钨中杂质元素存在的情况,考查了20μg锑、铋;50μg砷、钙、镁、镉、铅、锰、硅、铜;100μg钒、钴、;200μg,镍、铬、钛;250μg铝;500μg铁,钼等对钾和钠测定的干扰,实验结果表明,这些元素在上述浓度时均没有干扰。三氧化     

乳化剂OP存在一2,4,6—三卤代偶氮氯膦分光光度法测定钍（IV）

报道了在不同的酸度下乳化剂ＯＰ对２，４，６－三卤代偶氮氯膦与钍（ＩＶ）显色反应抗干扰能力的影响研究表明，在酸度高达４．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ中，乳化剂ＯＰ的加入能明显地提高显色反应的选择性，而灵敏度没有明显降低，三溴偶氮氯膦与钍的显色体系尤其明显，可不经任何分离掩蔽手段直接测定独居石中的钍（ＩＶ）。     

沉淀滴定法测定碘

提出沉淀滴定Ｉ－的新方法，以聚乙烯醇（ＰＶＡ）作为沉淀的胶体保护剂，（Ｉ）－３（碘钅翁离子）作为吸附指示剂，用ＡｇＮＯ３标准溶液直接测定Ｉ－；讨论了滴定机理。检测范围为０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ，相对误差小于０．２％。本法已用于鸡饲料添加剂中Ｉ－的测定。