酸诱导-浊点萃取-荧光淬灭法测定盐酸胺碘酮

测量了盐酸胺碘酮溶液的荧光光谱及将不同浓度的胺碘酮溶液加入到十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中的荧光光谱,结果发现,加入盐酸胺碘酮后SDS荧光淬灭的现象.在一定浓度范围内,盐酸胺碘酮的加入量与SDS荧光淬灭值成良好的线性关系.据此,利用SDS作为荧光探针,建立了酸诱导-浊点萃取(ACPE)富集,荧光淬灭法测定片剂及血清样品中盐酸胺碘酮含量的方法.在优化了的实验条件下,测定条件为:激发波长227 nm,发射波长330 nm;标准曲线的线性范围为0.6~21 mg/L;检出限为0.18 mg/L;片剂及血清样品中加标回收率在98.4%~102.2%之间。     

铽-沙拉沙星荧光光度法测定沙拉沙星含量

在pH 5.9醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Tb3+与沙拉沙星反应形成1:2的稳定络合物,发出Tb3+特征荧光.Tb3+在激发波长335 nm,发射波长545 nm处的特征荧光强度与沙拉沙星含量成正比,沙拉沙星溶液浓度在0.05～0.65 mg/L范围内符合线性关系,方法检出限为0.72μg/L.该方法用于片剂中盐酸沙拉沙星含量的测定,6次平行测定该方法回收率为94.8%～104.3%,相对标准偏差为1.5%～3.8%.     

海藻中类金属硫蛋白的分离表征及对Zn,Cu的诱导响应

以海带为试验载体,利用葡聚糖凝胶柱,建立了海藻中类金属硫蛋白(MT-like)的分离、提取纯化技术;采用紫外分光光度法比对类金属硫蛋白与兔肝Zn-MTs的紫外吸收,并用凝胶电泳法对其分子量范围进行表征,同时利用质谱法精确测定其分子量;并在ZnCl2,CuCl2,ZnCl2+CuCl2不同条件下胁迫培养藻体,考察了海带对重金属的富集能力,探索藻体中MT-like对Zn及Cu元素的诱导响应。结果显示,MT-like与兔肝Zn-MTs在294 nm处有相似的紫外吸收峰,在SDS-PAGE凝胶电泳图上显像类似,分子量范围相近,经电喷雾离子源质谱测定该蛋白质的分子量约为6.5 ku。另外,海带对重金属的富集能力较强,对Zn元素的富集能力明显高于Cu元素;Zn2+对藻体MT-like的产生有促进作用,而MT-like随着Cu2+诱导时间的增长先增加后降低,且Cu2+对Zn2+诱导存在拮抗效应。     

联苯双酯的荧光性质及其分析应用

研究联苯双酯的荧光性质,并建立用荧光光度法测定联苯双酯滴丸中联苯双酯含量的方法.样品用乙醇超声提取,过滤,取续滤液,在室温下用乙醇作溶剂直接测定荧光强度计算联苯双酯的含量,并用RP-HPLC测定的结果作对照.实验表明,联苯双酯有较强的荧光特性,最大激发波长和发射波长分别在282 nm和388 nm;质量浓度在0.24～3.4 mg/L范围内,荧光强度与浓度有良好的线性关系,检出限为(3σ/k) 0.010 mg/L,对2.4 mg/L的联苯双酯测定的相对标准偏差为1.1% (n=10).方法用于联苯双酯滴丸中联苯双酯含量的测定,相对标准偏差RSD (n=5)在0.83%～2.8%,与RP-HPLC测定结果相比,无论是精密度还是准确度不存在显著差异.方法已用于联苯双酯滴丸中联苯双酯含量的测定.     

司帕沙星-铕荧光体系的研究及其在分析中的应用

研究了司帕沙星-铕体系的荧光光谱特性,在体系的最大激发波长(322 nm)和最大发射波长(616 nm)下,确定了铕的最佳浓度和体系的pH值.在最佳条件下,司帕沙星浓度在2～10 mg/L的范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检测限为0.08 mg/L.对样品进行加标回收试验,回收率为96.5%～102.0%,RSD为2.5%～3.1%.利用该法测定了司帕沙星片剂中的司帕沙星含量.     

一种高灵敏及高选择性荧光“关-开”分析测定谷胱甘肽的方法研究

本文基于无荧光的N-丁基-4-硝基-萘酰亚胺(BNNA)能够选择性地与谷胱甘肽(GSH)发生硝基-巯基亲核取代反应,并生成强荧光的芳香硫醚产物,而十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束对该反应具有明显的催化及荧光增敏作用的原理,建立了一种以BNNA为荧光探针,选择性荧光"关-开"分析测定GSH的新方法。在优化的实验条件下,BNNA-GSH-CTAB体系在470 nm波长处的荧光强度(激发波长390 nm)与GSH浓度在0.1～10.0μmol/L范围内呈线性关系,检测限为1.35×10~(-9) mol/L,而且其他氨基酸,包括半胱氨酸(Cys)、高半胱氨酸(HCy)等对GSH的测定没有明显的影响。该方法具有荧光探针结构简单易得,Stockes位移大(80 nm),灵敏度高以及选择性强等特点,用于实际酵母样品中GSH的测定,加标回收率为94.4%～101.2%,相对标准偏差≤4.20%。     

基于碳点的“开-关-开”型荧光探针测定蔬菜中的谷胱甘肽

以邻苯二胺、柠檬酸、乙醇为前体物质,采用自下而上的一步水热法,制备了一种蓝色荧光碳点(BCDs),以此构建荧光探针,用于检测蔬菜中的谷胱甘肽(GSH)。结果表明,在碳点(CDs)中加入Cu²⁺后可使BCDs荧光猝灭;在该猝灭体系中加入GSH后会使BCDs-Cu²⁺体系的荧光恢复。由此建立了一种“开-关-开”型检测GSH的新方法。在激发波长390 nm下,BCDs发射峰位于445 nm处,可以实现对GSH的检测,方法线性范围是0～80μmol/L,检出限(LOD)为0.0368μmol/L。该方法用于实际样品蔬菜中GSH的测定,回收率为89.6%～104.3%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%～5.2%。     

石墨烯/铋复合膜修饰玻碳电极检测板蓝根中的铅和镉

采用滴涂法制备石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE),通过电化学富集Bi沉积在GR表面,得到GR/Bi-GCE修饰电极.用方波溶出伏安法研究了Cd2+和Pb2+在GR/Bi-GCE上的电化学行为.在0.1 mol/LpH 4.5的醋酸缓冲溶液中,在-1.1 V富集0.5 mg/L Bi(NO3)3溶液210 s后,溶出峰电流与Cd2+和Pb2+的浓度在0.01～85.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.003 μmol/L.实验结果表明,此修饰电极对Cd2+和Pb2+均有较好的电化学活性,可对两种物质实现同时测定,具有较高的灵敏度和稳定性.将此电极用于板蓝根中Cd2+和Pb2+的含量测定,结果令人满意.     

ICP-OES法测定镉的铁光谱干扰系数数学模型的建立及应用

ICP-OES用于元素分析具有测定速度快、多元素同时测定等特点,应用越来越广泛。由于其发射光谱的原理,很多元素的测定都存在光谱干扰的问题,大部分情况下可以通过选择波长来避免或减小基体中相关元素的光谱干扰。波长214.439nm和226.502nm可用于ICP-OES法测定Cd元素,其中Cd214.439nm受到Fe214.445nm的光谱干扰,Cd226.502nm受到Fe226.459nm和Fe226.505nm的光谱干扰。为了研究铁基体对Cd元素测定干扰的影响按排列组合的方式配制不同浓度的镉(0.001～0.1mg·L~(-1))和铁(1～1000mg·L~(-1))混合标液,以Cd214.439nm测定表观结果除以配制浓度作为干扰系数ξ。根据迭代算法Levenberg-Marquardt优化算法选择Power2D模型拟合干扰系数ξ和Cd的浓度x(mg·L~(-1))和Fe的浓度y(mg·L~(-1))之间的关系,建立非线性曲面拟合方程ξ=z0+B×power(x,C)+D×power(y,E)+F×power(x,C)×power(y,E),同时绘制三维拟合曲面图,结果表明不同浓度的Fe对不同浓度Cd的测定光谱干扰系数是有差别的。将拟合结果用于水系沉积物成分分析标准物质GBW07305a(GSD-5a)中Cd的测定,通过拟合方程计算干扰系数ξ并对测定结果进行校正,校正后结果在标准物质证书标准值1.37±0.10mg·kg~(-1)范围内,说明拟合结果对实际样品的Cd测定校正是可靠有效的。     

过氧化氢-硫唑嘌呤氧化还原反应的研究与应用

研究了硫唑嘌呤水解产物与过氧化还原作用及产物的荧光特性,提出了高灵敏度测定硫唑嘌呤的荧光光度分析新方法。在碱性介质和沸水加热条件下,硫唑嘌呤的水解能被过氧化氢氧化,生成6－嘌呤磺酸钠,该产物不仅具有强的荧光且稳定性好。本体系的激发波长为286nm,发射波长为397nm,荧光强度与硫唑嘌呤的含量在0．025－2．4mg/L范围内呈线性关系,检测限为0．01mg/L。该法已用于片剂中硫唑嘌呤含量的测定。     

“关-开”型荧光探针测定人体尿液中丙酮

碘(I3-)与罗丹明B(RhB)缔合作用使罗丹明B荧光信号强度减弱,丙酮碘仿反应使体系荧光信号再现,再现程度与丙酮浓度成线性关系。据此建立了以RhB-I-3缔合物为荧光探针测定尿液中丙酮浓度的方法,在激发波长365 nm、发射波长580 nm条件下进行了丙酮的荧光测定。结果表明,在0~5μmol/L和5~12μmol/L范围内存在线性方程:△F=-0.0428+3.77c(μmol/L);△F=-86.42+19.68c(μmol/L),检出限为7.96 nmol/L。丙酮与酸性KMnO4溶液不反应,酸性KMnO4处理尿液将有效克服共存还原性物质的干扰,方法用于尿液丙酮含量分析,加标回收率在94.8%~97.5%之间,正常人和糖尿病患者尿液丙酮含量有明显差异。     

荧光分析法测定银杏酚酸

根据银杏酚酸在紫外光激发下能产生荧光的性质,建立了检测银杏酚酸的荧光分光光度法.以80%乙醇80℃回流8 h提取银杏外种皮,提取液经硅胶柱层析后得酚酸样品.以白果酸为标样,激发波长345 nm、发射波长420 nm测定银杏酚酸.线性回归方程为y=2.5024x+0.4152;线性范围为0.50～100 mg/L,相关系数r=0.9922,相对标准偏差2.6%;检出限0.11 mg/L.     

葛根素的荧光光谱研究及应用

在 p H8～ 9的水溶液中 ,葛根素有稳定的荧光 ,最佳激发波长与发射波长分别为 2 58nm和 471 nm。当葛根素浓度为 1 .0× 1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 6mol/ L时 ,其荧光强度与浓度有良好的线性关系。据此以荧光光度法直接测定了葛根、注射液及葛根提取物中葛根素的含量 ,并以 HPL C法对同一样品进行了对照测定 ,取得满意结果     

毛细管电泳法测定黄瓜和西红柿中的谷胱甘肽

在未涂层的石英毛细管中,以0.04 mol/L Na2HPO4-0.04 mol/L NaH2PO4的混合体系(pH 7.32)为运行缓冲液,采用紫外检测波长为200 nm,建立了果蔬中谷胱甘肽(GSH)的毛细管电泳测定方法。结果表明:GSH为3.07-307 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999?5;最低检测质量浓度为1.54 mg/L(S/N=3)。利用该方法对黄瓜及西红柿中的GSH进行了测定,在3个添加水平上进行加标回收试验,结果GSH在西红柿中的加标回收率分别为99.04%,94.     

荧光光谱法测定饮料中的日落黄

建立了荧光光谱法测定饮料中日落黄含量的方法.实验结果表明,在pH为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,日落黄在波长303 nm的紫外光激发下,最大发射波长位于430 nm,其荧光强度与日落黄浓度在0.05～4.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系.方法的检出限(3σ)为0.024 mg/L,相对标准偏差(RSD...     

荧光法测定头孢噻肟钠的含量

在酸性环境下,头孢噻肟钠可与Fe3 发生反应并生成荧光物质,据此建立了测定头孢噻肟钠含量的荧光分析新方法。其反应生成物的最佳激发波长为370 nm,发射波长为480 nm。该法测定头孢噻肟钠的线性范围为1.0~24.0 mg.L-1,检出限为0.3620 mg.L-1,回收率为103.47%。     

迷迭香酸的CdTe量子点荧光探针同步荧光法测定

基于迷迭香酸对CdTe量子点荧光的猝灭效应,建立了一种高灵敏度的测定微量迷迭香酸的同步荧光法.在pH 5.7的缓冲溶液中,当固定波长差为210 nm时,CdTe量子点的同步荧光最大发射波长位于320 nm.在最佳实验条件下,迷迭香酸质量浓度在0.36 ～11.52 mg·L-1(1.00×10-6 ～3.20×10-5 mol/L)范围与CdTe量子点的同步荧光强度存在良好的线性关系.其线性回归方程为I0F/IF=0.931 7+0.128 9 ρ(mg·L-1),相关系数r=0.998 2,检出限为0.16 mg·L-1.10次重复测定2.16 mg·L-1 的迷迭香酸,相对标准偏差为2.8%.同时对其同步荧光猝灭机理进行了探讨.     

钒酸铵氧化-分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在磷酸介质中,钒酸铵与盐酸氯丙嗪反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为524nm;据此建立了测定盐酸氯丙嗪含量的钒酸铵氧化-分光光度法,并将其用于直接测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪.结果表明,当盐酸氯丙嗪的浓度处于10.0～100mg/L和100～360mg/L范围内时,被测定体系的吸光度与盐酸氯丙嗪的浓度之间呈良好的线性关系;线性回归方程分别为A=-0.061 69+0.010 05c(mg/L,r=0.998 8)、A=0.494+0.004 43c(mg/L,r=0.998 8),检出限为1.96mg/L,相对标准偏差为0.29%,回收率为94.9%～102.9%.     

等色吸收荧光猝灭法快速测定食品中苏丹红Ⅰ

在乙醇介质中, 强荧光染料吖啶的荧光波长478 nm与苏丹红Ⅰ的吸收光波长480 nm十分接近, 由于等色性苏丹红Ⅰ能够有效吸收吖啶发出的荧光, 使吖啶在激发波长λex=410 nm、荧光波长λem=478 nm处荧光猝灭, 依此建立了荧光猝灭测定苏丹红Ⅰ的新方法. 该方法快速、简便, 其线性范围为3.72～37.2 mg/L, 方法检出限为1.1 mg/L. 用于辣椒、辣椒酱食品中痕量苏丹红Ⅰ的测定. 6次平行测定, 相对标准偏差为0.8%～2.7%, 加标回收率为89.5%～104.0%.     

荧光光谱法检测蜂蜜含量

采用荧光光谱法对蜂蜜含量进行检测,首先将蜂蜜配制成不同浓度的水溶液,然后采用稳态荧光光谱仪采集不同浓度的蜂蜜溶液的荧光光谱,通过数据处理软件分析,得到蜂蜜溶液浓度与其荧光光谱的关系。蜂蜜溶液的最佳激发波长为283nm,蜂蜜溶液最大发射波长为333nm,最大发射波长处的荧光强度与蜂蜜溶液的浓度有较好的线性关系。通过该方法得到的模型函数决定系数为0.97,预测准确率在90.4%~100.0%之间。