8-羟基喹啉制备实验装置的改进

针对传统8-羟基喹啉制备实验装置存在的不足,在现有大学有机化学教学实验的基础上,重新设计一种8-羟基喹啉合成的实验装置,该装置利用自制的微型小漏斗和常规磨口玻璃仪器连接组装。解决了8-羟基喹啉制备实验中,后期未反应的邻硝基苯酚处理和8-羟基喹啉分离问题。实验结果表明,改进后的实验装置操作简便,安全,节省时间,实验效率明显得到了提高。     

介绍一种分体式抽滤瓶装置

介绍一种分体式抽滤瓶装置。该装置扩大了抽滤技术在固-液分离中的使用范围,并能增强抽滤操作的简便性、灵活性,简化固-液分离操作程序。     

微囊藻属DNA电化学传感器的研制

利用自组装法将巯基修饰的DNA探针与6-巯基-1-己醇(MCH)固定到金电极表面,制备了微囊藻属特定DNA传感器,将该传感器与完全互补的微囊藻DNA序列、完全不互补序列,以及单碱基错配序列进行杂交,以Hoechst 33258为杂交指示剂,应用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了该传感器对目标DNA的电化学检测行为.研究表明,当与完全互补DNA杂交后,Hoechst 33258氧化信号有明显的增强.实验对自组装时间、MCH浸泡时间及杂交液离子浓度进行了优化.结果表明,当自组装时间为90 min,MCH浸泡时间为1 h,杂交溶液中NaCl浓度为0.3 mol/L时,电化学信号最好.目标DNA的氧化峰电流值与其浓度在1×10~(-8) ～1×10~(-6) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.1×10~(-9) mol/L.     

芳香席夫碱衍生物在有序分子膜中的相行为与二维-三维形变

研究了芳香席夫碱的设计合成、界面相行为以及与铜离子的配位过程,并与离位合成的铜复合物的界面组装行为进行了对比.利用表面压-面积等温线、紫外光谱、红外光谱、原子力显微镜等一系列实验方法来详细表征组装膜.结果表明,席夫碱配体与铜复合物均可在气液界面上形成稳定的有序组装膜,并可以转移到固体基片上构筑多层膜.进而,席夫碱配体在纯水界面上表现出奇特的相变.在相变点前后,二维的平膜变化成了三维的纤维状组装结构.然而,对于铜离子亚相上的组装过程却没有出现较大的变化.两者之间明显的差异可归因于在气液界面超分子组装过程中的分子构型以及疏水性能的不同引起的.目前的工作为制备和调控有序组装膜提供了有益探索.     

硒杂环化合物(4,5-苯并苤硒脑)在金表面上的自组装

为了寻求新的自组装单分子膜体系,构建新的功能膜,研究了具备平面型的大环共轭硒杂环化合物-- 4,5-苯并苤硒脑(苯并[c]硒二唑,简称苤硒脑)在金表面的自组装单分子膜.通过X射线光电子能谱(XPS)和电化学手段对其进行表征.XPS研究结果表明,自组装形成单分子膜后,苤硒脑分子中Se3d结合能从57.4 eV下降到57.1 eV;表明硒杂环化合物是通过金硒键固定在金表面上的;电化学循环伏安法实验表明,金电极表面上自组装该有机硒后, Fe(CN)63-/4-的氧化还原峰几乎完全消失;以四硼酸钠为底液,测得该化合物自组装在金表面上时,其还原电位在-0.66 V,与在溶液中用裸金电极测得的还原峰电位基本一致.     

硝酸和铜反应实验的改进

硝酸和铜反应的演示实验和学生实验的常规做法都会逸出大量的一氧化氮和二氧化氮,严重影响师生的身体健康,为此,我们对该实验进行了如下改进：１实验装置及药品将干燥管下端接一直导管插入锥形瓶中组装成如图所示的装置。２操作步骤和现象（１）浓硝酸和铜反应向锥形瓶中加入约１５ｍＬ浓硝酸,打开止水夹Ａ、Ｂ,用洗耳球将酸液压入干燥管内至浸没铜片,随即关闭Ａ。反应迅速进行,干燥管内产生大量红棕色气体,液体同时变蓝。实验完成后,从碱液中取出导管,打开Ａ,使液体流回锥形瓶,反应停止。关闭Ａ、Ｂ,避免二氧化氮逸出。（２）…     

利用废弃物改进木炭的吸附性实验

利用废弃物设计制作了“木炭吸附性实验”的装置并进行对比实验。作为课堂演示实验它弥补了教材介绍方法存在的缺点;作为课外活动实验可启迪学生创新思维,增强师生的创新意识,激发学生学习化学的兴趣。     

多用途浓缩器在气相色谱分析中的应用

本文介绍了自行研制的浓缩器结构,并以气、液、固三种类型的样品进行了实际应用。实验表明,该装置是痕量挥发性有机物浓缩富集-气相色谱分析的有效手段。     

“液-液萃取”实验教学内容的选择与拓展

从学生实验能力培养出发,以"液-液萃取"实验内容为例,对较为常见的教学内容"乙醚萃取醋酸水溶液中醋酸"和"四氯化碳萃取碘水中碘"进行比较,提出选用"四氯化碳萃取碘水中碘"作为"液-液萃取"教学内容。并在此基础上,增加"四氯化碳回收"和"碘水中碘的含量测定"为拓展教学内容。教学实践表明:重组的"液-液萃取"项目,不仅丰富了教学内容,增强了实验项目的趣味性和综合性,更重要的是增加了学生课堂动手训练机会,同时对于培养学生化学实验素养、提高对环境保护的意识和自主探究学习精神起到了积极推进作用。     

表面活性剂界面自组装的分子动力学模拟

主要介绍了表面活性剂在液／液、气／液和固／液界面的自组装,详细讨论了分子动力学模拟在表面活性剂界面自组装体系的应用,指出了近年来该领域的发展现状及应用前景。     

气体喷泉实验装置的改进及应用

采用丙酮将有机玻璃黏合成1个三室气体双喷泉实验装置,该装置将气体收集及喷泉实验一体化,使实验过程更加简单,便于操作,实验现象更加明显,趣味性增强。此外,该装置功能更加多样,还可用于气体双性质验证。     

多肽自组装膜用于凝血酶的检测

利用自组装膜技术在石英片表面构建了多肽自组装膜。考察了组装液浓度和组装时间对多肽自组装膜组装效果的影响,并用紫外可见吸收光谱仪和扫描电镜对该膜进行了表征。研究结果表明,当γ-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液浓度为1%(V/V),组装时间为3 h;金纳米浓度为2.4×10-4mol/L,组装时间为12 h;多肽浓度为1×10-4mol/L,组装时间为12 h时,组装效果最好。基于凝血酶可特异性酶切多肽中精氨酸和甘氨酸之间的肽键,建立了一种测定微量凝血酶的新方法,方法的线性响应范围为2.8×10-12~9.9×10-10mol/L,检出限为1.4×10-12mol/L。此膜用于血清样品中凝血酶的测定,回收率为91.6%~107.6%。     

气液平衡相图绘制实验的改进

在环己烷-乙醇双液体系的气-液平衡相图实验中,现在使用的沸点测定仪存在着体系不易达到相平衡、取样困难以及不能得到分布均匀的相图等不足之处。改进后的实验装置及相应的实验方法在实际操作中可以避免上述问题,提高实验质量,获得良好的教学效果。     

肌红蛋白-纳米氧化铝模板-金胶复合组装体的电化学行为研究

基于自组装技术在玻碳电极表面构筑了肌红蛋白-纳米氧化铝模板-金胶复合组装体,研究了该纳米复合组装体的电化学性质。循环伏安和电化学交流阻抗实验结果表明,该纳米组装体结构致密稳定,固定在组装体中的肌红蛋白在0.2 mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液中于-0.21 V(vs.Ag/AgC l)附近有一对准可逆的氧化还原峰,为肌红蛋白血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)的特征峰。带负电荷的金纳米粒子能为蛋白质分子提供具有生物兼容性的微环境,从而有利于其电子传递反应的发生。     

双液系的气液平衡相图实验装置的改进

沸点仪是绘制双液系气液平衡相图的常用实验装置 ,目前教科书中该实验装置如图 1所示[1～ 4 ] 。这种沸点仪的缺陷是加热电阻丝允许的电压不能超过 40V[4 ] ,否则电阻丝易被烧断。在实验过程中 ,常有学生由于调压过大烧断电阻丝的情况。另外 ,该实验有许多样品易燃 ,在烧瓶内通电后的电热丝与易燃样品直接接触 ,存在安全隐患。图 1　沸点仪装置图1.冷凝器 ;2 .温度计 ;3 .加热导线 ;4.气相冷凝液取样口 ;5.气相冷凝液贮存槽 ;6.蒸馏瓶 ;7.液相取样口 ;8.电加热丝图 2　改进后的沸点仪装置图1.冷凝器 ;2 .温度计 ;3 .气相冷凝液取样口 ;4.气…     

一种具有识别运输钠离子的离子通道膜的制备

以三氯甲烷为溶剂,用3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷和对氨基苯酚合成得到一种自组装杂化材料——3-(脲基酚基)丙基三乙氧基硅烷.采用FTIR、XPRD分析方法对该化合物的结构以及晶体形态进行了表征.利用旋涂法和共混法分别制备离子通道膜,采用ATR-FTIR和SEM分析手段表征膜的化学结构和形态结构,并通过自制的膜运输实验装置测定膜的传输性能并提出了相应的传输机理.实验结果表明,两种方式所得的离子通道膜表面是致密无孔的,致密层厚度为8～10μm左右;采用共混法制得的离子通道膜的传输速度较旋涂法快.离子通道是杂化材料通过分子自组装形成的,该通道可以识别并运输Na+.     

基于连续流技术的三苯甲醇合成实验

三苯甲醇的制备实验是化学相关专业的经典教学实验,是有机化学理论与实践操作重要的结合点。然而,实验装置复杂、格氏试剂引发较为困难、严苛的无水无氧操作等导致实验成功率较低;反复转移溶剂导致师生的溶剂暴露。基于上述问题,本文利用中压柱塞泵和固定床连续流反应器,设计并搭建了格氏试剂连续流动制备装置,实现了三苯甲醇的连续制备。基于连续流的格氏试剂制备装置设备搭建简单,全程避免了师生的有机溶剂暴露,溴苯-格氏试剂转化率重现性好。在本连续流装置内,格式试剂制备反应稳定可控,实验安全性高。过量镁屑无需淬灭,可重复使用。     

银电极上植酸钠/2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑混合自组装层的表面增强拉曼光谱和电化学研究

应用表面增强拉曼散射光谱(SERS)和电化学方法, 对银电极上2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑(AMT)和植酸钠混合自组装单层结构和缓蚀性能关系进行了研究. SERS光谱表明, 银电极表面形成AMT膜后, 再组装植酸钠分子能够弥合AMT膜的缺陷. 交流阻抗和极化曲线实验表明, 形成的混合自组装层比单一AMT自组装层表现出更好的缓蚀性能. AMT膜层的等效电路为R(Q(R(Q(RW)))); 混合膜层电路图为LR(Q(R(Q(R)))).     

平衡管清洗及装液方法的改进

针对在测定液体饱和蒸气压实验中使用的平衡管(又称为等压计)较难清洗和装液的问题,经过实践摸索,设计了一个清洗平衡管及装液的实验装置。通过用循环水泵给系统抽真空、用调节阀控制各个分支的真空度、在平衡管内使用细径导管导流等手段控制平衡管内液体的流动,达到清洗和装液的目的。该实验装置易于搭建,操作方法易于掌握。使用该方法的操作者能够独立、快速地完成清洗平衡管和装入待测液,从而为开展与液体饱和蒸气压测定相关的实验教学和科研工作创造了更好的实验条件。     

脱氧野尻霉素类两亲化合物的合成及其超分子糖苷酶抑制活性研究

以葡萄糖为原料经多步反应合成了脱氧野尻霉素类两亲化合物FA-DNJ-C6,通过表面张力实验、动态光散射实验(DLS)和透射电镜(TEM)等研究了FA-DNJ-C6的自组装行为,FA-DNJ-C6在水溶液中形成稳定的超分子自组装体.经酶抑制实验研究了FA-DNJ-C6自组装体的糖苷酶抑制活性,进而发现FA-DNJ-C6自组装体对α-糖苷酶具有好的选择性,尤其是对α-甘露糖苷酶,其抑制活性的Ki值为(0.107±0.021)μmol/L,与阳性对照(米格列醇)相比,活性提高了339倍,这主要是由于α-甘露糖苷酶具有多个识别位点的空腔,可发挥多效价协同增强的键合作用,提高糖苷酶抑制活性.