酸度对胶束配合物形成的影响及钨和锆的连续测定

研究了钨和锆水杨基荧光酮及溴化十六烷基三甲基铵在不同酸度时形成三元胶束配合的差异。在０．１０－０．３０ｍｏｌ．Ｌ＾１ＨＣｌ介质中，二者形成的胶束配合物吸收曲线严重重叠，且在一定浓度范围内吸光度加合性良好；酸度为０．９６－１．２０ｍｏｌ．＾－１ＨＣｌ时，钨配合物吸收曲线无变化，而锆配合物在原波长基本无吸收。     

水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钨

在强酸性介质中,水杨基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵能与某些高价金属离子(如钛、钼、钨、锡、锗等)生成稳定的胶束三元络合物。因此,为上述元素提供了分光光度测定的新途径。本文主要研究了以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵-钨的三元络合体系分光光度测定微量钨的各项条件,并研究了络合物的组成。试验结果表明,本法的灵敏度、选择性以及稳定性均较文献上所记载的其它方法有较大的特点,适合于金属合金材料中钨的快速测定。     

小波变换-偏最小二乘法用于钨、钼、钛的分光光度法同时测定

1引言小波分析方法是一种新发展起来的数学方法。本文采用小波分析光谱实验数据进行预处理,然后用偏最小二乘法（PLS）进行校正,完成了钨、钼、钛的同时测定。2实验部分2．1主要仪器与试剂日立557双波长分光光度计;奔腾586微机。W（Ⅵ）标准溶液10mg／L;Mo（Ⅵ）标准溶液2mg／L;Ti（Ⅳ）标准溶液2mg／L;水杨基荧光酮（SAF）1．0×10－3mol／L;溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）5×10－3mol／L。2．2实验步骤（1）取一定量的W、Mo、Ti标准溶液于25mL比色管中,依次加入2mL5mol／LHCl,2,5mLSAF溶液,4．0mL（：：FNIn,然看…     

钨(Ⅵ)-水杨基荧光酮-溴化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定微量钨

利用水杨基荧光酮(SAF)、阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)与钨(Ⅵ)形成三元络合物,建立了测定微量钨的光度分析方法.该络合物的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数ε520=1.22×105 L/(mol·cm),钨的浓度在0～10 μg/25 mL范围内服从比尔定律,钨(Ⅵ)的回收率为96.0%～102.4%,测定的标准偏差为0.24.该法可用于矿物和合金钢中钨的测定.     

多元络合物中混合表面活性剂的作用研究——W(Ⅳ)-SAF-CTMAB-Tween-40体系

本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和Tween-40存在下钨与水杨基荧光酮(SAF)的显色反应。反应的适宜酸度为0.1—0.4mol/L盐酸,在最大吸收波长处络合物的表观摩尔吸光系数为1.43×10~3,在钨的胶束增溶体系中灵敏度最高。比尔定律适用范围为0—25μg WO_3/25ml。该法测钨选择性较好,可不经分离直接测定钢铁试样中钨的含量。     

钨（Ⅵ）—水杨基荧光酮—溴化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定测量钨

利用水杨基荧光酮(SAF)、阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)与钨(Ⅵ)形成三元络合物,建立了测定微量钨的光度分析方法。该络合物的最大吸收波长为520nm,表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.22×10~5 L/(mol·cm),钨的浓度在0～10μg/25 mL范围内服从比尔定律,钨(Ⅵ)的回收率为96.0％～102.4％,测定的标准偏差为0.24。该法可用于矿物和合金钢中钨的测定。     

二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵双波长分光光度法同时测定铝和铁

1引言二溴羟基苯基荧光酮（DBH－PF）在阳离子表面活性剂存在下与铁和铝的多元络合物均有很高的灵敏度。但是，彼此相互干扰严重。我们研究了此体系的三元络合物形成的条件，并用双被长分光光度法同时测定硅酸盐矿物、石灰岩、石膏中铁和铝的含量。2实验部分2．1仪器与试剂721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）；PHS－2型酸度计（上海雷磁仪器厂）；铁标准溶液1g／L；铝标准溶液Is／L；0.02％DBH－PF乙醇溶液。0.2％CTMAB液；pH为7.2的KH2PO4－Na2B4O7缓冲溶液。2．2实验方法取适量铁和铝的标准溶液于25mL容量瓶中，加1滴0．…     

槲皮素-钨(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化铵荧光光度法测定中药中槲皮素

1引言槲皮素（3,5,7,3’4-五羟基黄酮）,是许多天然中草药的主要成份,并有较好的祛痰、止咳及一定的平喘作用。目前,测定槲皮素的方法主要有高效液相色谱法,分光光度法,而基于槲皮素-钨（Ⅵ）-十六烷基三甲基溴化铝（CTMAB（）体系的荧光光度法尚未见报道。2实验部分2．1仪器与试剂930型荧光分光光度计（上海第三分析仪器厂）。1．0x10－4mol/L橡皮素乙醇溶液;1．0x10－3mol/L钨（VI）溶液;其它试剂为分析纯,实验用水为去离子水。2．2实验方法于10ml比色管加入一定量棚皮素标准溶液,依次加入1．0mLX10－3钨（Ⅵ）溶液,2．…     

阳离子表面活性剂存在下锗与2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮显色反应的研究

本文研究了八种2,3,7-三羟基-9-取代荧光酮在阳离子表面活性剂存在下与锗的胶束增敏显色反应.发现水杨基萤光酮及邻硝基苯基萤光酮在强酸性介质中可以和溴化十六烷基三甲基铵形成高灵敏的胶束三元配合物.较详细地研究了用邻硝基苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锗的实验条件.并探讨了有关配合物的组成以及胶束增敏反应的机理.此法可不经分离,直接快速测定铅锌矿中的微量锗,结果比较满意.     

对-硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法测定锡的研究及其应用

本文研究了对-硝基苯基荧光酮在阳离子表面活性剂存在下与锡的胶束增敏显色反应。结果表明,对-硝基苯基荧光酮与溴化十六烷基三甲铵在0.4—0.75mol/L硫酸介质中,可以与锡形成三元络合物,其最大吸收峰在514—516nm,络合物的表观摩尔吸光系数为9.1×10~4。方法的选择性良好。锑(Ⅲ)干扰严重,可用高锰酸钾氧化消除,利用上述显色反应,拟定了黄铜和纯铜中锡的分光光度测定法,并取得了令人满意的结果。     

小波变换用于钨和钼的同时光度测定

钨、钼与水杨基荧光酮（SAF）形成三元络合物,以SAF作为显色剂,溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）作为稳定剂,室温下,在500-540nm波长范围内测定其吸光值,将测定结果分别用偏最小二乘法（PLS）处理和经小波变换后用偏最小二乘法处理。结果表明,经小波变换后处理结果误差明显减小。     

水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定痕量钨

１引言荧光光度法测定钨所用的荧光酮类试剂有：二溴羟基苯基荧光酮、５’－硝基水杨基荧光酮、水杨基荧光酮等．２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＰＦ）自合成以来，已应用于荧光熄灭法测定钛、铁等．作者详细地研究了在混合表面活性剂（ＣＴＭＡＢ＋ＯＰ－１０）协同增敏作用下，钨与２，４－二甲氧基苯基荧光酮的荧光熄灭体系．该法显色迅速，荧光强度稳定，线性范围宽．在混合掩蔽剂ＥＤＴＡ和盐酸羟胺存在下，测定合金钢中的钨，结果满意。２实验部分２．对主要仪器与试剂９３０型荧光光度计；钨标准溶液（ｌ．００ｍｇ／Ｌ）；２，４…     

聚乙二醇萃取-水杨基荧光酮光度法测定原油中的铝

采用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离,以水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵为显色体系,建立了测定原油中铝的分光光度法。考察了显色体系的测定条件及萃取分离条件。络合物的最大吸收波长为554nm,表观摩尔吸光系数ε=6.446×10~4L/(mol·cm)。铝含量在0～5μg/(25 mL)范围内符合比尔定律。方法应用于原油中铝的测定,相对标准偏差为2.3％,加标回收率为98.3％～103.9％。     

钼-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色反应的研究

在0.2-0.8/Ⅳ的盐酸介质中,钼(Ⅵ)与水杨基荧光酮以及溴化十六烷基三甲基铵,可以形成一红色三元络合物。络合物的最大吸收峰位于530纳米,表观摩尔吸光系数ε₅₃₀=1.40×10⁵。钼的浓度为0-8微克/25毫升时,络合物溶液的吸光度遵守比尔定律。三元络合物的组成经测定Mo:SAF:CTMAB=1:2:2。常见金属离子中,除钛与钨(Ⅵ)以外,均不干扰钼的测定。利用本显色反应,曾对多种合金钢中的钼含量进行了测定,取得了较好的效果。     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与钨(Ⅵ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7 三羟基 9 (4,5 二溴 邻硝基)苯基荧光酮(DBONPF)与钨(Ⅵ)的显色反应及光度性能。在0.4mol LH2SO4介质中,试剂与钨(Ⅵ)形成化学计量比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于547nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.64×105L·mol-1·cm-1,检出限为4.12μg L,钨质量浓度在0～500μg L范围内符合比尔定律,分析方法可用于钢样中微量钨的测定。     

铜矿石中微克量钨的测定

本法以邻-硝基荧光酮作显色配体,以乳化剂OP胶束增溶,所形成的钨(Ⅳ)-邻硝基荧光酮-OP-三元络合物组成比为1:3:4,最大吸收位于510nm,其ε_(510nm)为1.3×10~5,钨的浓度(以WO_3计)在0—2.5μg/mL符合比尔定律。一般常见元素不干扰测定,Ge(Ⅳ)、Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)严重干扰测定,铜矿中这些元素极微,且用盐酸处理试样时锗和锑呈氯化物逸出,故其影响可消除。试剂及仪器钨标准溶液:称取0.1000g优级纯三氧化钨溶于20mL 0.5mol/L氢氧化钠溶液中,并     

速差动力学法同时测定铬和钼

本文基于铬、钼与水杨基荧光酮、溴化十六烷基三甲铵形成三元络合物的反应速度不同，提出用速差动力学光度法同时测定铬和钼的方法，用于合金钢中铬和钼的同时测定，结果满意。     

间硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钼

目前,在测定钼的分光光度法中,灵敏度、选择性及不用萃取等各种性能均优的首推水杨基萤光酮溴化十六烷基三甲铵胶束增敏分光光度法。该法的表观摩尔吸光系数ε达1.4×10~5。但该法在消除钛、钨的干扰方面还无有效办法。所以,若试样中含钛、钨,则使用该法测钼仍有一定困难。在钢铁合金、矿物岩石中,钼、钨、钛共存的情况极其普遍,尤其是钼、钨,它们的性质相似,在自然界常作为伴生元素存在。这样,寻找既能消除钨的干扰、灵敏度又高的测定钼的方法就显得十分必要。本文所研究的用间硝基苯基萤光酮胶束增敏测定钼的反应在灵敏度上与水杨基萤光酮方法差不多(用751G型分光光度计测出     

铸造铝合金ZL205A中铜锰镉铁锆钛的连续测定

试样以氢氧化钠溶解,硝酸酸化,用原子吸收分光光度计进行铜、锰、镉、铁等量的测定;在0.15mol·L~(-1)硫酸介质中,以抗坏血酸还原铁、钛与吐温-80、邻氯苯基荧光酮(CPF)形成稳定的三元络合物,在6～8mol·L~(-1)的硝酸介质中,锆与偶氮胂Ⅲ形成稳定的络合物,用721型分光光度计进行钛和锆量的测定。 1 仪器与试剂 GFU-202B型双光束原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂) 721型分光光度计(上海分析仪器厂) CPF:2×10~(-3)mol·L~(-1),称取CPF 0.71g,用硫酸(1 3)10ml和无水乙醇500ml溶解后,用水稀至1L棕色量瓶中。 2 仪器工作条件(见表)