以海藻酸钠为模板制备蜂窝状纳米CeO_2及其性能EI北大核心CSCD

以海藻酸钠为生物模板剂,Ce(NO_3)_3·6H_2O为铈源,在真空干燥条件下简单快速地合成了具有蜂窝状多孔结构的纳米Ce O_2。对制得的样品进行傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、N_2-吸附脱附及扫描电镜、透射电镜表征,研究了样品的结构组成、孔径、比表面积及样品形貌特征。同时考察了干燥方式、海藻酸钠浓度对样品形貌的影响。结果表明:制备的样品为结晶度高、分散均匀的纳米Ce O_2,以蜂窝状的中孔和大孔为主,Ce O_2的比表面积为210.0 m^2·g^(-1),平均孔径为12.77 nm。样品在湿式催化过氧化法处理高浓度有机废水实验中,废水COD去除率达90%以上。     

真空冷冻干燥制备高比表面积纳米氧化铝

采用真空冷冻干燥技术结合反相微乳液法, 于环己烷/聚乙二醇辛基苯基醚(曲拉通X-100)-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/水溶液体系中, 合成了纳米Al2O3粉体. 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及比表面积与孔隙度分析仪对产物的形貌、结构、比表面积、孔容与孔径进行了表征. 经过煅烧, 该纳米Al2O3比表面积约550.0 m2·g-1(随反应参数不同而变化), 属γ-Al2O3晶型, 粒径均匀, 颗粒直径小于10.0 nm. 考察了不同的干燥方式(电热鼓风干燥、普通真空干燥、真空冷冻干燥)以及真空冷冻干燥过程中主要参数对产物比表面积、孔容、平均孔径等物理性质的影响. 结果表明, 采用真空冷冻干燥法制备的纳米Al2O3的比表面积和孔容远高于采用另外两种干燥方式制备的纳米Al2O3. 采用真空冷冻干燥法制备纳米Al2O3时, 降温速率、预冻时间、冻干时间等参数对最终制备的产物比表面积与孔结构有显著影响.     

超临界水体系制备二氧化铈纳米颗粒

采用超临界水氧化的方法,使用自主设计的SCWO连续性反应釜制备出纳米Ce O2粉末,并应用XRD,FE-SEM,XPS等一系列分析手段对实验样品的结构与形貌进行了表征。结果表明:采用SCWO超临界反应釜制备的产物Ce O2纳米颗粒呈球形,结晶良好,平均粒径控制在10 nm左右,随着Ce(NO3)3·6H2O水溶液浓度的增大,制备出的纳米Ce O2粉末的粒径逐渐减小,粒度分布更加集中,但是粒子间团聚现象加重,Ce与O的结合能力逐渐减弱;随着Ce(NO3)3·6H2O水溶液浓度的增大,所制得的产物纳米Ce O2颗粒的BET比表面积也逐渐增加,平均比表面积为48 m2·g-1。     

银掺杂介孔氧化铝抗菌剂的一步合成与表征

以Al(NO_3)_3·9H_2O和AgNO_3为原料,采用水热法制备了介孔氧化铝纳米粒子(Mesoporous Al_2O_3NPs)和银掺杂介孔氧化铝纳米粒子(Mesoporous Ag/Al_2O_3NPs),通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线荧光光谱(XRF)、能量分散X射线衍射(EDX)和低温N2吸附-脱附等手段对产物进行了表征,通过最低抑菌浓度和抑菌圈实验研究了材料的抗菌性能.XRD分析表明在介孔Ag/Al_2O_3NPs中Al_2O_3是唯一结晶相,Ag掺杂后,介孔Ag/Al_2O_3NPs晶格常数和半高峰宽增大,晶面间距[(111),(400)和(440)面]减小.FE-SEM形貌分析表明掺杂后的介孔Ag/Al_2O_3NPs颗粒直径减小而孔径增大.EDX和XRF分析表明介孔Ag/Al_2O_3NPs中O/Al摩尔比为1.5,与Al_2O_3NPs中O/Al摩尔比相同.综合XRD和XRF分析结果认为,Ag进入介孔Al_2O_3晶格间隙形成间隙固溶体.低温N2吸附-脱附分析表明掺杂后的介孔Ag/Al_2O_3NPs比表面积、孔体积和孔径增大.曝气抗菌实验结果表明介孔Ag/Al_2O_3NPs的抗菌机理是活性氧和金属银的协同作用.介孔Ag/Al_2O_3NPs对革兰氏阴性菌(大肠杆菌)和革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)具有明显的抗菌效果,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)均为80μg/m L,抑菌圈直径分别为26 mm和24 mm.     

P(St-co-MMA)微球表面包覆磁性氧化石墨烯的制备与表征

以单分散的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(P(St-co-MMA))微球为载体,FeSO_4·7H_2O和FeCl_3·6H_2O为铁源,NaOH为沉淀剂,在氧化石墨烯(GO)存在下,利用反相共沉淀法通过原位复合技术在P(St-co-MMA)微球表面包覆磁性氧化石墨烯(P(St-co-MMA)/Fe_3O_4/GO)。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)和氮吸附-脱附等温线对P(St-co-MMA)/Fe_3O_4/GO样品的结构和性能进行表征分析。研究结果表明:纳米级的磁性氧化石墨烯成功地负载在了微米级的共聚物P(St-co-MMA)表面,所制备的P(St-co-MMA)/Fe_3O_4/GO微纳米复合物平均孔径为14.55nm,孔体积为0.204 2cm~3/g,比表面积为56.14m~2/g。该复合物具有超顺磁性和良好的磁响应性,能够满足磁分离的要求。     

硅藻土原位负载网状纳米结构硅酸镁及其对Cr(Ⅵ)吸附性能

采用MgCl_2·6H_2O作为镁源,NH_3·H_2O作为沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂,以水热法在硅藻土表面原位生长纳米花状Mg(OH)_2,随反应时间增加,转变成单斜晶系网状结构Mg_3Si_4O_(10)(OH)_2纳米花。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附测试、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对样品进行了表征,结果显示:反应时间为0.5～2.0 h时硅藻土表面以生长Mg(OH)_2为主,样品的比表面积为180 m~2·g~(-1);反应时间至3h时,硅藻土表面Mg(OH)_2转化成网状结构Mg_3Si_4O_(10)(OH)_2,样品比表面积增大到350 m~2·g~(-1),此复合结构对Cr(Ⅵ)最大吸附量可达570 mg·g~(-1)。     

添加三甲基乙氧基硅烷制备耐高温硅/铝复合气凝胶

以仲丁醇铝(ASB)和三甲基乙氧基硅烷(TMEO)为前驱体,采用溶胶-凝胶法,经乙醇超临界干燥制备了耐温高、成型性好的硅/铝复合气凝胶。用透射电子显微镜、N2吸附分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、hot disk热分析仪等仪器表征了气凝胶的形貌、孔结构、表面基团、晶相、热学等性能。在溶胶-凝胶过程中,通过添加TMEO在氧化铝纳米颗粒表面引入了-Si-(CH_3)_3基团,该基团经高温热处理后会在Al_2O_3表面形成SiO_2纳米颗粒,有效地抑制了Al_2O_3纳米颗粒在高温下的晶体生长,使得该复合气凝胶具有优异的耐温性能。在1 200℃高温处理后,线性收缩低至16%,比表面积可达141 m~2·g~(-1),这将进一步促进气凝胶材料在高温保温隔热、吸附、催化等领域的广泛应用。     

Fe3O4@SiO2@mTiO2介孔多功能纳米复合颗粒的制备及载药能力

以溶剂热法制备氨基功能化的Fe_3O_4纳米颗粒为磁核,结合溶胶-凝胶法和模板法在其表面先后包覆上致密的SiO_2层和介孔TiO_2层,制备了磁性-发光-微波热转换性-介孔结构为一体的多功能核-壳结构纳米复合颗粒,并对其结构、性能及载药能力进行了研究。XRD分析表明:Fe_3O_4表面包覆上了无定形结构的SiO_2和TiO_2。TEM照片表明:所得的纳米复合颗粒具有明显的核壳结构和完美的球形,构成核的Fe_3O_4颗粒的尺寸在40~50 nm之间,Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2核壳结构纳米复合颗粒的尺寸为60~70 nm,壳层厚度约10 nm,并可观察到壳层中清晰的孔状结构。磁性、荧光光谱和微波热转换特性分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性、磁性和微波热转换特性。N_2气吸附及药物负载率分析表明,该复合颗粒具有较高的比表面积(640 m~2·g~(-1))和介孔结构(孔径约2.8 nm)并且具有较高的药物负载率。     

一步制备高比表面积介孔Co_3O_4-CeO_2及其表征（英文）

以有序介孔二氧化硅KIT-6为硬模板,硝酸钴、硝酸铈为金属源,分别在真空辅助条件和普通搅拌条件下制备了介孔CoCeO_x复合氧化物。采用XRD、SEM、TEM、N_2吸脱附等技术表征了复合氧化物的物化性质,并评价其氧化甲苯的性能。结果表明,在真空辅助和搅拌条件下制备的CoCeO_x氧化物是由Co_3O_4和CeO_2组成的介孔Co_3O_4-CeO_2复合氧化物,其比表面积分别为141和89 m~2·g~(-1),平均孔径分别为8.7和9.6 nm。真空辅助纳米复制过程有利于金属盐的前驱体充分填充到模板的孔隙中,去除模板后,可以得到有序的介孔复合金属氧化物。所制备介孔钴铈复合氧化物具有孔道有序性好、比表面积大的特点,在挥发性有机化合物的氧化去除方面具有一定的应用前景。     

直接分解法制备高比表面积介孔CoCeOx复合氧化物

采用KIT-6为硬模板,硝酸盐为金属源,在真空辅助和搅拌条件下通过浸渍法制备了介孔CoCeOx复合氧化物,采用XRD、SEM、TEM和N_2吸脱附技术表征了复合氧化物的物化性质。结果表明,在真空辅助和搅拌条件下制备得到的CoCeOx氧化物,是由Co_3O_4和CeO_2组成的具有介孔结构的Co_3O_4-CeO_2复合氧化物,其比表面积分别为141 m~2·g~(-1)和89 m~2·g~(-1),平均孔径分别为8.7 nm和9.6 nm,采用真空辅助技术有利于前驱液充分填充到模板KIT-6的孔隙中,在去除模板后得到有序的介孔复合金属氧化物,孔道规则性优良,比表面积大。     

Ag担载介孔Pb_3Nb_2O_8光催化剂的制备及其增强的可见光催化活性表征（英文）

光催化技术在环境净化方面,尤其是降解有机污染物应用上表现出潜在价值.可见光响应型光催化剂具有优异的光吸收特性和高的光催化活性,因而备受人们关注并被大量研究.Pb_3Nb_2O_8光催化剂由于其自身的稳定性以及对可见光响应的能力是一种潜在的高效光催化材料.但是,有报道表明Pb_3Nb_2O_8光催化剂对可见光降解有机物活性较低,这主要归因于它较小的比表面积以及较高的电子-空穴复合率.为了解决这个问题,本文采用蒸发自组装技术制备了大比表面积的介孔Pb_3Nb_2O_8,采用光沉积方式在介孔Pb_3Nb_2O_8上负载了均匀分散的纳米Ag颗粒,并对不同焙烧温度、载Ag量以及进一步的热处理对光催化活性的影响作了深入研究.XRD结果表明,在400℃和500℃焙烧条件下获得的样品属于Pb_3Nb_2O_8相,600℃焙烧使得介孔Pb_3Nb_2O_8发生相变.氮气吸附-脱附表征表明,升高焙烧温度使样品比表面积从最大69 m~2/g(400℃)减小到19 m~2/g(600℃).透射电子显微镜分析结果表明,所获得样品具有蠕虫状介孔孔道结构,并且Ag纳米颗粒均匀分散在介孔Pb_3Nb_2O_8表面.紫外-可见吸收光谱表明,介孔Pb_3Nb_2O_8的吸收边拖尾到530-550 nm,担载Ag之后光吸收发生显著变化,光吸收拓展到700 nm.光催化活性测试采用可见光催化氧化脱氢异丙醇气体至丙酮反应.结果表明,在420 nm以上可见光照射下,1 h内的光催化反应过程中,采用高温固态反应制备的Pb_3Nb_2O_8上丙酮生成速率为2.9 ppm/min,而介孔Pb_3Nb_2O_8催化剂上最高可达55.5 ppm/min.介孔Pb_3Nb_2O_8负载Ag之后,400℃焙烧的介孔Pb_3Nb_2O_8光催化活性显著提高,降解速率达120.7 ppm/min.通过介孔Pb_3Nb_2O_8和固相合成Pb_3Nb_2O_8的光催化活性对比发现,大比表面积样品的光催化活性显著提高.这可归结为大的比表面积提供了大量的催化反应活性位点,从而提高了光催化反应活性,此外介孔材料的孔壁结构为纳米结构,有利于光生电子-空穴传输到表面参加反应.担载Ag后介孔Pb_3Nb_2O_8的光催化活性进一步提高,主要是因为助催化剂Ag纳米颗粒促进了光生电子-空穴分离,延长了载流子寿命,从而提高了光催化活性.     

热处理温度对溶剂热合成Co3O4纳米片气敏和吸附性能之影响

以Co(Ac)2·4H_2O和六次甲基四胺(HMTA)为起始反应物,聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)为表面活性剂,在乙二醇(EG)和水混合溶剂中用溶剂热法得到中间产物,通过煅烧热处理制备了Co_3O_4纳米片。利用XRD、SEM和N_2吸附-脱附等方法进行了样品表征,研究了不同热处理温度对产物形貌和结晶度的影响,以及所制备纳米片的气敏性能。根据气敏测试和吸附性能结果,分析了气敏机理和吸附动力学。结果表明:热处理温度是影响产物形貌的关键因素,350℃是最佳的热处理温度,此时得到的纳米片最薄也最均匀。由于产物形貌变化改变了材料的比表面积,进而影响到产物的气敏性能和吸附性能。总体而言,纳米片厚度越小,比表面积越大,材料的气敏灵敏度和吸附效率越高。     

玉米秸秆基多孔生物质碳的制备、表征及电化学性能

以玉米秸秆为原料,CaCl_2为活化剂,制备了多孔生物质碳.通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N_2吸附-脱附分析表征了其微观形貌和结构.结合微观形貌和结构分析了其电化学性能,并探究了多孔结构的形成机理.在600℃下所得样品的比表面积为370.6m~2/g,平均孔径为9.65 nm.将该样品用作锂离子电池负极材料,在0.2C倍率下循环100次后其放电比容量为783 mA·h/g,在10C倍率下循环1000次后比容量为347 mA·h/g,表明样品具有良好的倍率性能和循环稳定性.该方法制备的样品具有较大的比表面积,能够提高电解液的渗透率和增加反应活性位点,而且丰富的孔结构增大了锂离子和电荷的自由运动空间,有利于电化学性能的提高.     

铈改性纳米Ti/SnO_2-Sb_2O_3电极的制备及催化性能

以SnCl_4·5H_2O,Sb_2O_3和Ce(NO_3)_3·6H_2O为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了Ce改性Ti/SnO_2-Sb_2O_3电极。通过对Ce改性Ti/SnO_2-Sb_2O_3电极的析氧电位的测试及油田废水降解情况的考察,优化了稀土的掺杂量和热处理方法;分析了电极的电催化氧化能力。借助SEM,EDX和XRD等检测手段对所制备电极的表面形貌、元素组成、晶体结构进行了表征和分析。结果表明:最优掺杂比为Sn∶Sb∶Ce=100∶10∶2.5(摩尔比),最优热处理方法为方法二,此电极对目标有机物COD去除率达到91.2%,发现Ce的掺杂有利于电极催化性能的提高。     

纳米自组装γ-Al_2O_3孔隙结构的核磁共振表征

纳米自组装γ-Al_2O_3具有两种纳米级孔道,可作为适合于大分子扩散的催化剂载体,也可用于页岩气藏模型。表征纳米材料孔隙结构的方法有扫描电镜、氮吸附法及压汞法等,各有局限。本文利用核磁共振弛豫测量对纳米自组装γ-Al_2O_3孔隙结构进行研究和定量表征,并通过核磁共振实验和数值模拟对纳米自组装γ-Al_2O_3表面弛豫强度及孔径分布进行探索。结果表明,数值模拟核磁弛豫表征的纳米自组装γ-Al_2O_3的主体孔径为5-7 nm和30-42 nm,核磁弛豫实验通过误差函数法表征的主体孔径为5-9 nm和29-47 nm。相比于氮吸附仅表征微孔介孔及部分大孔,不能表征大于100 nm孔径,压汞法描述小于10 nm孔径相对不准确等问题,核磁弛豫能够全面表征2.8-315 nm纳米自组装γ-Al_2O_3的双峰孔隙系统。三个样品S-1、S-2、S-3的横向弛豫时间T_2谱小孔大孔波峰的信号幅度比0.603、1.15、1.84直接反映各自的化学小孔大孔氧化铝投料比0.85、1.38、1.7的变化。建立的表征方法可以应用于页岩气微观结构和机理研究中,前景广阔。     

壳聚糖基多孔碳材料的制备及其超级电容性能

以胶态SiO₂纳米粒子为模板,壳聚糖为碳源,ZnCl₂为活化剂,制备了具有不同比表面积和孔体积的氮掺杂介孔碳。采用多种表征手段对碳材料的微观形貌、比表面积和孔道结构进行了表征,探究了壳聚糖与SiO₂纳米粒子的比例以及ZnCl₂活化剂对碳材料孔体积和比表面积的影响。结果表明,在未使用活化剂时碳材料(CSi-1.75)的孔体积高达4.53 cm³·g^-1,但其比表面积最小(729 m²·g^-1);使用ZnCl₂作为活化剂制备的碳材料(CSi-1.75-Zn)比表面积为1 032 m²·g^-1,但其孔体积下降到1.99 cm³·g^-1,且具有最多的吡啶氮和吡咯氮。在以6.0 mol·L^-1KOH为电解液的三电极体系中,当电流密度为0.5 A·g^-1时,CSi-1.75...     

CeO2/γ-Al2O3复合材料制备及其光催化性能研究

以Ce(NO₃)₃·6H₂O及Al(NO₃)₃·9H₂O为原料,NH₄HCO₃为造孔剂,以沉淀法制备了具有介孔结构的CeO₂/γ-Al₂O₃光催化材料。研究了不同NH₄∶Al及Ce∶Al摩尔比等条件下制备CeO₂/γ-Al₂O₃样品的光催化性能。结果表明,所制备CeO₂/γ-Al₂O₃复合材料具有优异的光催化性能,最佳NH₄∶Al及Ce∶Al摩尔比分别为1及0.2,该条件下制备的样品BET比表面积为94.4642 m²·g^-1,孔径为5.8565 nm,对亚甲基蓝(MB)的光催化降解率可达93.59%,动力学常数k为0.0218 m...     

纳米CuFe_2O_4-rGO复合材料的制备及电化学性能

采用溶剂热法成功制备了纳米CuFe_2O_4-rGO复合材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学工作站对样品的结构、形貌及电容特性进行表征。结果表明,CuFe_2O_4纳米粒子均匀地分散在石墨烯片层间,其中CuFe_2O_4-20%rGO复合材料具有最优的电化学性能,当电流密度1 A·g~(-1)时,其比电容为1 952.5 F·g~(-1),当电流密度为1 A·g~(-1)时,CuFe_2O_4-20%rGO复合材料经1 000次充放电后的比电容保持率为86.17%。     

合成介孔纳米晶体氧化锆的新方法(英文)

通过一种新颖的方法,即软模板-固液技术(CSSL)合成具有高比表面积的介孔纳米晶体氧化锆.首先,通过软模板法以1-十六烷基-3-甲基咪唑溴(C16mim+Br-)为结构导向剂,硫酸锆为无机前驱物合成了介观相氧化锆杂化物,然后该杂化物与固体硝酸铜无机盐研磨并进行热处理.在600℃焙烧后所得到的氧化锆材料具有蠕虫状介孔结构,且孔壁由尺寸约为2.50nm的四方相氧化锆纳米粒子组成.该材料的比表面积为240.0m2·g-1,孔径为4.10nm.与之对应,使用单一的软模板法在相同的温度焙烧后,所得到的氧化锆材料介孔结构坍塌,比表面积仅为9.5m·2g-1.     

非水体系模板法合成新颖形貌氮化硅基材料

以乙腈为溶剂, 十八胺为模板剂通过非氧化物溶胶-凝胶过程合成了新颖形貌的氮化硅基材料. 通过X射线衍射(XRD), 透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM), N₂吸附-脱附和电子能谱(EDS)对样品进行了表征. 结果显示, 材料呈现出由薄膜组成的花瓣状和树叶状新颖形貌, 且具有很高的比表面积和孔径分布很窄的纳米孔, 同时证明了在非水体系中表面活性剂也存在自组装现象, 从而可以作为模板剂来合成具有特殊介观结构和形貌的材料.