微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中总砷

近年来,食品安全已经成为人们关注的热点问题,世界卫生组织将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点。食品中砷及含砷化合物因毒性较大,已被列入必检项目。国家标准GB/T5009.11-2003中测定砷的方法有砷斑法、氢化物原子荧光光谱法、银盐法、硼氢化物还原比色法     

银盐法测定饮用水中砷的含量

为测定饮用水中砷的含量并探讨其最佳测定条件,用银盐法测定了饮用水中砷的含量,并改变温度、酸度、锌粒大小和加入量进行了实验.结果表明,测定饮用水中砷的含量的最佳条件是:最佳温度25℃,在50 mL测量液中加入1:1的硫酸4mL,5g锌粒.该法操作快速、简便,结果准确、可靠,加标回收率为98%-103%.     

盐酸溶样-原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中的砷

正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合     

氢化物发生原子荧光法测定食品中无机砷

目前,国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价。1988年FAO/WHO提出以无机砷形式暂定可耐受每周摄入量(PTWJ)为15μg·kg-1,比以前总砷卫生标准严25倍。而我国自20世纪70年代至今制定的几十处各类卫生标准均以总砷mg·kg-1计。20世纪80年代我国曾研究了海带等海产品食品中有机砷和无机砷分别测定的方法,并以此制定了海产食品中无机砷的卫生标准。由于我国现有测定无机砷的国标基于银盐法[1],属于化学法,方法灵敏度较低,很难测定食品中ng级的砷。本法参考卫生部食品卫生监督所提供的原子荧光光谱法测定无机砷的方法,应用国产原子荧光光…     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

AgDDC光度法测定砷的探讨

砷是环保、卫生防疫等部门的一个重要分析项目。目前 ,Ag DDC光度法测定砷用得比较普遍。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2分光光度计 ;1 0 0 ml测砷装置氯化亚锡溶液 :40 0 g·L-1碘化钾溶液 :1 50 g· L-1吸收液及以上试剂按文献 [1 ]配制砷标准溶液 (国家一级标准物质 GBW0 861 1 ) :1 mg· ml-1;砷中间液 :1 0 .0μg· ml-1;砷工作液 :1 .0 0μg· ml-1。无砷锌粒甲 :1 0～ 2 0目无砷锌粒乙 :颗粒较大 ,约绿豆大小。1 .2　试验方法在砷化氢发生瓶中加入砷工作液 (或水样适量 ) ,加水至 50 ml。分别加入浓硫酸 4ml,碘化钾溶液 4ml和…     

Ag-DDC法测定地表水中总砷量的改进

GB/T7485-1987中用二乙氨基二硫代甲酸银光度法(即Ag DDC法)测定地表水中总砷量,此法具有准确度高,精密度好等优点。标准曲线最高浓度点为0.5mg·L-1。实际上一般地表水中砷含量较低。根据GHZB1-1999《地表水环境质量标准》[1]中Ⅲ类水的标准值为0.05mg·L-1以下,Ⅳ、Ⅴ类水为0.1mg·L-1,它们的标准值都较低。在样品测定中,8个点的标准曲线显得范围太宽,不太实用。本试验去掉几个高浓度点,并适当增加些低浓度点绘制标准曲线,取得较好效果。1　总砷标准曲线的绘制于7个砷化氢发生瓶中。分别加入1.0mg·L-1砷标准使用液0.00,0.50,1.…     

流动注射-氢化物发生-原子吸收光谱法测定木糖中痕量砷

食品中砷的测定除国家标准中采用的氢化物发生-原子荧光光谱法外,还有银盐法、砷斑法和还原比色法[1]等,但后3种方法的灵敏度较低,样品处理和操作也较为繁琐,对于痕量砷较难得到准确的结果。氢化物发生-原子荧光光谱法检出限低,需有专用设备;火焰原子吸收光谱法测定[1-2]间接或富集后     

污水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的选择测定

砷是污染地面水的主要有毒元素之一,有人认为砷(Ⅲ)比砷(Ⅴ)对人体的毒性更大。水中微量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的测定多用溶剂萃取或挥发分离后再用原子吸收法或原子荧光法测定,而利用锌还原及二乙基二硫代甲酸银光度法,灵敏度较低。本法以硼氢化钾作还原剂,调节pH为6—7,还原砷(Ⅲ)至砷化氢;然后加盐酸调节pH为2—3,加适量抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),再加入硼氢化钾还原砷(Ⅲ)到砷化氢。两次还原得到的砷化氢用吸收瓶分别收集,以砷钼杂多酸结晶紫分光光度法直接测定。条件试验表明,在pH为6—7时,硼氢化钾只能还原砷(Ⅲ),而在pH≈1时,可以还原砷(Ⅴ),但由于酸性太强,反应速度过快,难以控制而使重现性欠佳,所以需先加入一定量的抗坏血酸还原砷(Ⅴ)到砷(Ⅲ)。本法以电磁搅拌器不断搅拌,可省去通氮气驱赶砷化氢的复杂操作及装置。水中存在的微量金     

砷钼蓝萃取光度法测定硫磺中微量砷

工业硫磺中砷的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收砷化氢法,该方法操作手续冗长、繁琐、试样中砷含量低时,分析结果不稳定。本文在前人经验的基础上,用砷钼蓝萃取光度法测定砷,利用试样溶解后生成的H_2SO_4(经多次测定1g硫磺生成H_2SO_4约2.444g),以稀释体积控制酸度在1～1.5mol·L~(-1)之间,As(Ⅴ)与钼酸铵生成黄色砷钼杂多酸,用乙酸乙脂-正丁醇萃取,SnCl_2还原生成砷钼蓝而测定砷。在0～20gg/25ml范围内服从比耳定律,操作简便,方法结果准确,重现性较好,能达到工业硫磺(GB 2449-81)中优级品砷量测定要求。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 Br_2-CCl_4溶液:2+3 次溴酸钠溶液:取饱和溴水45ml于塑料瓶中,加NaOH溶液(2％)30ml,水165ml,摇匀。 萃取剂:乙酸乙脂和正丁醇(均为分析纯)等体积     

氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷

砷及含砷的化合物 ,被列为食品卫生监督的重点监测元素。砷的测定方法目前有银盐法、砷斑法[1] 。银盐法灵敏度低、干扰大 ;砷斑法为半定量方法 ,准确度不够。本文利用氢化物发生 原子荧光法 ,对方便面中微量总砷的测定方法进行了研究 ,取得了满意的结果。该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优点。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＡＦＳ 2 30型双道原子荧光光度计 (北京海光仪器公司 )氢化物发生装置硼氢化钾溶液 :10 ｇ·Ｌ- 1,1.0 ｇＫＯＨ溶于2 0 0ｍｌ水中 ,加入硼氢化钾 2 .0 ｇ ,摇匀 ,临用现配。硫脲 抗坏…     

氢化砷分离—钼锑砷蓝光度法测定微量砷

微量砷的测定已有不少报道,本文采用氢化砷分离-钼锑砷蓝光度法,具有安全、方便、快速的效果.1 试验部分1.1 特殊仪器与主要试剂砷化氢发生器(见图)     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒

应用AFS-820双道原子荧光光谱仪,硝酸-硫酸消解样品,在硫酸-盐酸混合酸介质中,经盐酸预还原硒,以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢,同时测定食品中砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.42和0.58μg.L-1。通过对食品标样分析表明,测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=5)砷小于5.8%,硒小于7.2%。     

13项食品及相关产品领域国标征求意见

正2018年10月15日,国家标准委发布通知,对《啤酒》等13项食品及相关产品领域国家标准(报批稿)征求意见。其中《葡萄酒、果酒通用分析方法》按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草,代替GB/T15038-2006,与GB/T15038-2006相比主要变化如下:增加了总糖和还原糖测定方法液相色谱法、费林试剂-间接碘量点位滴定、费林试剂-间接碘量     

快速碘量法测定微量砷

近年来国内许多单位采用二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC)比色法测定微量砷。我厂也曾采用此法,但该法需要特殊的砷化氢发生装置,砷转化为有毒的砷化氢气体,分析一个液体样约需1.5小时,试剂费用高,满足不了生产的需要。本法根据AsO_3~3+I_2+H_2O(?)AsO_4~3+2I+2H~+这一反应,研究了严格控制pH值及消除钼、铁等元素的干扰,探索了含低价硫、钼及有机物高的液体试样中砷的测定方法,方法精密度优于6％,回收率92—106％。主要试剂 50％碘化钾溶液(配制时加2—3粒     

硼氢化钾-铜试剂银盐法测定铜精矿中砷

试样经王水-高氯酸分解,在8%盐酸溶液中用碘化钾将五价砷还原为三价砷,加入硼氢化钾形成砷化氢气体,此气体用二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)的氯仿溶液吸收,游离出红色胶态元素银,借此进行比色测定。试样以酸分解后硅和钨沉淀,可过滤     

原子荧光光谱法测定粗锌中的砷

建立了测定粗锌中砷含量的原子荧光光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)低温溶解完全以后,在盐酸介质中,用抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素,砷被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入原子化器测量。砷测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.0%(n=11),加标回收率为98.4%~103.6%。与国家标准测定方法分光光度法测定结果对比,相对偏差为0.1%~2.4%。该法准确、可靠,适用于砷含量在0.005 0%~0.50%之间的粗锌中砷的测定。     

聚乙烯醇对电位溶出测定砷(Ⅲ)的增敏作用

1 引言 砷对生物体及环境等危害极大,因此对砷的测定极为重要。现有的砷斑法及银盐法等因灵敏度低,往往不能满足工作要求。而氢化物原子吸收法及荧光法灵敏度虽高,但仪器昂贵,一时难以普及。近年来有关砷的溶出分析虽有报道,但利用表面活性剂的增敏作用未曾有人研究。本文经实验筛选发现在1.5mol/L HCl介质中,非离子表面活性剂聚乙烯醇-124(PVA-124)对砷的金膜电位溶出有极强的增敏作用。当在—0.40V下电沉积100s,用同位镀金样品标准加入法测量时,食品及天然水中砷(Ⅲ)的检出限分别高达4.0μg/kg及0.6     

等效ISO与原国标砷化氢发生器对比试验

食品中砷的检测,国家卫生部与标准局规定用DDC-Ag比色法。本文着重介绍了ISO推荐的砷化氢发生器(见图1)与原国标砷化氢发生器的对比试验。结果表明,等效ISO砷化氢发生器平均回收率为92.16％(n=12),C.V.为1.83％;原国标砷化氢发生器平均回收率为82.82(n=12),C.V.为3.01％。因此,等效ISO砷化氢发生器具有优越性,并值得推广。     

双通道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

对现有国标检测方法(GB/T 22105.1-2008和GB/T 22105.2-2008)进行改进,采用王水水浴浸提-双通道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷、汞的含量。采用土壤国家一级标准物质GSS-3,GSS-8,GSS-9与山西农田土壤样品为试验对象,筛选得到检测砷、汞元素含量最佳实验条件及仪器工作条件。砷、汞的质量浓度分别在0~150μg/L,0~2μg/L范围内与荧光强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,砷、汞的检出限分别为0.021,0.0015 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.81%~4.64%(n=8),砷、汞的样品加标回收率分别为92.7%~103.0%,82.0%~95.5%。经国家一级标准物质验证,该法检出限、准确度和精密度均满足检测要求。改良后的方法可以同时准确、快速地测定土壤中砷、汞,极大地提高了工作效率,可以更好地适应当前大量的土壤分析工作。