电感耦合等离子体质谱法测定包头地区土壤中的钍

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤中痕量的钍进行了分析。讨论了基体干扰和质谱干扰,采用稀释法降低基体干扰,并进行了内标选择实验,确定了238U作为方法的内标补偿基体效应。通过对土壤标准物质分析,用王水和HF混合酸微波消解样品,加HC lO4蒸干后用王水溶解残渣。观察到仪器对于Th的测定在不同稀释程度下的线性关系良好。标准加入回收率在93%~106%。方法检出限为0.6μg/L(232Th)。     

微波增压溶样平台石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅和镉

微波增压消解作为样品分解的新技术,由于应用范围广、快速、低污染等优点,已被分析实验室广为应用。但是这种消解方法取样量少、稀释受到测试灵敏度的限制,制得的试液中含酸量很高,一般为10％～20％,有的达40％,给分析测定带来了新的问题。 本文对茶叶的微波增压消解和应用平台石墨炉对茶叶中的铅、镉测定的基体干扰作了一些试验。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 日立Z-8100型偏振塞曼效应原子吸收光谱仪 SSC-200型自动进样器 FR-1型聚四氟乙烯微波增压消解罐,容积70ml     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%~100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

ICP-AES法测定润滑油元素含量的前处理方法

准确测定润滑油中元素的含量对于监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障具有重要的意义。介绍了高温灰化、溶剂稀释、湿法消解、乳化、压力融弹、微波消解6种前处理方法在ICP-AES测定润滑油元素含量中的应用。     

塞曼效应石墨炉AAS法直接测定海水中痕量铬

本文研究了塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法(ZGFAAS)直接测定海水中痕量铬的有关参数,海水基体及共存元素对铬的干扰情况。除仪器本身有较强的扣除背景能力外。还需将海水稀释一倍及采用面积积分法来消除基体干扰。从而可用铬     

酸溶碱融-标准加入-ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍

酸溶碱融溶解铍铀伴生矿石中的铍,加入的焦硫酸钾对ICP-OES法测定存在基体干扰。本研究主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,测定结果的相对标准偏差为3%-5%。     

ICP-AES法同时测定土壤中18种元素

叙述了一种借助ICPQ-1000型等离子发射光谱仪,一次同时测定土壤中锌、锰、铁、镍、钛、镁、钒、钙、铝、铬、锶、钡、钠、锂、铜、钾、镓和铍18种元素的分析方法。土样经HNO_3-HF-HCIO_4混酸消解,残渣以5％HNO_3溶解后测定。以干扰系数法修正基体干扰,获得满意结果。本法简便、快速、准确,是大批量土壤中多元素同时测定较为理想的方法。     

测定废气中的铅时微波消解玻璃纤维滤筒后3种样品处理方式比较

采用原子吸收分光光度法测定固定源污染废气中的铅时,微波消解玻璃纤维滤筒后,按照直接稀释、赶酸、加硼酸3种方式处理样品进行测定,比较了这3种处理方式的操作性和测定结果的准确性。玻璃纤维滤筒空白样用直接稀释、赶酸、加硼酸3种方式处理,测定结果分别为0.56,0.25,0.21 mg/L,加标回收率分别为84%,95%,85%。直接稀释定容测定,方法简便,但准确度较低;赶酸后测定,方法准确度高,但耗时长。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稀释沥青中23种元素

稀释沥青是一种中间产品,主要用于生产沥青。目前稀释沥青中元素含量的测定方法较少,前处理过程繁琐。本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定稀释沥青中铝、钒、铬、锰、铁、钴等23种元素,对研究稀释沥青各元素组成,具有重要意义。通过选择合适的前处理方式,最终采用微波消解稀释沥青,优化样品称样量、消解试剂、赶酸温度,通过引入内标元素对非质谱干扰进行校正,通过调谐优化仪器参数、碰撞反应池He模式、干扰方程、选择合适同位素等手段对质谱干扰进行了校正。样品进行测定时采用45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,对方法的检出限、精密度、准确度等进行考察。在优化的试验条件下,23种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,标准曲线线性良好,相关系数在0. 9990~1.0000之间,方法的检出限在0.0005~1.02mg/kg之间,方法用加标回收测定回收率,回收率范围在80.0~110.5%之间,对稀释沥青样品平行测定7次,测定值的相对标准偏差在0.47~3.09%之间。利用该方法对进口稀释沥青进行23种元素进行测定,满足国家标准对各项技术指标参数的要求,检出限低,选择性好,结果准确可靠,为稀释沥青类样品中多种元素分析测定提供了新的参考方法。     

临床样品微量元素分析过程中样品制备技术的进展

对临床样品微量元素分析过程中的样品制备技术的最近进展进行了评述,主要从直接稀释、湿法消解、干式灰化及微量元素形态分析的样品预处理技术等几方面进行了分别介绍。     

快速消解-工作曲线法测定土壤中的镉

采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉,由于传统的前处理方法比较耗时,而且酸用量比较大,通过石墨消解仪-盐酸+硝酸+氢氟酸快速消解土壤,并使用同时消解的土壤标准样品绘制工作曲线,很好的排除了基体干扰,精密度和准确度良好,检出限低,满足检测需求,土壤标准样品GSS-7、GSS-8、GSS-13、GSS-3均在定值范围内。     

火焰原子吸收光谱法测定胶乳中铁

用浓硝酸消解胶乳样品，以氨水溶解消解产物，加入EDTA、H2O2并与Fe^3 形成三元配合物。通过在空白溶液中加入适量的乙二醇，可配制成与试液粘度一致的参比溶液，以工作曲线法测定。建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中铁的FAAS法。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、EDTA-H2O2-Fe^3 三元配合物的稳定性、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差为5．6％，加标回收率为102．7%。方法简便、准确。     

吹扫捕集-原子荧光光谱与同位素稀释质谱法结合测定海水中痕量汞

建立了吹扫捕集-原子荧光光谱,结合同位素稀释质谱法测定海水中痕量汞的高准确度的分析方法,以HNO_3消解样品,通过吹扫捕集、金柱吸附的方式实现痕量汞与高盐基体的分离并进一步富集,与电感耦合等离子体质谱联用,采用同位素稀释质谱法进行准确测定。对影响样品准确测定结果的消解用HNO_3体积、消解时间、SnCl_2用量、基体影响、本底控制等因素进行了选择和优化。吹扫捕集-同位素稀释质谱法的检出限为3.7 pg/g。在优化的条件下,分别对国际比对海水样品和采自渤海、舟山岛附近海水中的总汞含量进行了6次测定,国际比对样品海水测定结果的相对标准偏差为4.11%。在30 pg/g和50 pg/g加标水平上,海水样品的加标回收率分别为98.1%和104%。以国际比对海水样品测定为例进行了不确定度评定,测定结果的扩展不确定度5%(k=2),为常规海水和国际比对、海水标准物质等样品中痕量汞的高准确度测定提供了有力的技术手段。     

表面活性剂稀释火焰原子吸收法测定钙镁铜锌铁

用中性表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚稀释样品，火焰原子吸收法测定血清中钙、镁、铜、锌铁及尿样中钙、镁、消除了样品基体干扰，提高了钙、镁测定灵敏度，操作简便，并讨论了表面活性消除干扰的作用机理。     

ICP—AES法同时测定人体牙,骨中多种生命元素

本文研究了基体干扰情况，使用基体匹配标准溶液，并酚对样品进行不同倍率的稀释，分步测定了十二种常量、微量生命元素。方法简便，结果可靠。     

化妆品分析样品前处理方法研究进展

作为与人们日常生活紧密相关的消费品之一,化妆品中禁、限用成分的分析检测,对于监控化妆品质量、保证消费者使用安全具有重要的研究意义。由于化妆品基质复杂,基体干扰严重,难以对目标物进行直接检测,因此需要采用样品前处理技术对其进行分离富集。该文综述了近年来的化妆品样品前处理方法,包括消解法、液-液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取技术、微波辅助萃取以及超声波辅助提取等,并对其发展方向进行了展望。     

四酸密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中的铼和钪

建立一种准确测定铀矿中铼和钪含量的方法,为铀矿中伴生元素的分析与研究提供数据支持、对探勘铼钪矿实现战略资源合理利用化有着重大意义。采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸溶解样品,利用密闭聚四氟乙烯坩埚-电热板加热方式来测定铼钪,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铀矿中铼和钪的方法,探讨了分解方法、称样量、酸用量、溶样温度及时间、基体干扰、内标选择的影响。实验结果表明：酸溶分解结果准确性高于碱溶分解,3 mL HF、4 mL HNO3、2 mL HCl和1 mL HClO4为最佳消解体系,0.05 g~0.10 g、10 mL~12 mL为最佳称样量和酸用量,闭盖160 ℃、开盖190 ℃ 18 h为最佳溶样条件,选择碰撞气流速为3.0 mL/min,稀释气流速为0.8 L/min降低基体干扰,In作为内标能够达到测试要求。该方法操作简单同时将铼钪测试,其中铼和钪的检出限分别为0.006 mg/kg和0.366 mg/kg;铼准确度在92.9%~98.4%,相对标准偏差在2.4%~5.7%,钪准确度在93.5%~98.2%,相对标准偏差在1.6%~6.2%;铼加标回收率为87.2%~93.8%,钪加标回收率为90.7%~92.3%,检出限低,精密度良好,灵敏度低满足铀矿中铼和钪的分析要求。     

石墨炉原子吸收法直接测定痕量锗

研究了平台墨炉原子吸收法直接测定中草药,矿泉水等中的锗,采用Ｍｇ（ＮＯ３）２作基体改进剂,灰化温度可提高到１２００℃,消除了基体干扰,明显改进了灵敏度和精密度,方法简单,快速,准确,实用。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量砷、铅、镉、铬、镍

样品采用硝酸、高氯酸进行湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的砷、铅、镉、铬、镍元素的含量,通过使用不同的内标物进行校正,可消除复杂的基体干扰。通过对大米标准物质进行分析,测定值在标称值范围内。