电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷含量差异的研究

对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较.HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回...     

固相萃取-TXRF测定高冰镍中的贵金属

制备了以Dowex1-X10阴离子交换树脂为填料的固相萃取小柱,建立了固相萃取、全反射X射线荧光分析法(TXRF)测定高冰镍中微量贵金属钯、铱、铂和金含量的新方法,解决了复杂体系中微量贵金属检测前的分离富集难的问题.在0.5mol/L盐酸体系中,TXRF测定高冰镍中钯、铱、铂和金的相对标准偏差(RSD)均小于3.4％,其仪器检出限分别为0.015、0.011、0.013μg/mL和0.01 5μg/mL,方法检出限分别为0.050、0.036、0.043μg/g和0.050μg/g.实际样品的测定结果与ICP-MS基本一致.用TXRF可以同时、快速地测定高冰镍中的贵金属,样品测定结果可靠.     

毛细管柱-顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

建立了毛细管柱-自动顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法.研究了样品平衡温度、样品平衡时间、盐析剂等实验条件对测定结果的影响.甲醇含量在9.504-594.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.99998.在50-250μg/g添加水平的回收率为90.4％-105.6％,检出限为49.9μg/g.实验结果证明,该方法适于化妆品中甲醇含量的检测.     

无富集进样原子荧光光谱法测定地表水中的痕量汞

通过增大样品进样量的方式,样品进样量是标准进样量的10-100倍,降低了汞的检出限,从而达到了无富集直接进样测定地表水中痕量汞.其检出限为0.008μg/L;浓度为0.05μg/L和0.10μg/L左右的有证标准物质测定均值分别为0.0483μg/L和0.1016μg/L,加标回收率为92.3％和95.2％.灵敏度高,精密度好,能达到准确定量Ⅰ类和Ⅱ类地表水汞(0.05μg/L以下)的要求.对汉江湖北段水样进行测定,在较洁净的地表水分析中,氧化还原处理后与酸化水样测定结果差异不大,处理后水样结果略微增大.建议对较洁净的地表水样品将氧化还原预处理步骤省略掉,直接进样.     

电位法测定矿石中的碘

采用电位法对矿石中碘含量进行测定.在加热条件下,加入一定浓度的盐酸对矿石进行溶解、过滤,收集滤液,用电位法测定其中碘含量.研究结果表明,该方法的最低检出限为20μg/g,加标回收率为98.85％-102.94％,相对标准偏差在2.23％-2.67％之间,测定结果准确、可靠,具有良好的应用前景     

ICP-MS测定碳酸锂中微量元素

用ICP-MS测定碳酸锂中微量杂质元素的基本条件,确定了合适的样品处理、分解方法,研究了元素间的干扰.方法检出限K0.020μg/g,Na o.025μg/g,Ca0.009μg/g,Mg 0.010μg/g,SO2-4 0.050μg/g;加标回收率在94.0%-102.0%,测定精密度RSD 0.5%-2.1%,方...     

超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米中的硒

建立了超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米硒含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.样品加硝酸-高氯酸(3+2)混酸,超声波提取20min,热消解.在铁氰化钾-盐酸体系中,采用校准曲线法定量分析.结果表明,大米标准物质中硒的测定值与标准值相吻合.该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.2μg/L,回收率为92.4％-103.9％,相对标准偏差为3.1％-5.8％.方法准确、灵敏、简便、快速,是测定稻米中硒含量的理想方法.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06-200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%-2.9%,回收率为97%-104%.结果令人满意.     

HG-AFS同时测定锌锭中的砷和汞

采用盐酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锌锭中砷和汞的方法.实验表明,0.1g锌锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Zn,共存元素Mg、Al、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.26μg/L和0.043μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.1％-2.0％和1.0％-1.6％之间.加标回收率分别为96.1％-120.0％和92.8％-108.8％.