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相似文献
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1.
用蒙特卡罗方法模拟X射线分别透射过纯金和掺铜黄金,并对不同条件下的透射结果进行对比,结果表明,X射线在纯金中的透射度明显弱于掺杂了铜杂质的金块。本文并因此提出一个新方法来检测黄金的纯度。为达到较好的检测效果,可以选定0.3 MeV的X射线作为入射源,透射光子的测量能谱选为0.11~0.16 MeV。该方法简单易行,成本低,测量范围大。本文的讨论对黄金纯度的检测具有借鉴和指导意义。  相似文献   

2.
ICP-AES及AAS法测定痕量元素的化学前处理问题   总被引:3,自引:0,他引:3  
一、痕量分析1.痕量分析是测定化学药品和材料中的杂质来评定其纯度。痕量分析:杂质含量0.0001—0.01%。超痕量分析:杂质含量<0.0001%。2.微量分析是以试样量的多寡区别: 微量分析:0.001—0.01克。超微量分析:<0.001克。二、空白值、检出限、测定下限测定试样中某元素的检出限是取决于分  相似文献   

3.
试验了 ZKG-Ⅰ型空心阴极光源测定半导体和超纯材料中痕量杂质的工作条件,如气压、电流、电极尺寸、灼烧、曝光等参数选择。分析灵敏度达到1×10~(-7)—3×10~(-8)%,相对均方误差约为20.9%。随着半导体和激光通讯技术的飞速发展,对半导体和超纯材料的纯度要求越来越高。因此,测定其中痕量杂质的方法,也提出了日益增高的要求。另外,纯度高的物质,价格较高,  相似文献   

4.
Hf的加速器质谱分析要求必须提供纯度极高的HfF4样品,以便获得足够多的HfF5^-离子流来进行测量。氧同位素等杂质会导致产生HfF3O^-,HfFO2^-等无测量价值的离子流,造成HfF5^-束流强度降低,使测量能力下降。“干法”制备技术有助于获得纯度高、无氧和水等杂质的HfF4样品,从而改善加速器质谱的测量效果。  相似文献   

5.
萃取分离ICP-AES法测定高纯金中的杂质元素   总被引:11,自引:0,他引:11  
通过用有机溶剂甲基异丁基酮(MIBK)在10%的盐酸溶液中萃取高纯金(99.99%)中的基体元素,使得大量的金得以分离,消除了基体的存在对杂质元素测定的干扰,使微量的杂质元素的测定成为可能,进而用等离子体发射光谱仪测定了高纯金中Cd,Cr,Cu,Fe,Mn,Ni,Pb,Pt等元素的含量。  相似文献   

6.
大规模集成电路生产工艺要求降低碱金属、碱土金属及重金属的沾污,以提高器件的稳定性、可靠性及成品率;特别像Al、Ca、Fe、Mg、Na、Zn等,极易沾污。前人曾采用无火焰原子吸收法测定高纯水中超痕量的杂质元素,而测定高纯硅烷中超痕量杂质元素的工作尚未见到。我们结合生产任务分析了大规模集成电路生产工艺中使用的高纯水及生长硅栅等工艺中使用的高纯硅烷中超痕量杂质的含量。  相似文献   

7.
一、引 言 荷电粒子活化分析是一种基于核技术的分析方法.通过荷电粒子与待测核间的核反应,产生放射性核素;测量这些放射性核素的特征放射性及其强度,即可进行元素的定性、定量分析.荷电粒子活化分析轻元素的灵敏度很高,在国民经济中有着重要的应用. 例如半导体材料的质量、电学性能与它的痕量轻元素杂质(氧、氮和碳)的含量有关.对这些痕量轻元素进行高灵敏度的定量测定,就成为半导体等超纯材料的研制和生产中的重要环节.目前,荷电粒子(p,d,α、He3等等)活化分析是测定超纯材料中痕量轻元素最灵敏而有效的方法之一[1,2]. 本文主要介绍应用…  相似文献   

8.
采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)法同时测定高纯二氧化钛中26种杂质元素。样品用硫酸铵和浓硫酸分解后,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了高浓度钛和硫酸的基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件,应用标准加入法进行定量分析。结果表明,方法的检出限为0.004~0.63 μg·g-1,回收率为87.6%~106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%。方法准确、快速、简便,应用于高纯二氧化钛中杂质元素的测定,满意结果。  相似文献   

9.
ICP-AES法同时测定纯铁中八种杂质元素   总被引:10,自引:1,他引:9  
本文研究了用ICP-AES法同时测定纯铁中8种杂质元素:Cr、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、Ti、V的分析方法。研究了铁基体地被测元素光谱线的光谱干扰与物理干扰,采用背景扣除法与基体匹配法进行校正。被测元素的检出限为0.4-3.0μg/L,合成试样的回收率为91-110%,杂持元素含量为0.0003-0.05%时,测量的相对标准偏差〈9%,方法简便、准确、结果满意。  相似文献   

10.
本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱分析Kalman滤波法测定高纯氧化铕中的14种其他稀土杂质的方法。Kalman滤波法有效地消除光谱干扰,可利用受干扰的光谱灵敏线,因而可提高灵敏度,是一种在大量基体存在下测量痕量杂质的有产方法。  相似文献   

11.
对于土壤中重金属元素的检测,传统的化学分析方法测试周期长,前处理复杂,使用的强酸还会对环境造成二次污染,能量色散X射线荧光光谱法具有无损、快速、前处理简单、仪器轻便等优点,特别适合现场快速检测,但用该方法对镉元素进行检测时,通常用到的K系特征线能量较大,普通能谱的检出限较高。基于能量色散X射线荧光光谱技术,研究了土壤中痕量重金属镉的快速检测方法,通过选择合适的仪器部件,搭建仪器测试系统,综合考虑待测元素的谱峰强度和相对强度,对仪器结构和测试条件进行优化。研究表明,峰强度随着管电流的升高基本上是线性增加的,而相对强度则没有明显的变化,对于镉的测试,在光管条件允许的情况下选择尽可能大的管电流进行测试,之后,综合考虑镉的峰强度和相对强度随滤光片厚度以及管电压的变化情况,使用理论标准偏差确定测试最优条件为:管电压为55 kV,管电流为48 μA,滤光片为1.25 mm钼片;测试时间会影响测试结果的相对标准偏差,在测试时间小于500 s时,峰强度的相对标准偏差随着测试时间的增加是降低的,在测试时间大于500 s时,峰强度的相对标准偏不再有明显的变化趋势,由于测试结果的相对标准偏差越小,测试结果的短期精密度越好,仪器的重现性就越好,因此测试时间最终选择为500 s;样品测试条件也会对测试结果产生影响:随着测试薄膜厚度的增加,镉的峰强度和相对强度均是降低的,根据实验结果,最终选择厚度为12.5 μm的聚酯膜进行测试;镉的峰强度和相对强度随着样品质量的增加而增加,在样品质量大于3 g时,镉的峰强度随样品质量的增加变化比较缓慢,相对强度则没有明显的变化,选择样品的质量大于3 g进行测试;随着含水量的增加,镉的峰强度和相对强度均会略有降低,因此水分会对测试结果产生影响,对土壤样品的测试应该风干或烘干。使用以上经过优化的测试条件,用国家标准样品和电感耦合等离子体质谱法定值的样品绘制工作曲线,线性相关系数可达0.993;使用镉含量为1.12 mg·kg-1的国家标准样品GSD-10测试11次,测试的结果的标准偏差为0.09,相对标准偏差为8.22%;用高纯二氧化硅测试方法检出限,可达0.16 mg·kg-1,小于国标一级土壤的限值;测试实际样品,并与电感耦合等离子体质谱法测试的结果进行对比,测试结果的一致性较好。通过对仪器结构和样品测试条件进行优化,基于能量色散X射线荧光光谱法对土壤中痕量重金属镉的检出限有了很大的降低,对污染地区土壤镉的快速筛查及大面积测定意义重大。  相似文献   

12.
砷(As)污染不仅会影响土壤肥力和作物生长,而且还会通过空气、土壤、水和食物等途径暴露于人类,对人体健康产生重大威胁。矿产开采是As环境问题产生的重要来源之一。本文选择云南省某开采历史悠久的铅锌矿区周边9个村落(S1—S9)为研究区域,以20 km外的县城(S10)为对照区域,采集了76份土壤、306份农作物和86份人发,利用微波消解对样品进行前处理,通过控制酸用量、温度和持续时间三个变量得到不同样品的最佳消解方案,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定各样品中As含量,以探究多介质中As污染水平并对人体暴露和健康风险进行评估,对当地矿产资源开采引起的As污染提出防治或改善建议。结果表明:(1) 经微波消解前处理后获得的土壤、农作物和人发样的As检出限为0.01~0.12 μg·L-1,回收率分别为92.43%~112.23%,97.88%~114.72%和91.44%~109.65%,相对偏差小于5%,结果令人满意。(2) 土壤中As的平均含量为70.66 mg·kg-1,是云南土壤背景值3.84倍。参照GB 15618—1995《土壤环境质量标准》二级标准和单因子污染指数结果,农田土壤受As污染为中度污染;在S1采样点As含量最高,这可能与矿区多年开采、冶炼和运输密切相关。农作物样品中,块茎类蔬菜的As平均含量为1.75 mg·kg-1,其次叶菜类为0.77 mg·kg-1,玉米和根茎类蔬菜分别为0.52和0.51 mg·kg-1。参照我国《食品中污染物限量》标准,研究区域的农作物样品中As含量超标率为80.64%。(3) 采用风险评价指数(HI)、总致癌风险(TCR)、目标危害商数(THQ)和致癌风险(CR)对研究区域As通过多暴露途径对暴露人群产生的致癌风险和非致癌风险进行评价和分析。结果表明,土壤和农作物中As对成人和儿童的非致癌风险总和分别为1.13~1.20,为不可接受风险,而致癌风险均在10-3水平,大于美国环保局(USEPA)推荐的最高接受水平10-4 ,研究区居民有较大的致癌风险。饮食摄入是As主要暴露途径,研究区人群食用蔬菜的致癌风险均超过10-4,且儿童的总致癌风险高于成人。鉴于矿区周边蔬菜受As污染的高风险,我们建议当地居民可以通过外地食物的输入来规避当地As污染带来的健康风险,也可以考虑在污染的耕地上种植食用部位不易积累As的农作物来替代原有作物以减小As污染带来的危害。(4) 矿区人发中As含量均显著高于县城(S20 km, p<0.05)。其中矿区居民头发As平均含量 (0.97 μg·g-1) 是县城发As含量 (0.22 μg·g-1)的4.41倍,超出卫生部推荐发As标准值(0.6 μg·g-1)。矿区男性发样As含量高于女性,随着年龄增长,矿区人发样中As含量水平呈现第二年龄组(Group Ⅱ, 19~40岁)高于第三年龄组(Group Ⅲ, ≥41岁)的趋势。这是因为处于19~40岁的男性是采矿冶炼等活动的主要参与者,是As的易感人群,具有较高的As暴露风险。(5) 本文为矿区多介质的As污染研究和居民人体健康风险暴露和评估提供有力的依据。  相似文献   

13.
一种新的金属表面改性(quench-polish-quench,QPQ)盐浴复合热处理技术能大幅度提高金属表面的耐磨性和抗蚀性。氮化盐中氰酸根离子(CNO-)的含量是QPQ工艺质量控制的重要参数。研究采用分光光度和顺序注射法对氰酸根离子(CNO-)含量进行定量分析。研究了将CNO-离子通过高温高压定量转化成铵根离子(NH+4),再依据水杨酸分光光度法,通过对NH+4的测定,间接实现氰酸根离子含量的检测,选取697 nm为定量分析谱线,实验结果表明检测的线性范围0.02~0.6 mg·kg-1,最低检出限为0.018 mg·kg-1,基于顺序注射法实现QPQ工艺中CNO-含量全自动原位检测。测量均值相对误差和相对标准方差分别为1.31%和0.92%,测定结果满足要求,精确度高和重复性好,优于传统化学滴定法,为盐浴复合热处理技术中氮化盐氰酸根的全自动原位测定仪器开发提供了理论和技术支持。  相似文献   

14.
Method validation of inductively coupled plasma mass spectrometry analyses for trace impurities in high‐purity materials is often limited not only by the lack of suitable reference materials with the same matrix composition but also by the lack of a significant number of certified trace element concentrations in the available reference materials. This paper demonstrates a new and simple method for the direct determination of 44 trace elements in high‐purity palladium using inductively coupled plasma mass spectrometry and an internal standard method. Sc and In were employed as internal standards to effectively eliminate nonspectral interferences from the Pd matrix. The detection limits of the 44 trace impurities were from 0.00078 to 0.46 µg/mL and the relative standard deviations (n=6) were below 3.5%. The method was further validated using a palladium standard material (Aldrich palladium standard material, CAS no. 7440053). The analytical results are in good agreement with the certified values.  相似文献   

15.
针对呼吸性粉尘浓度连续、可靠、低成本的实时检测需求,实现了光谱应用技术创新,提出了一种基于光声光谱的呼吸性粉尘探测系统,低功率二极管激光器光谱中心波长为403.56 nm及相应的NO2有效吸收截面为5.948 5×10-19 cm2·mole-1;通过频率扫描拟合得到了1.35 kHz的谐振频率。开展了光声池结构的影响分析,得到了光声池长度参数对本底噪声影响较小但对激光信号影响较大、内径参数对本底噪声存在一定影响但对本底噪声影响较小的结论。在考虑品质因数、加工条件、使用场合和待测对象属性等影响情况下,选用120 mm的长度参数和8 mm的内径参数;基于长度为60 mm、内径为25 mm的缓冲腔结构,开展了缓冲隔板对系统稳定性的影响分析,通过在缓冲腔中设置缓冲隔板,降低了本底噪声、稳定了系统,其幅值及波动由(2.83±0.11) μv稳定为(1.26±0.03) μv。分析得到了NO2的比吸收系数为195.28 Mm-1·(mg·m-3)-1,利用NO2气体在405 nm处的吸收对系统进行了标定,得到了拟合斜率为0.0436 8 μv/Mm-1、相关系数为0.998、池常数为300.24 Pa·cm·W-1的结论。同时在1 min平均时间下,得到了系统探测浓度下限及吸收系数为2.30 μg·m-3和0.448 Mm-1。基于标准微球的聚苯乙烯作为气溶胶发生器对象开展了呼吸性粉尘的吸收系数影响分析,进行了5μm以下不同数浓度颗粒及同一数浓度下不同粒径颗粒吸收系数的测试,结果表明:呼吸性粉尘的吸收系数和数浓度成正比,线性拟合后的斜率为10.598±0.641 96,相关系数为0.993;吸收系数曲线的方差在3~4 Mm-1间,不同粒径的颗粒对吸收系数存在着一定的影响;随着粒径增加,吸收系数随之增加。开展了环境大气中NO2的测量,选用0.2 μm的过滤膜滤除粉尘的干扰,实验结果表明大气NO2浓度为16.4~61.6 μg·m-3,平均浓度为41.1 μg·m-3。为了证实测量系统的准确性,与课题组自行研发的长光程差分吸收光谱系统(LP-DOAS)进行了对比测试,测试结果显示了本光声光谱系统和LP-DOAS系统测量NO2浓度的相关性较好,线性拟合后的斜率为1.011 78±0.040 13,相关系数为0.947 81。开展了环境大气中呼吸性粉尘的测量,选用5 μm过滤片过滤环境大气,通过“NO2+5 μm粉尘”和“NO2+0.2 μm粉尘”两路测量对象的差分测量,得到了呼吸性粉尘的变化趋势,可以满足自然悬浮状态下的呼吸性粉尘吸收系数实时测量。  相似文献   

16.
膨润土是由比例为2∶1的Si—O四面体和Al—O八面体交替组成具有层状结构的硅酸盐天然黏土矿物,膨润土的多孔结构、化学组成、可交换离子类型以及较小的晶体尺寸,赋予了膨润土具有化学活性表面积大、阳离子交换容量大以及孔隙率高的独特性能,广泛应用于石化、冶金、食品、医药和环保等各个领域。在膨润土的开发利用过程中,其所含元素As可能通过迁移对人体健康构成潜在风险。采用硝酸-盐酸-氢氟酸对膨润土进行微波消解,加入高氯酸在电热板上对消解溶液继续进行低温消解,利用微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)联用多模式样品引入系统(MSIS)测定膨润土中总As含量。采用25%(w/v)碘化钾为预还原溶液对As的形态进行预还原,将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As(Ⅲ)转变为气态氢化物(AsH3),通过优化MP-AES的最佳观测位置和雾化气流量,获得最佳分析性能,选择188.979 nm为As的分析波长避开了谱线重叠干扰,使用快速线性干扰校正(FLIC)模型校正了背景干扰,选择261.542 nm为内标元素Lu的分析波长校正了基体效应。As的检出限(LOD)为0.41 μg·L-1,通过测定国家标准参考物质对分析方法进行评价,As的测定值与标准参考物质的认定值一致,相对标准偏差(RSD)≤2.80%,验证了方法的准确性好,精密度高。对来自中国不同产地的12个膨润土的分析显示,所有样品中总As的浓度相对较低(As的平均含量在3.51~12.6 mg·kg-1之间),按照中华人民共和国国家标准GB 2760—2014食品安全国家标准食品添加剂膨润土中规定的总As浓度限量标准,所有膨润土样品中的As含量均没有超标。采用大气氮气为等离子体气的MP-AES降低了运行成本,提高了分析效率,为膨润土的质量控制提供了可靠的方法,具有运行安全稳定、操作简单快速、适用性强等优点。  相似文献   

17.
在碱性条件下,芦丁和维生素C对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系具有显著的抑制作用,但两者峰值出现的时间存在明显差异。基于这一特点,本文将偏最小二乘法与流动注射化学发光法结合,建立了偏最小二乘法-流动注射化学发光同时检测芦丁和维生素C的新方法。在优化实验条件下,发光强度ΔI与芦丁浓度和维生素C质量浓度在0.02~0.6 mg·L-1和0.1~20 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限分别为4.5 μg·mL-1和8.9 ng·mL-1(信噪比为3)。经实际测定复方芦丁片和人体尿液中芦丁和维生素C的含量表明,该方法具有灵敏度高、分析速度快及操作简便等优点,适合用于药品及生物样品等复杂样品中芦丁和维生素C的测定。  相似文献   

18.
压强是工业生产过程中的一个重要参数,其准确测量是过程控制的关键。气体分子光谱线型和线宽取决于分子间相互作用和温度、气压等因素,利用窄线宽气体吸收光谱的压力展宽效应,可通过高分辨地测量气体吸收谱线得到压强信息,实现压力计校准。提出了一种基于光腔衰荡光谱技术和气体吸收谱线压力展宽效应的压力计校准方法。采用5.2 μm可调谐量子级联激光器,基于连续光腔衰荡光谱技术建立了压力计校准实验装置。室温下,测量水汽在1 877 cm-1附近的一吸收谱线,线宽为0.084 21 cm-1,重复性测量误差小于1.53×10-4 cm-1,对应的压强大小为98.12 kPa,检测灵敏度优于0.18 kPa,与高精度压力计读数98.14 kPa一致。利用测试谱线线宽与压强的关系得到压力展宽系数(0.087 12±0.000 965) cm-1·atm-1,与HITARN数据库参考值0.087 1 cm-1·atm-1一致。实验校准了一小量程压力计。结果表明基于光腔衰荡光谱的高分辨吸收谱线测量在压强检测和压力计校准领域具有很好的应用前景。  相似文献   

19.
高光谱成像的褐土土壤速效钾含量预测   总被引:2,自引:0,他引:2  
精细农业变量施肥取决于对农田的土壤养分分布的了解,快速获取土壤信息是实施精细农业的基础。速效钾是土壤肥力的重要参数,是植物生长发育所必需的营养元素。对土壤速效钾含量进行测量,是了解土壤肥力的重要途径,是实现精细农业的必要条件。以山西典型褐土土壤为研究对象,采集农田耕层褐土土壤样品共169份,样品经风干处理,手动捏碎较大的土粒并去除杂质后,未经研磨过筛处理而直接用于土壤近红外高光谱的测量。根据实验室速效钾含量测定结果,将所有土壤样品分为两类:其中速效钾含量低于100 mg·kg-1的样品共144个,随机选取108个作为低含量建模集(Lc),剩余36个作为低含量验证集(Lp);速效钾含量高于100 mg·kg-1的样品共25个,随机选取19个作为高含量建模集(Hc),剩余6个作为高含量验证集(Hp)。其中LcHc统称为所有含量建模集(Tc),Lp和Hp统称为所有含量验证集(Tp)。获取所有土壤样本950~1 650 nm范围内的近红外高光谱图像。分别采用平均光谱曲线(R)、平均光谱曲线的一阶导数(FD)、平均光谱曲线与一阶导数共同建模(R&FD)、平均光谱曲线与一阶导数的乘积(R*FD)、平均光谱曲线与一阶导数的商(R/FD)等五种光谱数据预处理方法,结合偏最小二乘法(PLS),分别对建模集Tc,LcHc建模,然后分别对验证集Tp,LpHp进行验证。结果表明:土壤的平均光谱反射率随速效钾含量的增大呈现先增加后减小的趋势。当速效钾含量低于100 mg·kg-1时,所有波段的光谱反射率随速效钾含量的增加而增加;当速效钾含量在100~200 mg·kg-1之间时,所有波段的光谱反射率均达到最大值。当速效钾含量超过200 mg·kg-1时,950~1 400 nm的光谱反射率急剧减小,但曲线的整体斜率显著增加;且速效钾含量越高,曲线整体斜率越大。当速效钾含量高于100 mg·kg-1时,平均光谱曲线的一阶导数显著增大,且随速效钾含量的增加而增加。该研究建立的PLS模型,可以对整体(所有速效钾含量)和高含量(≥100 mg·kg-1)速效钾进行有效预测,但无法对低含量(≤100 mg·kg-1)速效钾进行预测。建模效果最好的光谱预处理方法为R*FD,其次为FD,R,而R&FD,R/FD预测效果相对较差。最优建模方式为:R*FD结合Tc建模,其PLS主因子个数为2个,RMSEc=29.293,RPDc=4.669,R2c=0.956;对Tp的验证效果为RMSEp=29.438,RPDp=4.740,R2p=0.958;对Hp的验证效果为RMSEp=23.033,RPDp=3.199,R2p=0.915。该模型能够根据土壤速效钾的含量对土壤进行分类:当预测值小于100 mg·kg-1时,表明土壤速效钾含量低于100 mg·kg-1,具体含量不确定;当预测值大于100 mg·kg-1时,预测值则能够很好反映土壤速效钾的真实含量。由于选用的土壤样本未经研磨和过筛处理,因而能够大大缩短样本制备时间,提高预测效率。该研究结果可为近红外高光谱成像应用于褐土土壤除速效钾含量以外其他营养成份的快速预测提供参考。  相似文献   

20.
于2018年1月(枯水)、4月(平水)、7月(丰水)对巢湖开展野外观测,探讨不同水文条件下有色可溶性有机物(CDOM)的光谱组成结构及分布特征。结果表明丰水期巢湖溶解性有机碳(DOC)均值(3.90±0.40) mg·L-1与枯水期均值(3.89±0.19) mg·L-1无显著差异(t-test, p>0.05),丰水期S275~295均值(21.48±1.56) μm-1显著大于枯水期均值(19.24±0.98) μm-1(t-test, p<0.001)。平行因子分析得到了4个荧光组分,分别为短波类腐殖质组分C1、类色氨酸组分C2、类酪氨酸组分C3和长波类腐殖质组分C4。TP,TN,Chl-a和DOC浓度与短波类腐殖质组分C1、长波类腐殖质组分C4都呈显著正相关(p<0.01);DOC与类色氨酸组分C2也存在一定正相关(p<0.05)。此外巢湖CDOM的组成与来源有明显的季节差异性,丰水期陆源类腐殖酸输入是巢湖西部湖区CDOM库主要贡献源;平水期湖泊藻类生物降解为重要贡献源。为有效保护巢湖水质,应对十五里河及南淝河流域实施一定的管控措施。  相似文献   

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