含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

测定酒和水中氰化物的间接光度法

建立了测定微量氰化物的间接光度法,其氰化物含量在0～3.0μg范围内符合比尔定律。此法用于酒和水中微量氰化物的测定,结果与国家标准方法相吻合,加标回收率为95％～102％。此法简便快速,选择性及重现性也令人满意。     

乙基紫在比色分析中的应用 Ⅳ.硼的萃取光度测定

近年来,微量硼的测定,多应用较灵敏又特效的硷性染料萃取光度法。被用作测硼试剂的硷性染料主要有:亚甲蓝、亮绿、尼罗蓝A、丁基罗丹明B、罗丹明6G和甲基绿等等。其中尤以亚甲蓝法的研究和应用最为广泛,惜此法的灵敏度较低,试剂空白过大,又受温度的影响,实验条件要求较严。乙基紫亦属这类试剂之一,已被用于锑、铊和铼等元素的萃取光度测定,在灵敏度和选择性方面较同类试剂有一定的优越性。本文提出乙基紫萃取光度测定硼的有关条件;制订了不必分离共存组份而直接测定海洋沉积物中微量硼的方法。方法较灵敏、快速,所得结果较满意。 (一)萃取光度测定条件 1.BF_4~-的形成条件:硷性染料萃取光     

微量硼的测定方法研究进展

综述了测定微量、痕量硼的各种方法,如分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法的特点,并说明了其测定微量硼的应用领域.并对微量硼的测定技术进行了展望.     

高温合金、合金钢中微量硼的直接分光光度测定法

微量硼的姜黄素直接比色法已有许多报导,但用来测定钢中全硼的报导却不多。本工作在前人工作的基础上着重研究了样品溶解,水及主体元素高价铁干扰的消除;拟定了以硫-磷酸溶样、乙酸丁酯脱水以及用抗坏血酸-次亚磷酸钠消除高价铁干扰的方法,用于测定合金钢中全硼量,操作较简便,测定结果满意。方法灵敏度可达5×10~(-4)％。(一)仪器及主要试剂     

氟硼酸根离子选择性电极测定非晶态材料中的硼

测转化成氟硼酸根离子后,可用氟硼酸根离子选择电极进行测定。离子选择电极方法已广泛的应用于土壤、水、氧化铝一碳化硼以及单晶硅中硼的分析。我们将此法用于非晶态材料,对铁钼硼、铁锆硅硼、铁钒硼、铁铌硼以及方硼石等材料进行了硼的测定。主量铁用     

镍电极开路电位测定微量硼氢根离子

实验采用循环伏安法，用镍电极代替铂铑等贵金属电极测定了碱性体系中不同硼氢根离子浓度下的开路电位，得出了研究电极的开路电位（-0．355～-0．280vs.SCE／V）与微量硼氢根离子浓度的对应关系，并用于监测电解偏硼酸钠制备硼氢化钠体系中微量硼氢根离子，同时计算了该方法的误差。结果表明，测量结果的相对标准偏差为2．2％；回收率为98．4％。该法简单、快速，可测定10^-5～10^-3mol／L范围的硼氢根离子浓度。     

硼的光度分析

硼是我国的富有资源。在毛主席无产阶级革命路线指引下,走中国自己工业发展的道路,硼在冶金、机械和国防工业中的应用已取得了丰硕的成果。许多含硼低合金钢种不断涌现,并在生产中得到了广泛的采用。随着工业技术的进步,对硼的分析测定技术也提出了新的要求,例为钢铁中添加很低量的硼就能使钢铁的机械性能和工性能得到显著的改善,与此相应便要求分析工作能快速而准确地测定这些微量的硼。而光度分析方法是测定微量硼行之有效的方法。近30年来,硼的光度分析也得到了较快的发展,新的试剂和新方法不断提出。我国广大分析工作者对于     

微量硼的荧光光度测定法

本文拟定了一个用荧光法测定微量硼的新方法,其线性范围为0～40μg/ml,检测下限为0.04μg/ml。用此方法测定了钢样及高温铁基镍合金中的微量硼,结果令人满意。     

辉光放电发射光谱法测定硅钢薄板中微量硼元素

通过对辉光放电发射光谱参数的优化,以铁元素为内标来消除基体效应,建立了测定硅钢薄板中微量硼元素的方法.优化的实验参数为:放电电压1200V,放电电流50 mA,预溅射时间40 s,积分时间1o s.校准曲线硼元素含量范围0.0001％～0.022％,相关系数大于0.999,测量结果与认定值一致,相对标准偏差小于10％....     

痕量硼的萃取比色法——用于三氯氢硅和四氯化硅中微量硼的测定

氟硼络阴离子BF_4~-与次甲基蓝阳离子形成蓝色络合物,微溶于水而易溶于有机溶剂如二氯乙烷。显色反应的灵敏度高,可用于微量硼的测定。显色条件和干扰离子的影响已见于文献。本工作采用微量萃取技术,使用自制聚乙烯萃取管和国产72型分光光度计,使硼的最低量可测定至1×10~(-8)克。当三氯氢硅和四氯化硅取样20毫升时,方法相对灵敏度为3或4×10~(-8)％。目前国内外多用化学光谱法测定三氯氢硅和四氯化硅中的硼,但有时,简便快速的比色法亦常应用于生     

导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量银

提出了导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量银的新方法，导数技术可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高２１倍，用此法测定金属铜中微量银取得了满意效果。     

间接原子吸收测定硅酸盐中的钛

硅酸盐中微量钛的测定常用的是分光光度法。国外有报道用一氧化二氮-乙炔焰原子吸收测定钛,由于此法的精密度灵敏度及一些技术问题,在国内未被广泛应用,又由于钛本身的特性,使得空气-乙炔焰直接原子吸收测定成为不可能。本法利用元素钛对铁的线性增感效应,用空气-乙炔焰间接原子吸收测定了元素钛,同时借助离子交换进行干扰分离,并将此法应用到了硅酸盐中钦的测定。此法灵敏、简便、准确。该方法TiO_2标准曲线的线性范围为0.02—0.18μg/ml,特征浓度为0.0005μg/ml/1％A,相对标准偏差为2.8％。     

粮食中微量硼的极谱测定

在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45V(vs.SCE)能产生一灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005～0.5μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限达0.001μg·ml~(-1)。该方法用于粮食中微量硼的测定,回收率在98％～104％,与ICP—AES的分析结果一致。     

ICP-AES法测定硼镁肥中枸椽酸溶硼

微量枸椽酸溶硼测定是肥料检测中的常见项目,用以评估硼肥肥效。其测定方法大多复杂繁琐,操作条件苛刻。如用姜黄素或其他显色剂的分光光度法,体系中因有柠檬酸存在,产生的影响难以处理,测定结果重现性差,限制了测硼的快速和准确性。ICP-AES法较其它方法相比是一种精密度高、重现性好的方法[1],各元素对硼干扰较少,20 g·L-1柠檬酸在炬管处不会炭化引起阻塞,对硼的干扰也可得到校正,使得ICP-AES法测定稀柠檬酸有机溶液中硼成为可能。该方法操作简便、快速,检出限可达0.003 5%,回收率为86%,适用于硼镁肥中微量枸椽酸溶硼测定。枸椽酸溶…     

酸量法测定四氢硼酸和八氢三硼酸季铵盐和碱金属盐

鉴定有机硼化合物,往往要测定元素硼的含量。用氧瓶燃烧分解法测定有机硼最为简便迅速,但由于有碳化硼的形成,常常导致元素分析值的偏低;用此法只能分解很少量样品,且不能完全燃烧^[1]。同时有机硼化合物中Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cr、Mn等金属元素的存在,常常对容量法或比色法测定硼有干扰。     

稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

关于微量钙的测定国内外亦有不少报导,特别是随着稀土金属的广泛应用对于稀土中微量钙的测定尤为重要。例如,日本对彩色电视机用氧化钇的成分,在1970年规定其氧化钇含量最低不少于99.9％,其主要杂质钙要求小于10ppm。而到1979年,则要求氧化钇含量不少于99.99％,钙要求小于7ppm。目前对稀土氧化物中微量钙的测定大多是采用原子吸收法和火焰光度法。利用化学分析法进行测定的主要加有乙二醛缩双法(GBHA法),但此法的稳定性较差。为此,通过试验我们拟定了稀土氧化物中微量钙的偶氮胂(Ⅰ)分光光度测定法。采用在pH=9-10时,用氨水和铜试剂沉淀     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

ICP-AES法同时测定精对苯二甲酸中微量金属元素

采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定精对苯二甲酸(PTA)中微量金属元素。讨论了影响因素，优化了操作参数。钠、铁、钴、锰、镍、铬六种元素回收率在94．0％～104．0%之间。此法对其它有机体中的金属元素测定有参考价值。     

FETV-ICP-AES 直接测定中药漏芦中微量稀土元素的研究

提出了以聚四氟然悬浮为氟化剂,氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定中药漏芦中微量稀土元素Ｌａ、Ｅｕ、Ｙｂ和Ｙ的方法,改进了ＥＴＶ与ＩＣＰ之间的气路接口,研究了影响待测元素信号强度的有关因素,在优化实验条件下,方法的检出限为１．０－３．８ｎｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．７％－４．４％。此法已应用于中药漏芦中微量稀土元素的测定。