HPLC测定酱油中的有机酸及其聚类分析

建立了高效液相色谱法测定酱油中有机酸的方法,该方法的样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离效果良好。各有机酸在0.10~20.0 mg/mL范围内,用本方法测定的相关系数均在0.999 0以上,回收率为(96.0~103.9)%     

HPLC-MS/MS法快速测定果蔬中的杀线威和涕灭威残留

采用了高效液相色谱-质谱法同时测定蔬菜和水果中杀线威、涕灭威残留量。采用电喷雾正离子模式离子化，在质谱图中，[M＋Na]^＋强度最大，定量测定使用多离子监测模式m／z：242→72，213→116。杀线威、涕灭威的检测限分别为0．4ng、0．1ng；方法的回收率为85．8％～92．7％。方法的灵敏度高，选择性好，不需要特殊的净化，缩短了整个样品的分析时间，用于蔬菜和水果中的灭多威、涕灭威的测定，获得满意的效果。     

养殖三疣梭子蟹中甲基法尼酯的GC／MS分析

建立了人工养殖三疣梭子蟹（Portunus trituberculatus）淋巴和肌肉中甲基法尼酯的毛细管气相色谱．质谱联用检测法。向淋巴或冷冻干燥后的肌肉样品中加入十九烷酸甲酯作为定量内标物,淋巴中加入0．9％NaCl和乙腈后用正己烷提取;肌肉冷冻干燥后用正己烷提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测．结果表明：甲基法尼酯与内标物十九烷酸甲酯在SPB—1柱上得到良好的分离,方法在5．00～200．00ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好,相关系数为0．99995,方法的最低检测限3．27pg．淋巴和肌肉中甲基法尼酯平均回收率分别达到95．32％和88．37％,标准相对偏差分别为5．71％和7．94％．对采自浙江宁波象山港养殖三疣梭子蟹进行分析测定,甲基法尼酯在血清中含量在15．11～145．23ng·mL^-1。范围内,而肌肉中则在3．23～10．32ng·g^-1范围内．     

聚乙二醇-硫酸铵-水双水相体系萃取测定银杏叶中芦丁的含量

建立芦丁在PEG1000，PEG1500-(NH4)2SO4-H2O双水相体系中的萃取测定方法。在PEG1000，PEG1500为3．0mL，(NH4)2SO4用量为2．5g，pH6．0B．R缓冲液的最佳萃取条件下，用紫外分光光度法直接测定银杏叶提取液中的芦丁含量。实验结果表明：方法的相对标准偏差分别为2．1％，1．8％(n=7)。样品加入回收率分别为101．1％，94．7％。方法具有良好的重现性、选择性。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的重金属元素

用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了11种卷烟烟草中的6种重金属元素．研究了微波消解和ICP-MS的测定条件．方法的检出限均小于1μg／L,各元素测定的RSD（n=6）在0．29％～3．55％,样品加标回收率为90．6％～104．9％．方法简便、快速、准确,适合用于测定烟草中的微量重金属元素．     

HPLC法测定库克Noni果汁中游离态水溶性维生素

采用HPLC法测定Noni果汁中游离态的抗坏血酸（Vc）、硫胺素（VB1）和烟酰胺（VB5），其测定条件为：色谱柱为Alhima C18柱，流动相为甲醇-0．01％磷酸（3：7，V／V），流速为1．0mL／min，进样量为20μL，柱温为室温，采用二极管阵列检测器在251nm下检测。在上述色谱测定条件下三种维生素能得到良好分离。结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，重现性好，回收率高。昕测Noni果汁中三种维生素的含量分别为：Vc0．354mg／mL，VB10．0663mg／mL，VB50．131mg／mL。说明Noni果汁中三种必需维生素含量丰富，可作为维生素缺乏的营养补充剂；所建立的测定方法可作为一种Noni果汁生产质量控制方法。     

高效液相色谱法测定各种植物油中维生素E含量

利用高效液相色谱法(HPLC)测定植物油中的维生素E(VE)含量．以甲醇：水=98：2为流动相．流速为0．8mL／min．用荧光检测仪在λexc=295nm,λem=325nm处检测，VE浓度在12．10～96．80ng／μL范围内线性关系良好(r=0．9998，n=3)，此方法操简便．分离效果满意，重现性好．     

桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％,盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚,以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37,体积分数）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间,山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好,可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．     

一株嗜盐严格厌氧细菌S191的分离与系统发育分析

采用Hungate滚管法,从东北太平洋结壳区深海沉积物中分离纯化得到中度嗜盐、严格厌氧发酵细菌S191,通过扩增及测定其16S rDNA基因序列,利用“Clustalx”和“Mega”软件对该序列作同源性分析及系统发育分析,建立了嗜盐严格厌氧细菌属的系统发育树,表明菌株S191的16S rDNA基因序列与Halanarobium属菌株的最高同源性为98．5％,革兰氏染色呈阴性、直杆状、0．3～0．6μm×1．8～3．0μm、无运动、不产生芽孢,生长NaCl质量浓度为5％～25％,最适NaCl质量浓度为7．5％～10％,生长PH值6．0～8．9,最适pH值为7．8～8．0,生长温度15～42℃,最适温度为32～37℃,最佳条件下代时约3．2h,初步鉴定为Halanarobium属内的一个新成员．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS直接测定了9种茶叶中的15种痕量稀土元素．9种茶叶中轻稀土元素质量浓度较高,其质量浓度占被测稀土总质量浓度的80％以上．除陈香礼普和杭产绿茶稀土元素质量浓度相对较高外,其它茶叶品种闻无明显的差异性．稀土元素的检出限均小于10ng·L^-1,各元素测定的RSD（n=6）为1．85％～19．4％,样品加标回收率为97．1％～99．6％．     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

贝莱斯芽孢杆菌SW5菌株与外源蛋白酶协同发酵对鳀鱼鱼露品质的影响

为进一步研究接种贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis) SW5菌株对发酵鳀鱼鱼露品质的影响,以低值鳀鱼为原料,通过接种贝莱斯芽孢杆菌SW5菌株,并添加多种蛋白酶协同发酵鳀鱼鱼露.测定氨基酸态氮(AA-N)质量浓度、pH值和总酸质量浓度的变化,采用电子舌和色差仪测定鱼露发酵完成后发酵液的鲜味成分含量和色泽,与商品鱼露和酶解液进行对比.结果表明在发酵过程中,采用贝莱斯芽孢杆菌SW5菌株与中性蛋白酶协同发酵,发酵第7天AA-N质量浓度达到最高,为13.93 g·L^-1,符合市售一级鱼露标准.3个处理组的色泽和鲜味成分含量与商品鱼露相近.综上所述,通过接种贝莱斯芽孢杆菌SW5菌株和蛋白酶对鳀鱼鱼露进行协同发酵可以缩短发酵周期,提高鱼露的产量以及AA-N和鲜味成分的含量.因此,该菌株可用作海洋蛋白源物质的发酵深加工.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中蝶呤-6-羧酸的分析方法。以乙腈-水(5:95,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,荧光检测波长为:λex=360 nm,λem=440 nm。尿样经0.45μm的微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,蝶呤-6-羧酸含量在(0.007~2.4)μg/mL范围内呈良好的线性     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

5种市售鱼酱油品质特性及其矿物质含量的分析比较

为了更好地了解传统发酵鱼酱油的品质特性, 对国内市售的5种不同产地的传统发酵原味鱼酱油的理化、感官特性、游离氨基酸以及矿物质含量进行了分析比较. 结果表明, 鱼酱油含盐量均偏高; 总酸含量为0.49~1.50g?100mL-1; 总可溶性氮含量差异较大, 舟山鱼酱油最高, 达4.86g?100mL-1, 东莞鱼酱油最低, 为1.06g?100mL-1; 氨基酸态氮含量差异较小, 除东莞鱼酱油含量为0.52g?100mL-1外, 其余4种均在1.00g?100mL-1左右; 5种鱼酱油中游离氨基酸种类及含量差异显著, 其中舟山鱼酱油氨基酸总量最高, 达39.07mg?mL-1, 且种类丰富, 而东莞鱼酱油氨基酸总量仅为3.25mg?mL-1; 可溶性无盐固形物含量具有显著性差异, 舟山鱼酱油高达16.10 g?100mL-1, 东莞鱼酱油低至4.15g?100mL-1. 此外, 鱼酱油中含有较高的钾、镁、钙和磷元素, 还含有铁、铜、锰、铬和镍5种重要的微量元素. 综合分析结果认为舟山鱼酱油的品质最佳.     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

长光程比色池-流动注射测定水中微量挥发酚

利用长光程比色池 流动注射系统快速测定水样中的微量挥发酚.该方法的检出限为0.232 μg·L^-1,相对标准偏差小于0.553%,相对误差小于0.185%,样品加标回收率在91.0%~99.8%,且标准曲线具有良好线性（r =0.999 9）.与传统国标方法（《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》,HJ503-2009）相比,样品浓度测定偏差为2.59%~8.25%,在分析速率上,传统的国标方法约为5个·h^-1,而该方法分析速率达24个·h^-1,能满足大批量样品连续准确测定的要求,特别适合事故性的应急监测.     

阴离子树脂微柱在线预富集火焰原子吸收法测定痕量镉

建立了流动注射在线微柱预富集-火焰原子吸收(FAAS)法测定天然水中痕量镉的体系.在溶液pH7.2条件下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Cd2+形成的络阴离子被填有阴离子树脂的微柱吸附而富集.用1mol/L硝酸溶液洗脱树脂上所吸附的镉.洗脱液在线输入FAAS测定.当采样速率为24次/时,富集倍数为10,检出限0.5μg/L,工作曲线线性范围0～100μg/L,RSD为1.0%(n=11,Cd2+浓度为100μg/L).本体系已用于天然水样中痕量镉测定,回收率90%～106%.     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13 min内能实现完全分离,在10~500 μg·kg^-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2 μg·kg^-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%（n=3）.结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定.