同位素稀释-气相色谱三重四极杆质谱法测定水性内墙涂料中的苯酚与氯代苯酚防霉杀菌剂

建立了同位素稀释-气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定水性内墙涂料中苯酚及氯代苯酚(2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、邻苯基苯酚和六氯芬)防霉杀菌剂的方法。样品加入同位素内标,经甲醇超声提取,乙酸酐衍生后正己烷提取,采用GC-MS/MS测定,内标法定量,方法检出限均为0.005 mg/kg。目标物在0.02~1 mg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.99,添加回收率为75.3%~107.6%,相对标准偏差为4.3%~14%。方法可以满足以丙烯酸、聚醋酸乙烯-丙烯酸和聚苯乙烯-丙烯酸为基材的水性内墙涂料中氯酚类防霉杀菌剂残留的检测要求。     

苯酚在含氯体系中的电化学氧化

以Ru-Ir/Ti三元电极作阳极电解处理苯酚废水,研究废水中Cl-初始浓度对处理效果的影响.结果表明,在一定的电解时间内,苯酚的电化学氧化符合一级动力学方程;废水中Cl-的初始浓度越大,苯酚完全被氧化所需的时间也越短,即其表观速率常数越大.苯酚在Cl-体系中降解的中间产物主要有4-氯苯酚,1-氯苯酚,2,4-二氯苯酚,2,6二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚及各种短链脂肪酸和氯代醇等;最终产物是CO2、CHCl2和CHCl3.电解中间体的生成和降解速率随废水中Cl-初始浓度的增加而增大.据此,导出苯酚在含Cl-体系中电化学氧化的反应途径.     

1,2,4-苯三酸酐修饰的吸附树脂对氯酚类物质的吸附研究

合成了1,2,4-苯三酸酐修饰超高交联吸附树脂,通过静态吸附,研究了树脂上对氯酚类物质的吸附性能及吸附机理。结果表明,树脂对4种氯酚类物质均具有较好的吸附性能,对2,4-二氯苯酚的吸附是化学吸附占主导作用,对对氯苯酚、2,6-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的吸附都是物理吸附和化学吸附共同作用的过程,Freundlich吸附等温方程很好地拟合4种氯酚类物质在树脂上的吸附行为。     

环戊烯开环聚合中的高效活化剂——多卤代苯酚

本文研究了苯酚、卤代苯酚和多卤代苯酚对 WCl_6-i-Bu_3Al 催化体系在环戊烯开环聚合中的活化效果。实验结果表明:(1)在苯环上至少有两个取代的氯原子的苯酚在芳烃中才能具有高活化作用;在烷烃中至少要有三个取代的氯原子的苯酚,如2,4,6-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚,其活化效果才更显著。(2)在无活化剂或活化效果较差的苯酚和一溴苯酚存在下,溶剂效应次序:氯苯>甲苯(苯)>加氢汽油(庚烷、环已烷);在活化效果高的多卤代苯酚存在下,溶剂效应不显现。(3)比较了三种卤代烷基铝的助催化效果,其助催化活性次序:Et_2AlI>Et_2AlCl>Et_2AlBr。(4)双烯烃对环戊烯开环聚合有一定的调聚作用。在实验条件下聚合物反式链节含量没有明显改变。     

预衍生化气相色谱法测定工业废水中氯苯酚类化合物

在三乙基苄基氯化铵和氢氧化钠溶液中,采用碘甲烷作为衍生剂进行衍生化反应,通过气相色谱法对氯苯酚类化合物的衍生物进行分离和测定,其4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚衍生物的检出限分别为1．36,1．87,2．67mg·L^-1。用标准加入法对上述3种氯苯酚衍生物的峰面积测量的精密度进行试验,其相对标准偏差依次为4．2％,3．4％,5．1％。     

化学简讯

稳定的苯胺型自由基过去曾将2,4,6-三丁基苯酚氧化得到了稳定的2,4,6-三丁基酚的自由基(Ⅰ)。最近又将2,4,6-三叔丁基苯胺在正己烷或环已烷的溶液中在1000焦耳的闪光下进行氧化,结果得到的自由基与苯胺的自由基相似(Ⅱ)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装纸中的酚类化合物

建立了食品包装纸中2,4,6-三氯酚、五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经丙酮超声萃取,Oasis HLB固相柱净化后,用Waters AC-QUITY UPLC C18柱以乙腈和0.05%氨水为流动相进行分离,以负离子模式离子化,在多离子反应监测(MRM)模式下定量检测。在优化实验条件下,2,4,6-三氯酚的线性范围为20~1 000μg.L-1,五氯酚、4-氯-3,5-二甲基-苯酚和4-叔-辛基酚的线性范围为5~1 000μg.L-1,相关系数均大于0.997。4种酚类化合物的检出限为1~10μg.kg-1,定量下限为5~20μg.kg-1,加标回收率为75%~109%,相对标准偏差均不高于12.5%。该方法灵敏度高、操作简单,可用于食品包装纸中酚类化合物含量的快速检测。     

榛壳活性炭的制备及其去除废水中苯酚类污染物的吸附行为

以辽宁北部特色农产品榛子的壳作为碳源,制备了榛壳活性炭,采用平衡吸附法研究了榛壳活性炭对苯酚类化合物(苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚)的吸附性能及吸附行为.结果 表明,榛壳活性炭对苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的吸附量分别为127.2mg/g、176.4mg/g、10...     

可见光下F-TiO_2催化剂对2,4,6-三氯苯酚光催化活性研究

2,4,6-三氯苯酚对人体健康和生态环境产生较大的危害,是我国水环境优先监测污染物之一,论文采用溶胶-凝胶法制备了F-TiO_2光催化剂,利用XRD,UV-DRS,XPS,BET等对其理化性质进行了表征,考察了F-TiO_2在可见光下对2,4,6-三氯苯酚的催化降解,并结合其脱氯和矿化情况探讨了2,4,6-三氯苯酚的降解机理。结果表明,与纯的TiO_2相比,掺氟后的TiO_2增强了在可见光区的吸收,F与Ti的摩尔比为0.05时,催化剂晶粒尺寸为14.26 nm,TiO_2仅存在高活性的锐钛矿相;在可见光下2,4,6-三氯苯酚反应4h,其降解率可达93%;反应12h后,降解率为100%,完全被降解,达到了安全化处理的标准。分析2,4,6-三氯苯酚降解过程中的脱氯率、降解率和矿化率,推断其降解过程分为三个阶段:第一是羟化脱氯阶段,第二是氧化开环与脱氯并存阶段,最后是彻底氧化分解阶段。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中9种卤代酚残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中9种卤代酚(2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,5-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚、3,5-二氯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚)含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取,HLB柱净化后,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C8柱分离后进行HPLC检测。结果显示,9种卤代酚在1.0～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.3～0.6 mg/kg。在2.0、4.0、20.0 mg/kg 3个加标浓度水平下,9种卤代酚的平均回收率为92%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%～3.1%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。