固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中4种植物生长调节剂

建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定水果中6-苄基腺嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和烯效唑4种植物生长调节剂的方法。水果样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,于HPLC紫外检测器变波长检测。对6种水果进行添加回收试验,在0.04~0.4 mg/kg添加水平下,方法的回收率为73.1%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~12%,方法的检出限(LODs)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQs)为0.015~0.03 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐

建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H_2SO_4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na_2SO_4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d_2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d_2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.0~70.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%~88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%~114%,三氯酚(TCP)为76.0%~116%、四氯酚(TeCP)为78%~125%,五氯酚(PCP)为83.2%~104%;方法检出限在0.2~0.4μg/kg之间。     

液相色谱法测定地表水中氯酚类化合物

采用单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚。色谱条件为:Diamonsil C18柱(250×4.6mm i.d.,5μm),柱温:室温,流速1.0mL/min,以甲醇∶水∶甲酸(体积比70∶30∶0.2)为流动相,225nm紫外检测。考察了萃取溶剂种类、萃取时间、萃取温度、搅拌速度和pH值对萃取效率的影响。4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚在1.5~100mg/L和2,4,6-三氯酚在2.5~100mg/L范围内有良好线性,相关系数不低于0.9996,回收率在74.9%~84.4%之间,相对标准偏差低于4.9%。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中13种卤代苯醌类消毒副产物

卤代苯醌作为一类新检出的消毒副产物,在饮用水中检出率高但含量较低。为准确、高效、高通量分析饮用水中的卤代苯醌,本文基于固相萃取前处理和超高效液相色谱-三重四极杆质谱,建立了同时检测饮用水中13种卤代苯醌(6种氯代苯醌、6种溴代苯醌、1种碘代苯醌)的方法。在1 L水样中加入2.5 mL甲酸混匀,取500 mL水样经Plexa固相萃取柱(200 mg/6 mL)富集浓缩后,进行超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。以HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。以饮用水为基质考察方法的精密度和准确度,结果表明,13种卤代苯醌在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(MDL,S/N=3)和方法定量限(MQL,S/N=10)分别为0.2～10.0 ng/L和0.6～33.0 ng/L。不同加标水平(10、20、50 ng/L)下13种卤代苯醌的回收率为56%～88%,相对标准偏差(RSD,n=6)均≤9...     

高效液相色谱法同时测定洗涤产品中7种防腐剂

建立同时测定洗涤产品中4-氯-3-甲酚、双氯酚、苄氯酚、邻苯基苯酚、对氯间二甲苯酚、三氯生、三氯卡班7种防腐剂的高效液相色谱分析方法。不同基质的样品经甲醇涡旋混匀及超声提取后,用X–Bridge C18反相色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为285 nm。在优化的实验条件下,7种防腐剂的质量浓度在0.2~500 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均为0.999 9,方法的检出限(S/N=3)为1.0~2.5 mg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~7.5 mg/kg。7.5,25.0,75.0 mg/kg 3水平加标回收率为92.1%~105.8%,相对标准偏差为0.8%~4.5%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于洗涤产品中7种防腐剂的测定。     

混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留

建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后，震荡超声提取草甘膦，提取液先经60mg MWCNTs和120 mg C₁₈混合分散固相吸附剂吸附净化，然后用1.0 mg/mL 9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005～5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%～92.3%，测定结果的相对标准偏差为2.8%～8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲

建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法。试样经乙腈提取、丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液（体积比为35∶65）为流动相进行分离,在260 nm波长下检测。氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r =1.000)。试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%,相对标准偏差（RSD）（n=5）为2.41%。该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理。     

α-(α’-甲基-卤代苄氧基)-β-(1-咪唑基)-2,4-二氯乙苯硝酸盐的合成与结构表征

先以间二氯苯、氯乙酰氯和咪唑为原料合成β-( 1 -咪唑基 ) -2 ,4 -二氯 -α-苯乙醇 ( ) ,再以二卤苯为原料合成α-氯 -卤代乙苯 ( a～ d) ,然后 , 分别与 a～ d反应 ,生成α-(α -甲基 -卤代苄氧基 ) -β-( 1 -咪唑基 ) -2 ,4 -二氯乙苯硝酸盐 4个新化合物 ,产率分别为 66.8% ,78.5% ,76.8%和 81 .2 % ,新化合物的结构经元素分析 ,IR和 1H NMR表征     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定调味品中15种工业合成染料

建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1:1, v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液(含1%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好,回收率为84.6%～114.2%,相对标准偏差为0.9%～10.3%;检出限为0.05～0.18 mg/kg。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。