铅基、锡基轴承合金及铅锡焊料中铅铜的快速测定

用邻菲绕啉掩蔽铜及少量铁、镍、锌等;用酒石酸掩蔽锡、锑,在 pH5—6微酸性溶液中以 EDTA 滴定铅。另取试液以铜试剂比色法测定铜。方法简便快速、终点敏锐、成本低、重现性好,适合试样中2—80%铅和0.3—6%铜的测定,10分钟内可完成一个试样中两元素的分析。试剂配制硝酸-酒石酸混合溶液:称取300克酒石酸,加少量水溶解后慢慢加入300毫升硝酸,以水稀释至1000毫升;0.3%邻菲绕啉溶液:0.3克试     

羟基羧酸在螯合滴定中的应用——Ⅰ.以乳酸隐蔽锡(Ⅳ)及锡的滴定

1.确定乳酸为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好隐蔽剂。在125—150毫升溶液中,利用乳酸能隐蔽多至200毫克锡而作铅或锌的滴定(pH 5—5.5)。 2.有大量铅或锌,23毫克以上的铋,10毫克镉,6毫克铜,13毫克钴,5毫克镍件随锡时,先以 EDTA 定量络合所有阳离子后,乳酸能完全将 Sn-EDTA 螫合物的 EDTA 置换出,其他螯合物不分解。这样大为提高滴定的选择性,相对误差在±0.4%之内。以此法应用于锡基或铅基合金中锡的测定,快速而准确。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

硫脲法快速测定铜氨液中总氨

铜氨液中总氨的测定方法有蒸馏法、离子交换法和EDTA法。EDTA法虽较快速,但必须同时测定总铜和醋酸量才能求得总氨量,而且溶液带颜色,滴定终点不很明显。我们以硫脲络合铜离子后,用酸硷滴定法滴定总氨量。本法可以消除铜氨液中共存的醋酸铵的影响,且溶液无色,滴定终点较明显。适用于生产控制分析,全部分析过程仅需时3分钟。本法测定结果和EDTA法所得结果相符合。     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的锌量

称取0.5 g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离。以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH=5.0~6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。将沉淀物重新溶解,用原子吸收光谱法测定其中的锌量。在0.2%~10.0%范围内结果重现性良好,重复测定7次,相对标准偏差(RSD)在0.32%~0.76%,样品加标回收率为99.4%~100%。方法的准确度和精密度可以满足分析需求。     

EDTA快速法测定锌——亚硫酸钠沉淀分离铅

铅和锌均能在 pH5—6被 EDTA 络合滴定,因此在用 EDTA 络合滴定法测定锌时,预先必须有效地分离除铅。铅精矿中铅含量高达70%,而锌仅有10%左右,当分析此类矿物时,分离除铅尤为重要。铅通常以硫酸盐形式沉淀分离,但沉淀后的溶液需冷却、静置方可过滤,操作费时。湖南冶金研究所著“矿石及有色冶金分析”一书中提出利用亚硫酸铅沉淀不溶于乙酸-乙酸钠的性质,于滴定前加入一定量无水亚硫酸钠消除铅的影响,据此我们进行了分离除铅试验。     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用——Ⅱ.以乳酸隐蔽钛(Ⅳ)与钛的间接滴定

本文确定乳酸不失为酸性溶液中一良好隐蔽剂,在pH5—6间,能隐蔽大量钛(Ⅳ)。在pH 5.3,10毫升1:4乳酸能隐蔽70毫克的钛,使滴定不为乳酸隐蔽的离子如铁、锆、铝、铅等不受钛的干扰。乳酸能嚣换络合钛(Ⅳ)的EDTA,使在不为乳酸隐蔽的十种元素存在下(铁、锆、铝、铋、锌、镉、铅、铜、钴和镍)能选择滴定钛,可能用于测定钛铁矿、钛合金与钛化合物等快速而又准确测定钛的新方法。在pH2.5间将钛(Ⅳ)-EDTA络合物煮沸一刻钟以上,能使钛(Ⅳ)与EDTA络合完全,继调至pH5—6后钛不水解,而能定量滴定,此点已用于以乳酸置换法准确间接滴定钛。     

配位滴定法连续测定铜和锌的新指示剂

对2-（3，5-二氨-2-吡啶偶氮）-5-二甲基苯胺（3，5-diCl-PADMAB）作指示剂络合滴定铜和锌进行了研究。在pH5．0的乙酸-乙酸钠介质中，以3，5-diCl-PADAMAB作指示剂，EDTA为滴定剂连续测定铜和锌，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，铜和锌量各在0～20mg范围内与EDTA量成正比。方法用于合金中铜和锌的测定，分析结果的相对标准偏差为〈0．1％和〈0．4％。     

铬天青S光度法测定锌锭中微量铝

铬天青S光度法测定铝时,于50毫升待测溶液中,锌量少于100毫克不产生明显的干扰,共存铅、镉、铜、铁、砷、锑、锡等元素多于100微克有干扰。为改善测定下限和消除共存元素的干扰,在0.1N硝酸介质中,以5—7倍于锌量的硫氰酸铵和体积比为1     

锡青铜中锡锌铅的连续滴定

锡青铜中锡、锌、铅的测定,目前大都采用一份试液分别测定的方法。本文采用同一份称样,用络合滴定法直接连续测定锡、锌、铅三个元素。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,加入过量EDTA标准溶液,将锡、锌、铅全部定量络合。以六次甲基四胺调至pH5.5,以二甲酚橙、溴甲酚绿作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA。而后,加氟化铵使Sn-EDTA中释放出等摩尔的EDTA,用硝酸铅标准溶液滴定,其量为锡。然后,加亚铁氰化     

锡青铜中铅和锌的无氰分析

铜合金的化学分析,过去常采用剧毒药品氰化钾做掩蔽剂,对操作者的身体有极大危害且造成环境污染。我们研究了在酸性溶液中,以硫脲掩蔽铜,氟化铵掩蔽锡,以甲基异丁酮萃取分离锌的硫氰酸络合物,然后调节溶液的pH值为6左右,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接滴定铅。另外,也拟定了测定锌的方法。     

5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂的研究

5-Br-PADAP是分光光度法测定锌高灵敏度的显色剂,现已用于矿石、合金中锌的测定。但采用5-Br-PADAP作为锌的络合滴定指示剂还未见报道。我们在实验中发现,PH4.5乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADAP,以EDTA络合剂进行滴定,溶液颜色由紫红色变为亮黄色、终点突跃非常敏锐,准确度高。本文研究了以5-Br-PADAP为指示剂、EDTA络合滴定锌的条件及共存离子的影响,并应用拟定的方法测定矿石中的锌,得到了满     

丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

EDTA络合滴定法测定低品位锌

EDTA络合滴定法测定锌,普遍认为适用于0.5%以上高含量的测定,而对0.5%以下至0.05%的低品位则较少采用。根据EDTA络合滴定锌是基于锌与EDTA形成稳定的无色络合物(pK=16.5),在溶液pH4—12这一范围都能定量地直接络合滴定的原理,许多人认为以在酸性介质中进行较好(pH在5—6之间),调整酸度的指示剂以甲基橙、甲基红居多,pH没有严格的控制。实践证明,只要能够确定滴定的最佳pH值。选择较灵敏的酸碱指示剂,严格调整控制pH值,则滴定终点转变快,突跃明显,易     

大量铜存在下锌镉的反向示波极谱连续测定

本文对大量铜存在下锌、镉的测定进行了研究,指出在pH3—4的2.5%α-氨基丙酸-13%氯化铵的底液中,采用反向扫描示波极谱法,在含铜量高至20%的情况下,可不经分离连续测定4×10~(-4)—0.1毫克/毫升锌和5×10~(-5)—0.1毫克/毫升镉。方法准确、快速、简便,适于各种铜矿石、铜精矿和其它铜含量高的试样中锌镉的连续测定。     

高量铁的掩蔽与锌的快速分析

在络合滴定中,大量铁的掩蔽,特别是在微酸性介质中掩蔽大量铁至今尚未很好解决。我们试验了大量铁的氟化铵掩蔽法,并用于铅锌精矿中锌的快速分析,获得了较好的结果。 (一)主要试剂 1.氟化铵10M:250克氟化铵加500毫升热水溶解后贮于塑料瓶中。 2.ZnCl_2溶液:1毫克锌/毫升。 3 .EDTA:0.05M与0.25M。 (二)条件试验     

铬天青S光度法测定锌铝合金中铝

本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5～5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取