四—（对—三甲铵苯基）卟啉分光光度法测定食品中的微量铅

1 引言 应用四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)及其衍生物TTPS_4、T(4-TMAP)P,TPPS_4等作为测定铅、镉、铜、锌等的显色反应得到了广泛的应用。但应用TAPP作为食品中的微量铅的测定,却未见报道。本试验拟定在同一个分液漏斗中,控制样液pH6～7条件下,采用酒石酸钾钠和氰化钾掩蔽分离干扰元素;用二乙基     

铅(Ⅱ)-钇组稀土(Ⅲ)-BPR-乙酸根-TPB-乙醇体系共显色效应的研究

本文报道了铅(Ⅱ)与钇组稀土在Pb(Ⅱ)-RE(Ⅲ)-BPR-Ac~--TPB-EtOH体系中的共显色效应。探索了共显色效应的最佳条件及共显色体系的杂多核配合物的性质。此体系可用于测定铅及钇组稀土,灵敏度高,在0—30μg钇组稀土/25ml或0—60μg铅/25ml的范围内服从比尔定律。测定了杂多核配合物组成并讨论了它的形成机理。研究了外来离子的干扰情况及其分析应用。     

四-(对-三甲铵苯基)卟啉光度法测定微量镉

伊藤纯一等研究了镉与四-(对-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)在100℃时的反应。我们进一步研究了用TAPP光度法测定微量镉的反应条件。经试验发现在强碱性介质中,8-羟基喹啉和溴化十六烷基吡啶在室温下对镉与TAPP的反应有良好的催化作用。干扰离子采用阴离子交换树脂分离。用制定的方法测定天然水中微量镉,结果较为满意。     

氢化物发生-分光光度法连续测定砷和铅

本文提出了以氢化物与硝酸银反应为基础的在一份试样溶液中连续测定微量砷和铅的分光光度法。利用硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收砷化氢显色测定砷,硝酸银-明胶-乙醇溶液吸收铅化氢显色测定铅。方法灵敏快速,通过稀释有色吸收液可测定砷与铅含量相差较大的样品。应用于沉积物和土壤中砷和铅的分析,获得满意的结果。     

3-羟基-1-(2-氯-4-硝基苯基)-3-苯基三氮烯分光光度测定高含量镁

介绍了新试剂3-羟基1-(2-氯-4-硝基苯基)-3-苯基三氮烯(HCNPPT)的合成及质谱鉴定结果。提出了在十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯醇(PVA)存在下用HCNPPT分光光度测定高含量镁的方法。测定的最佳碱度为0.2mol/L NaOH介质,于25mL溶液中含4.0—6.0mL2×10~(-4)mol/L HCN PPT、1.5—2.4mL 2%PVA和1.0—3.0mL 2.5%SDS时可获得满意的结果。测定以试剂空白为参比在530nm处进行,比尔定律适用范围为0.08—0.48mg/mL Mg(Ⅱ),显色后20—90min内吸光度值不变,方法的选择性好,测定4mgMg(Ⅱ)时40mgN~+、K~+、Cs~+、Sr~(2+)、Ba~(2+)、10mgCl~-,6mgSO_4~(2-)、EDTA,0.4mgFe~(2+)、SiO_2和0.1mgCa~(2+)、Al~(3+)不干扰。用于测定菱镁矿中的镁,结果良好。     

溴邻苯三酚红-邻菲罗林比色法测定矿石中银的改进

目前在我国野外地质化探分析中,可采用溴邻苯三酚红-邻菲罗啉与银生成蓝色三元络合物,在水溶液中进行比色测定。该法灵敏度高(ε=51000),选择性较好。但其缺点是显色络合物稳定性差,颜色只能稳定半小时,而且测定范围较小(0.02—0.2ppm)。我们在比色溶液中加入少量动物胶和乙醇,10分钟显色完全,可稳定4小时以上。适宜的pH为7±0.5,温度为20—40℃。在显色溶液中     

银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚分光光度法测定微量钴(Ⅱ)

研究了合成的2-[(3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应。试验结果表明,Co(Ⅱ)与该试剂在pH3.8—5.5形成紫红色络合物,最大吸收波长为546nm,ε=5.42×10~4。组成比为Co(Ⅱ):R=1:2。在25mL体积中,钴量在10—24μg范围内符合比尔定律。对8μgCo(Ⅱ),除Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子严重干扰外,绝大部分其它离子对测定无影响;用强碱性阴离子树脂交换可分离除去Ni(Ⅱ)。所拟定的分析方法经用于铜精矿等试样中微量钴的测定,获得满意结果。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

改进的多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌和铅

报道了对多波长K系数-分光光度法同时测定食品中锌及铅的改进方法.采用5-Br-PADAP作为显色剂,Triton X-100作为增溶剂,在pH 9.2的氨性缓冲溶液中进行锌(Ⅱ)及铅(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,采用不加显色剂的空白溶液作为参比溶液,除了显色剂在测量波长区间的吸收所引起的误差.测定锌(Ⅱ)时,选用的波长为558 nm,参比波长为572 nm及446 nm;测定铅(Ⅱ)时,测定波长为572 nm,而参比波长为558 nm及446 nm,两元素的线性范围均为(1.0～20.0 μg)/25 mL.应用此方法测定了味精和松花皮蛋两种样品中的锌量和铅量,所得测定值与原子吸收光谱法的测定结果相符.在此样品的基础上,加入锌及铅的标准溶液作回收试验,测得锌及铅的回收率依次在96.5%～104.2%之间和95.0%～103.7%之间.     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铅

偶氮氯瞵Ⅲ(CPAⅢ)是稀土元素的良好显色剂已为人们所共知,但用作铅(Ⅱ)的显色剂,目前尚未见报导。作者对此显色反应条件进行了—些初步探讨。表明,偶氮氯膦Ⅲ在pH1.8—2.2的溶液中与铅形成组成比Pb:CPAⅢ=1:1的蓝色络合物,其λ_(max)=615nm,ε_(615)=2.57×10~4,铅量在0—100微克/50毫升范围内服从比尔定律。络合物瞬时形成,至少可稳定1小时。在酒石酸存在下,允许较大量的锑(Ⅲ)共存。方法用于锑中铅的测定获得较为满意的结果,可测定0.05%以上的铅。一、仪器与主要试剂721型分光光度计;雷磁25型酸度计。CPAⅢ溶液(0.1%)配制后静置一昼夜,过滤。氯乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=2)2M氯乙酸溶液用2M乙酸钠溶液在pH计上调至pH=2。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)的青蓝色配合物。钯含量在0～35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。     

APTF-CTMAB分光光度法测定微量钼

运用单纯形最优化方法研究了钼(Ⅵ)■APTF■CTMAB显色体系的最佳条件。实验表明,该体系用于测钼选择性好。显色条件为在25毫升体积中加入1.2毫升5%酒石酸钠溶液、1.2毫升2.5mol/L硫酸,7毫升1×10~(-4)mol/L APTF溶液及2毫升1%CTMAB溶液。表观摩尔吸光系数为8.3×10~4,符合比尔定律范围为0—10微克/25毫升。大量铁、锆、钒、碲及一定量锡、钛、钨、铌等不干扰。用所拟定的方法测定了低合金钢中微量钼。     

铝-氟-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-十六烷基三甲基——溴化铵四元络合物体系的荧光光度研究

在近中性溶液中,铝与氟、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)、十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可形成四元荧光络合物。络合物的最大激发和发射波长分别为372和495nm。方法灵敏度高,检出限达0.8ppb。方法选择性好,体系在允许大量的掩蔽剂EDTA存在下,较大量的共存离子不干扰铅的测定。用于自来水和碳酸盐试剂中铝的测定,获得满意的结果。     

有机-无机介孔材料分离富集痕量铅及其火焰原子吸收光谱法测定

以正辛胺及γ-巯丙基三乙氧基硅烷在氯化钾溶液中反应,制得一种有机-无机介孔材料,并应用于分离富集痕量铅,试验了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对铅(Ⅱ)分离富集的影响,结果发现该材料对铅(Ⅱ)的吸附具有较高的选择性和较大的吸附容量。在pH 6.0、试验温度为(20±1)℃条件下,铅(Ⅱ)可被该材料定量吸附。其静态饱和吸附容量为26.37 mg·g~(-1)。吸附的铅(Ⅱ)可用0.2 mol·L~(-1)硝酸-0.5 mol·L~(-1)乙酸混合酸溶液洗脱,再用火焰原子吸收光谱法测定。该方法测定铅(Ⅱ)的检出限(3s/k)达到1.5μg·L~(-1),线性范围在0.80 mg·L~(-1)以内。此法应用于环境水样中痕量铅的测定,加标回收率在96.7%～105.0%之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在1.66%～2.05%之间。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了3,5-diCl-PADMA与钯的显色反应。在0.5～4.8mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为616nm,表观摩尔吸光系数为8.38×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的铜、钴、镍及一定量贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法直接应用于含钯样品的分析。     

α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉与钌(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉(简称TAPP)和钌的显色反应。其最大的吸收波长位于436nm,表观摩尔吸光系数为5。25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钉的浓度在0～2.5μg/10ml范围内服从比尔定律,络合物的组成比为Ru:TAPP=1:1。该法用于合成矿样分析,结果满意。     

5-氯-PADAB吸光光度法测定矿石中微量钴——用Zn-EGTA和磷酸二氢铵作掩蔽剂

用4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-氯-PADAB)光度测定钴,常遇到铁(Ⅲ)、钒、铜、镍等元素的干扰。我们观察到用Zn-EDTA、氟化铵掩蔽铁(Ⅲ),或使其沉淀为磷酸盐,均未能完全消除铁(Ⅲ)的干扰,其色调与仅含钴者不一致,并使吸光度偏高。我们于pH5—5.5控制显色时间2—5分钟,酸化1小时后进     

四-(4-三甲铵苯基)卟啉间接分光光度法测定痕量锌

近年来,四-(4-三甲铵苯基)卟啉〔T(4-TAP)P〕与铜和锌的显色反应条件及其在分析上的应用已有报导,但在测定锌时,受到铜的严重干扰,限制了方法的应用范围。我们在pH4.5醋酸介质中,形成锌络合物,后加入稍为过量的铜,使剩余的试剂全部转化为络合物,用硫酸将溶液酸化至0.15M,这时,仅锌络合物完全分解,通过测定释放出试剂在Soret带的吸光度间接测定锌,以此消除铜的干扰。本方法λ_(max)=432nm,ε_(432)=     

曲拉通X-100与β-环糊精协同增敏-偶氮胂Ⅲ-分光光度法测定镧(Ⅲ)

提出了以偶氮胂Ⅲ作显色剂,曲拉通X-100与β-环糊精(β-CD)作协同增敏剂,分光光度法测定镧(Ⅲ)。在总体积为50mL的溶液中含0.02mol·L~(-1)盐酸溶液0.20mL,0.5%曲拉通X-100溶液4.0mL,0.01mol·L~(-1)β-环糊精溶液2.0mL及500.0mg·L~(-1)偶氮胂Ⅲ溶液2.0mL的条件下进行显色反应,反应经25min完成。该络合物的最大吸收波长为652nm,镧(Ⅲ)的质量浓度在0.20～100.0mg·L~(-1)范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为0.20mg·L~(-1)。方法用于合成试样中镧(Ⅲ)的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%～3.1%之间。