X－5树脂固相萃取血中四种局麻药的气相色谱分析

本文建立了以国产Ｘ－５树脂富集、净化血中局麻药的气相色谱测定法。本法洗脱回收率为７３．１％～８７．３％，变异系数为３．５～８．５％。     

染毒粮食中7种化学战剂的气相色谱分析方法

为了研究染毒粮食（大米、面粉）中７种化学战剂的检测方法,建立了相应的气相色谱分析方法。该法采用火焰光度检测器检测,ＢＰ－１０毛细管色谱柱分离,二氯甲烷萃取。模拟染毒大米、面粉中化学战剂测定相对误差为２．０％～１２．０％、８．１０％～２７．３％。相对标准偏差分别为０．９％～６．１０％、３．９５％～１６．８％。方法的最低检出浓度为０．０１～２μｇ／ｇ。所建方法操作简便,灵敏度高。     

S_2OF_(10)气体标准样品制备方法和测定方法研究

提出了一系列的安全、方便、可靠、在线和可连续操作的热解吸／色谱分析柱制备Ｓ２ＯＦ１０纯品、指数稀释法配制Ｓ２ＯＦ１０标准样品、应用定量校正系数测定样品中痕量Ｓ２ＯＦ１０的方法和技术。分别采用气相色谱、红外光谱、气相色谱／质谱等方法对色谱制备的Ｓ２ＯＦ１０纯品进行了纯度分析和测定。配制Ｓ２ＯＦ１０标准气体的体积分数范围为８．０×１０－７～２．６×１０－４。气相色谱测定Ｓ２ＯＦ１０的定量校正系数为０．１９７,测定方法的相对误差范围为１．８％～２０％。     

大口径毛细管气相色谱法测定果蔬中15种有机氯农药残留量

果蔬样品中１５种有机氯农残用丙酮－石油醚提取,经含５％Ｈ２Ｏ的浓硫酸磺化离心净化,ＧＣ－ＥＣＤ测定。色谱柱为ＨＰ－５０＋大口径毛细管柱,方法的回收率为８５．７～１０８．５％,变异系数４．８～１２．６％。     

反相高效液相色谱法同时测定果汁中8种添加剂

建立了反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）同时直接测定进口果汁中柠檬黄和苋菜红等８种添加剂含量的方法。色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ　ＢＤＳ　Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ,５μｍ）,流动相为甲醇／０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵,梯度洗脱,流速为 １．０ ｍＬ／ｍｉｎ,柱温为 ４０℃,ＤＡＤ紫外检测器波长为 ２３０ ｎｍ。在此色谱条件下,各组分在１０ ｍｉｎ内均得到良好分离。平均回收率为 ９０％～１１４％,相对标准偏差 １．３％～８．０％。     

禽肉中克球酚气相色谱微量快速测定法

对禽肉样品中克球酚药物残留采用微量化学法技术，以甲醇提取，氧化铝、阴离子树脂交换柱净化，乙酰化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ毛细管色谱测定。经对肉鸡、填鸭、饲养山鸡进行添加回收率试验，方法回收率为８５．７％～９４．４％，变异系数为３．８％～７．７％，最低检出限为２．０ｎｇ／ｇ。     

中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法

首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Ｆｌｏｒｉｓｉｌ和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９４．３０％～９９．３４％,９５．１７％～１０１．５５％和８９．１２％～１００．９７％;ＲＳＤ分别为４．０２％～８．２２％,１．９０％～８．０４％和３．７５％～５．０９％。结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点     

硅胶管采样—液相色谱法测定空气中的氯氰菊酯

本文报道空气中氯氰菊酯的高效液相色谱测定方法，空气样品用硅胶管采样，经甲醇洗脱后用ＨｙｐｏｒｓｉｌＯＤＳ柱分离，紫外检测器检测，在本法的测定条件下，最低检测浓度为０．０４ｍｇ／ｍ＾３，当氯氰菊酯浓度范围为０～２５．０ｍｇ／Ｌ时，呈线性响应关系，相对标准偏差为２．４％～８．４％，本法的解吸效率为９６．８％～１００．３％，采样效率为１００％，氯氰菊酯在硅胶管中可稳定７ｄ。     

禽肉中克球酚气相色谱微量快速测定法

 对禽肉样品中克球酚药物残留采用微量化学法技术，以甲醇提取，氧化铝、阴离子树脂交换柱净化，乙酰化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ毛细管色谱测定。经对肉鸡、填鸭、饲养山鸡进行添加回收率试验，方法回收率为８５．７％～９４．４％，变异系数为３．８％～７．７％，最低检出限为２．０ｎｇ／ｇ。     

气相色谱法测定新型多元复合液肥中二羧酸

建立了新型多元复合液肥中丁二酸、戊二酸、己二酸的气相色谱分析方法。色谱条件：５％ＳＥ－３０不锈钢填充柱,程序升温,内标物为丙二酸二乙酯,３种二元酸二乙酯分别在２．３～９．３μｇ,１０．８～４３．２μｇ和２．８～１１．０μｇ质量范围内,其样品质量与样品峰面积和内标峰面积之比呈良好的线性关系,相关系数ｒ≥０．９９５５。     

湿法磷酸中硫酸根含量的测定

据工业磷酸和食品级磷酸中的硫酸根含量可用目视比浊法的原理对湿法磷酸中的硫酸根含量进行了吸光光度比浊法的测定研究与分析。可得到目视比浊法不能得到的连续数据。与重量法相比无显著差异,反应后测定的不同地测定结果的影响不显著,ＲＳＤ小于２％,回收率大于９４％,可作湿法磷酸及其制品中硫酸根含量的一种快速,准确,简便的仪器分析方法。     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

火焰原子吸收光谱法快速测定水性漆中镉

研究了水性漆中镉的原子吸收法分析。采用干灰化法处理漆片试样,硝酸消解,ＦＡＡＳ测定,加标回 在８７．８￣９６．４％     

芳香族化合物生物降解性的QSBR研究

分别采用线性基团贡献法和人工神经网络法对芳香族化合物的生物降解最大去除率QTOD进行QSBR研究。得到不同基团对生物降解性的贡献顺序为 :C6H5>COOH >OH >CO >CH3 >C1 >NH2>NO2 。线性基团贡献法对于训练组和测试组的预测正确率分别为 86%和 80 % ,总的预测正确率达85 % ;而人工神经网络法的预测正确率分别为 94%、80 %和 92 %。结果表明 ,线性基团贡献法和神经网络法的预测效果均很好 ,而神经网络法的预测更精确。     

净叶宝乳油中水分含量的气相色谱法测定

采用气相色谱法在GDX-102色谱柱上分离和测定净叶宝系列乳油中的水分;该法操作简便、快速、准确可靠且对人体和环境安全;对同一试样的6次平行独立测定的标准偏差为0.017%,相对标准偏差为3.5%,加标回收率在98%以上。     

流动相离子色谱法测定化肥催化剂中硫酸根

This paper describes a method for determination of sulfate in fertilizer catalyst by the use of an active aluminium oxide column for separation and mobile phase ion chromatography. The recoveries of this method were from 99.7% to 102.2%. The coefficient of variation ranged from 2.13% to 5.50%. The results are satisfactory. The method is reliable,simple, accurate and applicable to the determination of sulfate in fertilizer catalyst after a pretreatment by hydrochloric acid.     

测定电解锰中微量铁的 FAAS法——采用 EDTA作释放剂

用盐酸溶解试样,加入EDTA等螯合剂作释放剂,通过改变燃烧器高度调整原子蒸气的温度以消除99．8％以上基体锰的干扰,然后用原子吸收光谱法直接测定电解锰中微量的铁,获得了满意的结果。其标准曲线法、标准加入法的结果相吻合,样品加标回收率99．8％,相对标准偏差为3．1％。方法简便快速,适于工厂的快速分析。     

火焰原子吸收光谱法测定铜原矿尾矿中的镉

采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸分步溶解的方式对具有硅、铁含量高等特性的铜原矿尾矿样品进行溶解。在体积分数为5%的盐酸介质中,利用原子吸收光谱法,采用扣除背景方式对样品溶液进行测定。样品溶解较完全,共存元素对镉的测定基本无干扰。方法重现性较好,准确度较高。相对标准偏差在2.3%~8.3%,加标回收率在96.7%~105%,标准样品分析结果与标准值基本一致。能满足日常分析检测的需要。     

Validation study of immunoaffinity column chromatography coupled with solution fluorometry or HPLC for the detection of aflatoxin in peanuts and corn

Neogen Corp. has developed the Neocolumn for Aflatoxin DR for the detection of total aflatoxin by HPLC or solution fluorometry. The purpose of this study was to validate the method under the requirements of the AOAC Research Institute Performance Tested Methods (PTM) program. There are several AOAC Official Methods for detection of total aflatoxin in corn; they consist of rapid and analytical-based methods and two rapid methods (PTMs 030701 and 050901) that have been performance tested by the AOAC Research Institute. A widely used reference method, however, is AOAC Official Method 991.31, which uses immumoaffinity cleanup followed by HPLC or solution fluorometry and is referred to as the reference method in this document. In internal studies, the Neocolumn method coupled with solution fluorometry demonstrated a relative recovery from peanuts of 101.6% of the reference value, with a CV of 3.9% across all levels analyzed; when coupled with HPLC, the Neocolumn method demonstrated a relative recovery from peanuts of 103.0% of the reference value with a CV of 3.5% across all levels analyzed. The Neocolumn method coupled with solution fluorometry demonstrated a relative recovery from corn of 116.9% of the reference value with a CV of 6.1% across all levels analyzed; when coupled with HPLC, the Neocolumn method demonstrated a relative recovery from corn of 91.2% of the reference value, with a CV of 5.4% across all levels analyzed. Calculations were made by comparison with the mean result obtained by the HPLC reference method, which showed respective CV values of 3.9 and 2.0% for recoveries from peanuts and corn, respectively.     

荧光淬灭法测定食品中的硼砂残留量

基于硼砂对姜黄素的荧光强度有显著的淬灭作用,建立了一种简单、快速、灵敏的测定食品中硼砂的新方法,选择了最佳实验条件,并将此方法用于面条、茶叶和腐竹中硼砂的测定,平均回收率为99.2%,相对标准偏差为1%。