高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP－AES直接同时测定高纯金属钕中镧、铈、镨、钐和钇的新方法。描述了在钕样品溶液中加入乙醇后对测定灵敏度的影响，乙醇量的影响以及ICP的几个主要工作参数的选择等。当样品溶液中衡土元素的总浓度为5毫克／毫升，乙醇浓度为70％（V／V）时，测定下限分别为镧0.0020%，铈0.0030%，镨0.010%，钐0.0050%和钇0.0010%其相对标准偏差为2.9-5.7%。     

高纯金属铈的ICP—AES分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文采用乙醇预去溶方式进样,ICP-AES直接同时测定了>99.99%的高纯金属铈中5个痕量稀土杂质元素,并讨论了基体量对检测限的影响,稀土元素间的光谱干扰及其校正方法等。当样品溶液中铈的浓度为5mg/ml时,铈中稀土杂质元素的测定下限为:镧、钕和钇0.001%,镨和钐0.003%。其相对标准偏差为1.9～6.4%。     

彩色电视荧光级氧化钇中稀土杂质的ICP—AES测定

本文采用国产ＷＰ－２Ｌ型平面光栅摄谱仪配置国产ＧＰ３．５Ｄ型ＩＣＰ光源进行了彩色电视荧光级氧化钇中１４个稀土杂质元素分析方法的研究。样品溶液以不去溶方式引入ＩＣＰ。当样品溶液中Ｙ２Ｏ３的浓度为２０ｍｇ／ｍｌ时，测定了限分别为铕，镱和镥０．０００２０％，镧，铈，钕，钆，镝，钬，铒和铥０．０００５０％，镨，钐和铽０．００１０％。相对标准偏差为３．２－９．８％。     

电感耦合等离子体光谱法直接测定高纯氧化镨中的稀土杂质

试验考察了基体干扰,被测元素之间的相互干扰,以及銪钆铽镝钬铒铥镱镥硅铁钙镁钾钠锌铜铝铅锰等元素的干扰。得出了五个被测元素的计算检出限分别是:镧0.9ng/ml,铈0.8ng/ml,钕1.4ng/ml,钐0.5ng/ml,和钇0.5ng/ml。各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。回收率介于90—110%之间。本法适用于纯度小于99.95%的氧化镨中镧铈钕钐钇的直接测定。与经典的电弧光谱相比较具有分析速度快,范围宽、精密度高的优点。     

偏最小二乘法用于ICP－AES法同时测定多组分稀土元素

在ＩＣＰ－ＡＥＳ分析中，分析线与干扰线的重叠给测定的精度带来严重的影响。本文将化学计量学方法引入ＩＣＰ－ＡＥＳ法的稀土元素分析中，由一组标准混合稀土溶液的测定数据建立偏最小二乘法多元校正模型，然后此模型对未知混合试液进行浓度预报。以本文方法对钐、钕、镨、镝、铈混合溶液进行同时分析，标准回收率为８９％～１１６％。     

富稀土元素合金中镧,铈,镨,钕,钐测定方法的研究

本文用美国Jarrell-Ash 9000型多道光量计,采用无基体匹配法对富稀土元素合金中镧、铈、镨、钕、钐进行了测定分析。对稀土元素较复杂的光谱干扰运用元素间干扰系数和自身干扰系数校正法进行校正。对其非光谱干扰采取加入内参比进行补偿。通过人工合成样分析和实际富稀土元素合金样品加标准回收实验,表明干扰系数内参比法是一种有前途的无基体匹配的定量分析法。     

稀土氨羧络合物的吸收光谱研究

本文系统地研究了EDTA,NTA,CyDTA,TTHA与镨,钕,钐,铕,锹,铒络合物的可见光吸收光谱及三阶导数光谱,并以Nd,Ho-TTHA体系测定了混合稀土氧化物中的Nd,Ho,首次以Sm-DTPA体系的三阶导数我谱成功地进行了纯氧化镧中杂质氧化钐的测定。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化铕中14个稀土杂质元素

Brukl等较早地报告了氧化铕中钐的测定;Kustas等以溶液干渣法测定了氧化铕中14个稀土元素,可对98.8%纯度的氧化铕进行快速测定;Osumi等报导了在氩气气氛中直流电弧粉末法测定氧化铕中稀土元素;Murty采用氧气气氛直流电弧粉末法测定氧化铕中钕、钐、钆、铽、镝等五个稀土元素。这些方法对于测定高纯氧化铕中14个稀土元素都有不足之处。     

基于能量色散-X射线荧光光谱方法对轻稀土料液配分含量的在线测定

稀土精矿分离出单一稀土元素的工艺过程属于连续流程制造,多采用人工取样-ICP实验室分析测试的方法进行工艺监测与控制,检测结果滞后于生产实际,可能造成产品质量不稳定等后果。实验基于能量色散X射线荧光光谱技术,建立了一种在线测定稀土分离过程中稀土配分含量的方法。通过对北方稀土典型元素镧、铈、镨、钕的能量色散-X射线荧光光谱特征分析,利用多元逐步回归从稀土混合料液中剥离出单一稀土元素信号。依据相对理论偏差对滤光片、管压、管流等条件进行优化,为稀土配分含量在线分析奠定了基础。开发了XOR-50稀土配分在线分析设备和在线检测方法,快速反映稀土分离萃取工艺状况,提供实时的在线萃取数据,为工艺调整提供精准可靠的数据支撑。研究结果显示,采用0.2 mm Al滤光片,25 kV光管激发电压,1 100 μA光管电流的测试条件,同一样品的稀土元素配分含量连续11次测定的相对标准偏差小于1%;现场分析结果与ICP-AES检测结果相符。镧,铈,镨,钕等轻稀土元素的仪器检出限小于5 μg·mL-1,完全满足稀土配分在线监测对准确性和可靠性要求。     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP—AES法测定

本文应用电耦合高频等离子体光源（ICP）对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨，并对仪器进行了最佳工作条件的选择，该方法简便可靠，试样不需分离，直接测定。     

高纯金属镨中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了PGS-2型平面光栅光谱仪(色散率0.18纳米,二级光谱)与PlasmaTherm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇预去溶方式进样,同时直接测定高纯金属镨中5个痕量稀土杂质元素的方法。并讨论了基体浓度对检出限的影响以及光谱干扰及其校正方法。当样品溶液中镨的浓度为5毫克/毫升时,测定下限分别为镧、钕和钐0.002%,铈0.003%和钇0.0005%。获得了良好的实验结果,其相对标准偏差为1.2-6.2%。     

彩色电视荧光级氧化钇中稀土杂质的ICP－AES测定

本文采用国产ＷＰ－２Ｌ型平面光栅摄谱仪配置国产ＧＰ３．５Ｄ型ＩＣＰ光源进行了彩色电视荧光级氧化钇中１４个稀土杂质元素分析方法的研究。样品溶液以不去溶方式引入ＩＣＰ。当样品溶液中Ｙ２Ｏ３的浓度为２０ｍｇ／ｍｌ时，测定下限分别为铕、镱和０．０００２０％，镧、铈、钛、钆、镝、钬、铒和铥０．０００５０％，镨、钐和铽０．００１０％。相对标准偏差为３．２～９．８％。     

化学X荧光光谱法分析铝合金中的铈

本文在钢中稀土分量分析的基础上制定的铝合金中铈的分析方法(也适合于铝合金中镧、铈、镨、钕的分析)。试样溶解以后用掩蔽剂把杂质留在溶液中,以镁做载体使稀土氢氧化物共沉淀下来,然后抽吸过滤,把沉淀收集在微孔滤膜上(上海第十制药厂生产),真空干     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP-AES法测定

本文应用电感耦合高频等离子体光源(ICP)对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨,并对仪器进行了最佳工作条件的选择。该方法简便可靠,试样不需分离,直接测定。     

La、Ce、Pr-氟哌酸配合物的红外光谱研究

研究了镧、铈、镨与氟哌酸（NFA）形成的配合物的红外光谱，推测了配合物的结构。     

高基体样品进样系统-电感耦合等离子体质谱法测定进口铜精矿中稀土元素的含量

铜精矿的铜含量在20%～30%,是冶炼铜的基础矿物原料，由于地质因素和冶炼技术的差别，世界各矿区铜精矿的等级存在差异，加之近年来，铜精矿掺假造假、伪报瞒报、有毒有害元素超标等案件多发，对国家和人民的生活和经济发展造成了危害，建立进口铜精矿产地溯源和特征成分分析方法，在口岸执法方面可以提供有效技术支持。本研究应用电感耦合等离子体质谱仪测定铜精矿样品中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥等15种稀土元素含量。铜精矿的物理化学性质相对稳定，针对铜精矿中稀土元素的消解方法有碱熔法、微波消解酸溶法和常压酸溶法，实验采用改进的常压酸溶法对样品进行消解，选取具有代表性的5^#, 6^#, 13^#, 16^#和18^#不同稀土元素含量的铜精矿样品，通过对氢氟酸、高氯酸、勒福特王水三种强酸的加入顺序和用量进行试验，得到了所有铜精矿样品能够完全溶解，而且用量合理的混合强酸体系最佳方案为3 mL氢氟酸-1 mL高氯酸-3 mL勒福特王水。铜精矿属于高基体样品，其硅酸盐、碳酸盐等高盐化...     

ICP-AES测定稀土硅铁及镁硅铁合金中的铈、镧、镨和钕

研究了应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土硅铁及镁硅铁合金中铈(Ce)、镧(La)、镨(Pr)、钕(Nd)的测定方法.该法各元素回收率为88.0％-106.8％,方法快速、简便易行、灵敏度高,重复性和再现性均能满足以上各元素的检测要求.     

稀土配合物的荧光特性实验研究

对稀土元素铕、铽、镝的氯化物与咪唑二元配合物,与丙氨酸、咪唑三元配合物,乙酰甘氨酸铕、镧、钕、铕与苯并咪唑配合物以及它们的配体,以可见光为激发光进行了荧光光谱测量,比较了不同稀土元素的荧光特性,分析了不同配体对稀土离子荧光特性的影响,讨论了稀土离子在配合物中的发光机制,同时还观察分析了升频荧光现象.     

二苯甲酰甲烷2，2′—联吡啶混合稀土配合物中钆、钇对铕发光的影响

在乙醇溶液中合成了以二苯甲酰基甲烷（DBM）和2，2′联吡啶（Dipy)为配体，三价铕、等摩尔三价铕－钆及等摩尔三价铕－钇混合稀土为中心体的配合物。测定了配合物的组成，研究了其红外光谱和荧光光谱。结果表明：配合物的最佳激发波长为425nm；在425nm波长光激发下，配合物发出较强的荧光；不发光的Gd^3 和Y^3 离子对Eu^3 离子的发光有一定增强作用，其中钇使铕的荧光发射增强大于钆；这两个不发光稀土离子对铕的发射峰位影响不大。     

发光材料、荧光材料

O482.312007010802吡唑啉酮类稀土配合物的发光性质研究=Study on lumi-nescence properties of lanthanide complexes based onpyrazolone[刊,中]/沈莉(复旦大学先进材料实验室.上海(200433)),石梅…//高等学校化学学报.—2006,27(8).—1413-1417合成了一系列吡唑啉酮类稀土铽、铕、钐、钆、镝的配合物,并采用元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱对其进行了表征,解析了铕配合物的晶体结构。测定了配体的三重态能级,研究了这4种配合物的发光性质。通过研究配体到稀土离子的能量传递过程,合理地解释了这些稀土配合物发光性质的差异。图4表2参…