RuO2/SWNTs-Pt修饰电极对二氧化碳的电催化还原

通过超声方法在三乙醇胺和乙醇的混合水溶液中将RuO2担载在单壁碳纳米管上,并以0.05%Nafion溶液在铂电极上制备成它的修饰电极.在NaHCO3水溶液中,利用循环伏安,稳态极化和恒电位极化等方法分别研究了RuO2/SWNTs,RuO2和SWNTs薄膜修饰电极对CO2的电催化还原活性.结果表明,相对于RuO2和SWNTs薄膜修饰电极,RuO2/SWNTs薄膜修饰电极对二氧化碳电化学还原具有较正的过电位和很好的电催化性及稳定性.     

RuO_2/SWNTs-Pt修饰电极对二氧化碳的电催化还原

通过超声方法在三乙醇胺和乙醇的混合水溶液中将 Ru O2 担载在单壁碳纳米管上 ,并以 0 .0 5 % Nafion溶液在铂电极上制备成它的修饰电极 .在 Na HCO3水溶液中 ,利用循环伏安 ,稳态极化和恒电位极化等方法分别研究了 Ru O2 /SWNTs,Ru O2 和 SWNTs薄膜修饰电极对 CO2 的电催化还原活性 .结果表明 ,相对于 Ru O2 和SWNTs薄膜修饰电极 ,Ru O2 /SWNTs薄膜修饰电极对二氧化碳电化学还原具有较正的过电位和很好的电催化性及稳定性     

电极对PZT铁电薄膜的铁电和光学性能的影响

采用射频磁控溅射(RF Magnetron Sputtering)工艺在Si片上分别制备Pt/Ti和LaNiO3 (LNO)底电极,然后在不同的底电极上沉积PbZr0.52Ti0.48O3(PZT)铁电薄膜,在大气环境中对沉积的PZT薄膜进行快速热退火处理(RTA).用X射线衍射(XRD)分析PZT薄膜的相结构和结晶取向,原子力显微镜(AFM)分析薄膜的表面形貌和微结构.再沉积LNO作为顶电极制成"三明治"结构的LNO/PZT/Pt和LNO/PZT/LNO样品,用 RT66A标准铁电测试系统分析样品的电学特性,傅立叶红外光谱仪分别测得样品的反射谱和透射谱.分析了不同电极对PZT铁电薄膜的铁电和光学性能的影响.     

溶剂蒸汽诱导二元共聚物混合体系薄膜自组装

将2种链段长度不同的聚苯乙烯-b-聚2-乙烯基吡啶(PS-b-P2VP)在氯仿或四氢呋喃中溶解后,以一定比例混合,在乙醇或甲苯蒸汽中退火自组装,得到了一系列薄膜形貌和尺寸不同的自组装结构.采用原子力显微镜研究了混合比例、溶剂和退火蒸汽对薄膜自组装结构的影响.结果表明:改变混合比例可以对薄膜自组装结构和尺寸进行有效的调控;四氢呋喃相比氯仿更有利于混合体系薄膜自组装的相分离;乙醇蒸汽可以有效地诱导混合体系的薄膜自组装.     

化学氧化法制备TiO2基纳米线薄膜的研究

在NaOH溶液中,以H2O2为氧化剂原位化学氧化金属钛片,再通过H+交换、焙烧制得了TiO2基纳米线薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)考察了碱浓度对薄膜形貌的影响,用X射线光电子能谱(XPS)分析了纳米线薄膜的化学组成以及通过光电流测试研究了H+交换、焙烧处理对薄膜的光电化学性质的影响.研究结果表明,纳米线薄膜可以在很低的NaOH浓度下形成,浓度的改变对纳米线的形貌及直径有较大的影响;除几个纳米厚度的表面层为TiO2外,薄膜其实由3种不同价态的钛氧化物构成.光电流测试结果表明这种混合价态的钛氧化物纳米线薄膜的光催化性能明显要比前驱体钛酸钠或钛酸要高.     

锌修饰三氧化钨薄膜光电极的制备及其光电化学性能

采用简单的阴极电沉积-浸渍法,在空气中经450 ℃热处理3 h后,制备得到Zn(Ⅱ)修饰三氧化钨(WO₃)薄膜光电极.根据X-射线粉末衍射(XRD)、拉曼(Raman)光谱、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和荧光发射光谱(PL)等表征技术,分析了Zn(Ⅱ)的含量对WO₃薄膜光电极的结构、形貌和光学性能的影响.通过在0.2 M的Na₂SO₄溶液、外加电压为0.8 V条件下的光电流测试表明,当Zn(Ⅱ)的相对原子比为9.99%时其光电性能最好,光电流值是纯WO₃电极的3.5倍;外加电压为0.8 V下的光电催化降解孔雀绿(MG)测试实验结果表明,其光电催化活性是纯WO₃的2倍.Raman光谱表明一部分Zn(Ⅱ)以ZnO的形式附着在WO₃的表面.附着在WO₃表面上的ZnO对WO₃所产生的光生电子 空穴对起到了有效分离的作用,使WO₃的光电化学性能和光电催化活性得以提高.     

LNO薄膜的射频磁控溅射制备及其电学性能与红外吸收性能

用磁控溅射法在Si（111）基片上以不同溅射功率沉积LaNiO3（LNO）薄膜,基片温度370℃,对沉积的薄膜样品进行快速热退火处理（500℃,10min）。使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）精确测量不同溅射功率沉积的LNO薄膜退火前后的组分情况。分析发现：LNO薄膜经退火处理后,其中的Ni／La的比值随着溅射功率增大而越接近理想比1：1,其导电性能也越好。另外,我们以相同工艺制备了不同厚度的LNO薄膜顶电极,四探针电阻测试仪和红外椭圆偏振光谱仪测试其电学与红外吸收性能,实验发现：（1）LNO薄膜的电阻率随膜厚的增加而降低,在大约300nm厚时略又有增加趋势;（2）LNO薄膜的红外吸收系数随其厚度的增加而增加,且随红外波长的增大而减小。     

在具有现场合成H2O2电极的TiO2光催化反应体系中降解SDS

采用一种新型空气 (氧 )电极作现场光化学反应的 H2 O2 发生源 .该电极用空气中的氧作反应原料 ,在电极的电催化作用下生成 H2 O2 ,电流效率最高可达 90 % ,而且对溶液的 p H适应范围较广 .将这种新型的空气(氧 )电极引入光催化反应系中 ,使“光化学氧化反应”和“光催化氧化反应”同时发生在同一体系 ,在不改变光照条件下可提高有机污染物的光氧化速度 .本实验测定结果表明 :在含空气 (氧 )电极的光催化反应体系中 ,十二烷基磺酸钠 ( SDS)的降解速度比在两种独立体系中明显增大     

改性纳米TiO2固相光催化降解废弃聚氯乙烯

用偶联剂改性的纳米TiO2作催化剂，采用包埋法制备了一种新型的可光催化降解的纳米PVC-M-TiO2复合薄膜．在空气中紫外光照的条件下进行了该薄膜的光催化降解实验，并与以末改性的TiO2为催化剂的PVC-Un-TiO3复合薄膜的降解效率进行了比较，利用光照失重、傅立叶红外（FT-IR）光谱和扫描电子显微镜（SEM）等方法对光照前后复合薄膜进行厂分析表征．实验结果表明PVC-M-TiO2复合薄（TiO2质量百分含量为2％）膜在空气中能被有效的降解，连续光照480h后降解效率达到36．9％，明屁高于纯膜及未改性的PVC-Un-TiO2复合膜。     

后退火温度对溅射沉积Pb(Zr0.52Ti0.48)O3铁电薄膜结构和性能的影响

在具有Ti缓冲层的Pt(111)底电极上,用射频溅射工艺在较低的衬底温度(370℃)和纯Ar气氛中沉积Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)薄膜,沉积过程中基片架作15°摇摆以提高膜厚的均匀性.然后将样品在大气中进行5min快速热退火处理,退火温度550-680℃.用XRD、SEM分析薄膜的微结构,RT66A标准铁电测试系统测量样品的铁电和介电性能.结果表明,所沉积的Pt为(111)取向,仅当后退火温度高于580℃,沉积在Pt(111)上的PZT薄膜才能形成钙钛矿结构的铁电相,退火温度在580-600℃时结晶为(110)择优取向,退火温度高于600℃时结晶为(111)择优取向.PZT薄膜的极化强度随退火温度的升高而增加,但退火温度超过650℃时漏电流急剧上升,因此退火处理的温度对PZT薄膜的结构和性能有决定性的影响.     

导数示波极谱法测定PAR

PAR在0.28mol·dm-3氢氧化钾—0.20mol·dm-3氯化钾溶液中有一清晰的极谱波,峰电位在-0.66伏,浓度在0至4.00×10-5mol·dm-3间和峰电流成直线关系,从而提出了PAR的导数示波极谱测定法。本文还研究了PAR的极谱性质、反应机理和电极产物,表明PAR的极谱波为一吸附波,电极反应系PAR     

稀土铕提高钨酸锂电导性能的初步分析

采用固相法合成了掺杂Eu2O3的Li2WO4多晶固体离子导体材料Li2WO4 xEu2O3(x20．00～0．17mol)，并用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及交流阻抗技术对样品的结构、形貌以及电导性能进行了观察和测试．结果发现，掺入适量Eu2O3可提高Li2WO4基质材料的电导性能．分析表明：非导电相Eu2O3的加入不仅减小了晶粒间电阻。而且使材料的电导活化能大大降低．从而提高了材料的离子电导率．     

罗布麻和大叶白麻染色体核型分析

本文采用不同的预处理方法、盐酸解离时间及染色条件,对罗布麻（Apocynum venetum）和大叶白麻（Poacynum hendersonii（Hook．f）Woodson）离体根尖染色体分裂相的数目、染色体收缩程度、分散度以及着色深度进行了研究．对罗布麻和大叶白麻的核型进行了对比分析．结果表明：最佳的处理方法为：0．002mol／L8-羟基喹啉室温下处理根尖3h;卡诺液固定24h;1mol／L盐酸60℃下解离根尖15min;改良石炭酸品红染色24h后压片．罗布麻根尖染色体的核型公式：2n=2X=24=4m＋10sm＋8st＋2t;大叶白麻根尖染色体的核型公式：2n=2X=24=10sm＋12st＋2t．     

碱式碳酸铜在空气中的热分解动力学

用羞热分析（DTA）和热重分析（TG）测定了碱式碳酸铜Cu3（OH）2CO3在空气中的热分解曲线，运用X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等技术对碱式碳酸铜热重分解产物进行了表征。实验结果表明，碱式碳酸铜在空气中分解生成粒径约为10nm的CuO，用Friedman法和Flynn-wall-Ozawa（FWO）法求取了Cu2（OH）2CO3热分解的活化能为175．53kJ／mol，并用多元线性回归给出了分解过程的可能机理函数。     

污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能研究

亚甲基蓝和环丙沙星是水体中2种污染物, 对生态环境有潜在危害. 本文以市政剩余活性污泥为原料, 氯化锌为活化剂热解制备污泥基吸附剂, 研究盐酸酸洗浓度、氯化锌浓度、热解温度、热解时间等对污泥基吸附剂吸附水中亚甲基蓝和环丙沙星性能的影响. 结果表明 (1)污泥基吸附剂对亚甲基蓝的吸附性能随盐酸酸洗浓度的增大而增加, 对环丙沙星的吸附性能则随盐酸酸洗浓度的增大呈先降后增趋势, 两者均在1.500mol·L-1盐酸浓度下取得最优值. (2)污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能随氯化锌浓度和热解温度的增加呈先升后降趋势, 在氯化锌浓度为4.0mol·L-1、热解温度为500℃时有最优值; 随着热解时间的延长, 污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能分别在500℃热解70min和80min时有最优值. (3)污泥基吸附剂的最佳制备条件为 氯化锌4.0mol·L-1活化2h、500℃热解70min和80min、1.500mol·L-1盐酸酸洗; 以此制得的污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的去除率分别为97.7%和96.4%, 平衡吸附量分别为97.9mg·g-1和3.9mg·g-1, 且污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附过程均符合准二级动力学方程.     

功能化ZnS纳米荧光探针荧光猝灭法测定丙硫氧嘧啶

研究了丙硫氧嘧啶对L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子荧光强度的影响,发现在pH=6.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,丙硫氧嘧啶对功能化ZnS纳米粒子有荧光猝灭作用,据此建立了以功能化的ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中丙硫氧嘧啶含量的荧光分析法.丙硫氧嘧啶浓度在4.00×10-6~4.00×10-4mol.L-1范围内与体系的荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.998 7,检出限(S/N=3)为1.70×10-6mol.L-1,对浓度为4.00×10-5mol.L-1丙硫氧嘧啶标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.49%.该法用于丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量测定,结果令人满意.     

植酸在大孔阴离子交换树脂D315上的吸附洗脱研究

采用弱碱型阴离子交换树脂D315对植酸的吸附、洗脱进行了研究,采用静态法考察了pH值、温度、平衡时间、洗脱剂浓度的影响,从而得到D315离子交换树脂吸附、洗脱植酸的最佳参数:在pH=2～3和室温下,静态吸附2 h,用1.5 mol/L NaCl溶液洗脱,辅以超声振荡可缩短吸附时间.此方法可用于天然产物中植酸的提取.     

乙醇与三氯六氨络合钴协同作用导致的DNA凝聚

利用原子力显微镜技术(AFM),系统地研究了由乙醇与多价离子(hexammine cobalt(Ⅲ)[Co(NH3)36+])协同作用导致的λ-DNA凝聚现象.单独测得3价Co(NH3)36+的临界凝聚浓度大约是10μmol·L-1,乙醇的临界凝聚体积分数大约是15%.若3价离子[Co(NH3)36+]的浓度大于400μmol·L-1时,可以观察到DNA的解凝聚现象.在DNA溶液中同时加入乙醇(体积分数12%)与Co(NH3)36+(8μmol.L-1),当其浓度各低于其临界值,也可观察到凝聚现象,说明乙醇与Co(NH3)36+对DNA的凝聚有协同作用,而且在协同作用下,可以观察到典型的圆环结构(toroids).利用电荷逆转与离子释放机制分析了观察到的解凝聚现象.     

钴卟啉的合成及消除有毒氧自由基的研究

合成与结构表征了4个钴卟啉配合物Co(Por),Por=5,10,15,20-四[(3,4,5-三甲氧基苯基)卟啉(1),(对甲基苯基)卟啉(2),(对氯苯基)卟啉(3),(对磺酸基苯基)卟啉(4)].并用它们作为超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)模型物进行了双功能模拟酶活性的测试核黄素-蛋氨酸光照法证实,在10-5～10-6mol/L浓度范围内4种配合物均有消除超氧自由基((O-2)的作用;分光光度法证实具有催化H2O2的分解作用,其分解率随浓度的增大而增大;用小鼠肝匀浆法测定,四种钴卟啉均表明有良好的抗脂质过氧化作用.     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．