光控塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中硅

本文采用偏振塞曼原子吸收法，血液基体匹配标准，以Ｃａ作基体改进剂直接测定人体全血中痕量硅，既降低了硅原子化温度又提高了硅的测定灵敏度，克服了血液基体的干扰。方法的相对标准偏差小于５．０％，回收率在９５．８－１０６％之间。     

塞曼石墨炉原子吸收分光光度法直接测定工业废水中锰

水中锰的测定被列为环境监测的一个重要项目。本文研究了工业废水中锰测定时遇到的干扰问题和最佳测定条件,采用提高灰化温度,塞曼背景校正解决工业废水中严重的背景干扰,试样从石墨平台上蒸发原子化,氩气作载气,原子化期间停气,测量信号峰面积,纯锰标准溶液曲线直接测定。方法灵敏快速,简便易行,有一定通用性。     

钢中铜对磷的光谱干扰系数的测定

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法在波长２１３．６１８ｎｍ处测定钢铁材料中磷时,铜２１３．５９８ｎｍ 对其产生很强的光谱干扰。本文定量地测定了该干扰系数。     

使用有机基体改进剂和塞曼背景校正直接石墨炉原子吸收法测定海水中镉和铜

要准确地测量海水中微量元素,需要快速和灵敏的方法。直接石墨炉原子吸收光谱法可以提供所需要的速度和灵敏度,但是从高盐份物质来的干扰产生许多分析上的难题。必须小心地控制几个因素与不受盐份和基体组分变化所影响的单个标准比较才能得到可靠的结果。本文将讨论应用有机基体改进剂和塞曼背景校正,热解石墨管,峰高和峰面积来评价镉和铜的测定。研究工作是在日立塞曼180-80型原子吸收光谱仪器上进行的。     

火焰原子吸收光谱法测定鱼脑和鱼肉中铜、锌的含量

本文研究了用ＨＮＯ３＋ＨＣｌＯ４（３＋１）混酸消化鱼脑和鱼肉,在３２４．８ｎｍ波长处测定铜。在２１３．９ｎｍ波长处测定锌。多种离子均无干扰,ＲＳＤ为０．５８％￣２．９０％,加标回收率为９７％￣１０９％,结果令人满意。     

火焰原子吸收法测定钢铁中钴时的背景吸收及消除

对于背景校正装置的原子吸收分光光度计,用火焰原子吸收法测定钴时,由于铁等有背景吸收（指铁的背景通过吸收池以后的背景,称为背景吸收）,故无法用标准加入法测定钢铁中低含量钴。本文对测钴时的背景吸收及铁的干扰做了详细的研究,用金２４２．８ｎｍ谱线做为测钴时背景吸收校正线,可完全扣除背景吸收。用标准加入法测定了钢及高温合金中低含量钴。     

塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定粉尘降尘中痕量锡

以KOH熔样,又以KOH作基体改进剂,研究了测定锡的灰化温度、原子化行为和消除干扰及试样前处理的方法,以KOH熔解的粉尘及降尘样液,特别适用于塞曼石墨炉的测定,背景可完全扣除。方法简便、快速、准确,灵敏度和精度高。相对标准偏差为4.0%,回收牢在96.4～110%范围内。     

在原子吸收光谱分析中两种背景吸收干扰的比较

原子吸收光谱分析中的背景干扰几乎是每一分析工作者所不能避免的问题,本文针对氘灯背景较正和塞曼背景较正作了比较,给出了两种背景校正的优缺点。     

塞曼效应校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量级的铝

本文建立了一种测定多种食品中痕量铝的石墨炉原子吸收光谱法：采用塞曼背景校正和L′vov平台；用采Mg(NO3)2基体改进剂；以校准曲线法定量；实验中严格控制和防止铝的污染。本方法的灵敏度高，特征质量为8.1皮克／0.0044吸光度；精密度与准确度好，在194ppb Al含量时的相对标准偏差的3.71%，标准偏差为7.2ppb；加标总平均回收率为985，线性范围为0－400ppb Al。本方法可同时完成仪器中多元素联测。     

原子吸收自吸背景校正中杂散光的研究Ⅰ——杂散光的性质及其对背景校正性能的影响

在自吸背景校正中不被样品基体吸收的杂散光有不同于氘灯和塞曼背景校正的特殊性。用截止溶液法检验了杂散光的存在,并用重铬酸钾溶液分子吸收模拟背景吸收的方法研究了杂散光的影响。源于空心阴极灯光源的杂散光在样品束(常规脉冲低电流)和参比束(窄脉冲高电流)中的比率有很大的差异,前者比后者更高。这种差异是自吸背景校正误差的重要来源,在高背景校正时引起的误差不容忽视。文章还对杂散光比率与灯电流、光能量和光谱带宽等方面的关系进行了研究。结果表明,杂散光比率与灯电流大小有很大关系,灯电流大,杂散光比率小,但杂散光比率随灯电流的变化与被检测的分析线能量无直接关系;杂散光比率随着光谱带宽的减小而降低,其性质类同于连续光谱。     

Radiation trapping in atomic absorption spectroscopy at lead determination in different matricies

The determination of lead by flame atomic absorption analysis in the presence of Sn and Fe atoms and different matrices such as OH and SO₃ was investigated with the objective of understanding the spectral interference processes at the analytical lines 283.31 nm for a wide range of concentration.The radiation trapping factor was interpreted and evaluated assuming Voigt distribution of the atomic and rotational lines in the flame. The radiation trapping factor was increased by increasing the number density (plasma of the absorbing medium is optically thick). In plasma, there is a certain point of equilibrium between the trapping and the escaping of radiation, which is relevant to 50% of absorption.The spectral background interference can cause a variation of the number density at equilibrium point as a result of the degree of overlap with the analytical line.The spectral background interference can be easily avoided by using another resonance absorption line for the analysis. The chemical modification of the matrix is applied to minimize the interference effect. Nitric acid, ammonium nitrate and magnesium nitrate are most commonly recommended as matrix modifiers.     

偏振型干涉成像光谱仪谱线位置定标方法的研究

论述了偏振型干涉成像光谱仪的工作原理, 针对复原光谱谱线位置漂移问题, 提出了原理修正和数据处理两种具有代表性的实验室谱线位置定标方法, 给出了定标结果及对比分析. 原理修正方法从干涉型成像光谱仪的参数选择着手, 分析了产生谱线位置漂移的原因, 针对复原谱线位置随行变化的问题, 给出了修正方案, 使得谱线位置精度明显提高; 对于给定的四组激光器标准波长, 谱线位置均方根误差由定标前的28.3914下降至5.5371, 该方法对干涉型成像光谱仪具有普适性, 且其定标参数对分析仪器指标提供了便利. 数据处理方法弥补了原理修正定标存在的数据量大、短波定标效果弱等弊端, 谱线位置均方根误差下降至0.9178, 该方法实施简单, 对不同的输入波长, 所取不同行的数据用统一的表达式进行修正. 该方法化繁为简、间接定标的思想具有一定的借鉴价值. 该研究为偏振型干涉成像光谱仪的设计、研制、调试和工程化提供了重要的理论依据和实践指导.     

岭回归原子吸收光谱法同时测定Fe和Pt

火焰原子吸收光谱法在271．903nm波长处测定Fe时，Pt对其吸收线产生谱线叠加干扰，用岭回归法校正了Pt271．904nm光谱法对Fe271．903nm的干扰，以Fe元素空心阴极灯同时测定Fe、Pt两种元素。     

不同颗粒度铁屑LIBS光谱的基体效应及定量分析研究

激光诱导击穿光谱(LIBS)对固体进行检测时,受固体的表面物理形态和化学特性影响较大,因此,基体效应分析对LIBS在线检测研究有重要的意义。为了提高LIBS对表面凹凸不平样品成分在线检测的准确度,进行了LIBS对不同颗粒度铁屑样品的定量分析。实验所用的9种铁屑样品性状为松散的粉末、颗粒或长条状,为防止激光与样品相互作用时发生飞溅,将样品粘到双面胶上进行固定。采用的激发波长为1 064 nm、脉冲能量为35 mJ,探测器延时和积分门宽分别设置为1和10μs。为评估样品颗粒度不同导致的基体效应对LIBS光谱的影响,首先,利用主成分分析(PCA)对系列样品进行分类,结果显示,粉末状的四个样品被分出,即颗粒度不同导致的基体效应是样品光谱信号差异的主要原因。其次,以C3、 C5两个样品研磨前后的基体元素特征谱线FeⅠ330.635 nm为研究对象,通过对比谱线的强度和相对标准偏差(RSD)发现,颗粒度越小,谱线强度越大,稳定性越好。为校正LIBS光谱基体效应的干扰,采用了样品研磨预处理和光谱数据预处理两种方法。将细长条状的C3和C5两个样品进行研磨,研磨后谱线的强度和稳定性有较大提升;分别研究了强度归一化、多元散射校正(MSC)以及两者结合对光谱进行处理的效果,三种光谱预处理均使谱线的稳定性得到显著提高。通过支持向量机(SVM)对Cu元素的定量结果进行了评估和对比,结果发现,采用研磨样品并结合强度归一化与MSC预处理得到的校正效果最优,最终使S1和S2两个待测样品的Cu元素预测相对误差(RE)分别降为1.745%和1.857%,预测均方根误差(RMSEP)降为0.020。该研究可为表面凹凸不平样品的LIBS检测提供一定的方法依据和参考。     

ICP-AES分析法中铁基体非光谱干扰效应的机理研究

采用电感耦合等离子体发射光谱法研究了浓度为0～5 mg·mL-1的铁基体的非光谱干扰效应.通过计算干扰函数各项的数值及考察各项数值与铁基体浓度的对应关系,初步探讨了铁的非光谱干扰的一些规律,发现铁基体浓度变化对激发温度、电子数密度和电离度并无显著影响,绝大部份分析元素谱线的活度系数项都随铁基体浓度升高而降低,而干扰函数各项对干扰函数的贡献情况,则因离子线和原子线而异,造成这种情况的原因在于二者的电离因子项存在明显的差别.     

ICP-AES在锌合金分析中的应用

研究了ICP-AES同时测定锌合金中Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的分析方法.考察了基体及酸度对以上6种元素分析线强度的影响,并采用基体匹配、背景扣除及内标法等进行校正.     

发射光谱法测定铜、铅和锌矿石中的锡

建立了交流电弧发射光谱测定铜、铅和锌矿石中锡的分析方法.优化了最佳的缓冲剂组分类型和配比,采用Ge作为内标,选择了最佳的分析线对和仪器条件,消除了背景干扰和主量元素的谱线干扰.方法检出限是0.12μg/g,相对标准偏差为3.96 ％-6.99％,经国家一级标准物质验证,方法相对误差（RE）在8％以内.该方法测定结果准确,可靠,可以满足地矿实验室对铜、铅和锌矿石中锡的分析需求.     

一种变形标准加入法及其在等离子体发射光谱分析中的应用

在小体积(< 50 μL)液体取样时,容易产生较大的取样误差,为了降低分析结果的不确定度,常常用质量定量法代替体积定量法。传统标准加入法以样品体积定量,不能用于以样品质量定量的场合。为此,我们提出了一种变形标准加入法,以便用于以样品质量定量的场合。以ICP-OES法测定复杂溶液体系中低含量及微量元素Hg,Mo和Rh为例,对变形标准加入法进行了介绍。标准加入法的目的是为了校正溶液基体效应,而溶液基体效应包括两种不同类型的干扰：“恒定干扰”和“比例干扰”。变形标准加入法只能校正溶液基体效应中的“比例干扰”,“比例干扰”的大小可以用一个定量指标k表示：当k=1时,表示不存在“比例干扰”的影响;k偏离1越远,则“比例干扰”的影响越大。至于“恒定干扰”的影响,则可以利用仪器自身的背景校正方法予以降低或消除。变形标准加入法测定结果不确定度主要来自于背景校正,与所选分析线的信背比密切相关。信背比越低,背景校正的不确定度越高,因此实际分析中应尽可能选择具有较高信背比的分析线,否则,即使事先经过了背景校正,最终的分析结果也可能包含很大的误差。