钢中微量钙的比色测定(Ⅰ) 钙—苦酮酸—TBP协同萃取体系的研究

本文提出在TBP存在下,由于协同萃取作用,可以用苦酮酸和环已烷萃取微量钙。从而使钙离子与大量铬、铝、钛等高价离子相分离。将本方法应用于钢铁中微量钙的测定时,尚须先用甲基异丁酮分离大量铁,DDDC—氯仿萃取分离钴、镍、锰等二价金属离子。然后用苦酮酸—TBP—环已烷萃取钙,于稀盐酸反萃液中用偶氮氯膦Ⅲ或安替比林偶氮Ⅲ进行比色测定。     

萃取原子吸收法测定碱金属盐类中的微量钙

用原子吸收法测定高纯盐类中的钙时,由于基体效应和其它共存元素的干扰,因而无法达到足够的灵敏度。因此,我们在实验中采用了萃取分离微量钙的方法,探讨了碱金属盐类中钙的测定条件。实验证明,在pH=12的情况下,用8——羟羟喹啉——异戊醇溶液一次萃取,钙可以定量地被萃取出来,后将有机相直接喷空气燃烧,灵敏度可满足实验要求,一般可析出0.08ppm的钙。用该萃取法,同时消除了基体和杂质的干扰。该实验使用的所有试剂都     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

自从文献报导了偶氮硝羧与稀土元素显色反应研究之后,在国内已成功地合成了偶氮硝羧这个新试剂、并相继进行了在醋酸介质中测定矿石中铈组稀土元素的试验、提供了在钇组稀土元素存在下,直接测定铈组稀土元素的可能性和新途径。为力求“准、快、省”地配合地质,选矿研究工作需要,在上述研究成果的基础上,用 PMBP—苯萃取——甲酸反萃取得出较纯稀土元素的条件下,在甲酸介质中,用偶氮硝羧光度测定铈组稀土元素,以达到稀土总量和铈组稀土分量连续测定的目的。     

偶氮氯膦Ⅲ在分光光度测定铀中的应用

概述自1961年等合成偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)以来,即有效地作为许多金属离子的显色剂而用于科研及生产中。目前,用作分光光度法测定铀的显色剂虽已有多种,但CPAⅢ仍不失为其最灵敏的显色剂,且已被广泛地应用于铀、钍、稀土等多种元素的测定。     

在CTMAB存在下3,4-二羟基偶氮苯-4'-磺酸钠与铝(Ⅲ)反应的分光光度研究

在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝(Ⅲ)与3,4-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠(DAS)形成1:4的络合物,λ_(max)=520μm,ε=8.4×10~4,在25ml溶液中,0～6.5μg铝(Ⅲ)服从比尔定律,以铜试剂(DDTC)萃取分离干扰离子,用于铜合金中微量铝的测定,结果令人满意。     

8—羟基喹啉—异戊醇萃取分离继用钙色素分光光度法测定碱金属中的微量钙

据[1]报导,钙色素对测定微量钙来说是十分灵敏的试剂。当pH≈12时,钙色素与钙离子生成1∶1的较稳定的紫色络合物(在碱性介质中钙色素的水溶液是兰——紫色,与钙离子作用后变成红——紫色络合物)。考虑到有机相的挥发性影响测定准确性,本实验采用1∶2超纯HCl反萃取,后用0.5N HaOH溶液调节pH为12,然后加入钙色素,以弥补因有机相挥发带来的误差。此方法简便、准确,可以测定     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ褪色。研究了反应的最佳条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。方法检出限为9.1×10-8gFe3+/L,测定范围0-0.10μgFe3+/25mL,用于测定纯有机溶剂中的痕量铁(Ⅲ),获得了满意的结果。     

砷(Ⅲ)-碘酸钾-溴化钾-甲基红动力学分光光度法测定水样中微量砷(Ⅲ)的研究

本文研究了在盐酸溶液中砷（Ⅲ）—碘酸钾—溴化钾—甲基红褪色反应及影响褪色速度的因素,建立了动力学分光光度法测定水样中微量砷（Ⅲ）的新方法。方法灵敏度为2.4×10-9克砷（Ⅲ）/毫升,测定范围0～11微克砷（Ⅲ）/25毫升,并具有操作简便、快速,分析结果稳定,分析费用低廉等     

原子吸收光度法直接测定钢中微量钙

在毛主席革命路线的指引下,原子吸收分析技术在我国得到了迅速发展,并取得了很大成就。本文介绍在自装仪器基础上,开展钢铁中微量钙应用研究的初步成果,提供了一种原子吸收分析方法。本方法使用空气——乙炔火焰,以抗坏血酸抑制共存元素的干扰,测定灵敏度接近0.05ppm,可直接测定钢中0.0005%的钙。若利用标尺扩展装置,测定下限还可降低。本方法与化学分析法比较,测定结果相符,是一种简单、快速而且又是目前灵敏度最高的直接测定方法。     

分光光度法测定微量铁（Ⅲ）的研究

研究了微量铁（Ⅲ）在盐酸介质中催化邻苯二胺的聚合反应及其最佳实验条件,建立了测定微量铁（Ⅲ）的新方法。方法在ε＝３．６８９＊１０＾３Ｌ．ｍｏＬ＾－１．ｃｍ＾－１检测范围为０－１００ｍｇ／２５ｍＬ,用于测定食品中的微量铁（Ⅲ）,获得了满意结果     

硫化氢发生一次甲基兰比色法测定钢铁和镍基合金中的微量硫

本文提出用锌粉还原法消除硫化氢发生——次甲基兰比色法测定微量硫时铁的干扰,从而避免了甲基异丁酮萃取分离的步骤,简化了操作手续。本法适用于测定钢铁和镍基合金中0.0005％—0.01％的硫。     

7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-δ-羟基喹啉-5-磺酸直接分光光度法测定阳极泥中的微量银

迄今为止,直接于水相中光度法测定Ag~ 的有机试剂为数不多.一般采用二硫腙,二甲氨基苄叉罗丹宁或DDTC等萃取比色方法.这类萃取比色方法需用大量的有机溶剂,而很多有机溶剂的毒性较大.我们曾合成了多只8-羟基喹啉-5-磺酸的偶氮类试剂,发现其中的7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(CNAQS)可作为Ag~ 的水相分光光度测定的显色剂.显色反应的最适酸度为pH 4～4.5;络合物的最大吸收波长在570nm处;摩尔吸光系数为3.27X10~4:Ag~ 与CNAQS的络合比为1∶2;测得络合物的表观稳定常数为1.26X10~(10).使用本试剂测定阳极泥中的微量银,所得结果与原子吸收光度相比较非常一致. Tavaras,T.等曾建议使用该试剂于Cd~(2 ),Cu~(2 ),Ni~(2 ),Zn~(2 )和Mo(Ⅵ)等离子的光度法测定,但用作银离子的显色剂,未见报道.     

镍-铁基合金中微量稀土总量的测定——氢氧化钠沉淀分离偶氮胂Ⅲ比色法

本文提出在多种掩蔽剂存在下,以氢氧化镁和纸浆做载体,用氢氧化钠沉淀法分离镍-铁基合金中微量稀土元素。然后在 EDTA-锌、杏仁酸和磺基水杨酸存在下,用偶氮胂Ⅲ进行比色测定。沉淀分离时,利用三乙醇胺掩蔽铁、铝;过氧化氢和 EDTA 掩蔽钛;乙二胺掩蔽镍、钴和铜。在强碱性介质中,过氧化氢使铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),从而消除其干扰。本法沉淀分离稀土的回收率在90%以上。本方法易于掌握,准确度和精密度良好。适于稀土含量为0.001%以上的各种镍-铁基合金的分析。     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

偶氮硝羧是近年来应用于分析化学的一种新的显色剂。此试剂首先应用于比色测定碱土金属,最近才应用于比色测定铈组稀土元素,此试剂为在钇组稀土存在下直接比色测定铈组稀土元素提供了新途径。国内自从武汉大学化学系首次合成了偶氮硝羧后,这个新试剂立即引起有关化验室的重视。最近武大又采用偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素,此方法简便和快速,有很大的实用价值。     

2－（5－溴－2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸测定微量钴（Ⅲ）的研究

本文研究了２－（５－溴－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ）与钴（Ⅲ）显色的最佳条件．实验结果表明．在乙醇介质中．ｐＨ＝３．７～５．４范围内，５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ与钴（Ⅲ）形成稳定的蓝色络合物，络合比为Ｃｏ（３＋）：５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ＝１∶２，表观摩尔吸光系数ε（６８４）＝１．０９×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），钴浓度在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．方法灵敏度高，选择性好，用于ＶＢ（１２）、含钴分子筛中钴含量的测定，结果满意．     

新试剂偶氮溴羧——Ⅰ与铝显色反应的研究

本文研究了一种新的铬变酸单偶氮类显色剂:3[(2—羧基—4—溴苯)偶氮]4,5—二羟基—2,7—萘二磺酸用分光光度法测定铝的条件。络合物的最大吸收在波长590nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.1×10~4。酸度范围为PH4.37～5.20。大量的金属离子:Ca、Mg、Fe(Ⅱ)、Ni、Mn、Pb、Si不干扰测定     

固液萃取分离分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)的研究

描述了石蜡萃取分光光度测定痕量锰过程.在pH=8.5～10.0范围内,锰和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚显色络合物能定量被石蜡萃取,将萃取的固相体系溶解在CHCl3中,在λ=570 nm处进行光度测定.锰量在0～10 μg/10 mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为y=0.003 2+0.0486 x.方法应用于实际样品中痕量锰测定,结果良好.     

N235萃取火焰原子吸收测定水中微量Cr(Ⅵ)

用N235-甲苯体系,经过两次萃取,对水中的微量六价铬进行了分离富集,并用火焰原子吸收光谱法进行了测定.实验中Cr(Ⅵ)富集倍率为10,特征质量浓度为0.13 mg/L,检测限为0.081 mg/L.方法简单易行,重现性好.     

催化动力学测定痕量砷(Ⅲ)

在醋酸介质中,发现痕量砷(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化靛红la褪色的指示反应,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数,建立了一种新的测定痕量砷(Ⅲ)的方法。该法的线性范围0.0-40μg/LAs(Ⅲ),检测限为1.92×10-6g/L,用于环境水样中砷(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果。     

催化动力学测定痕量砷（Ⅲ）的研究

在硫酸介质中,发现痕量砷(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化中性红褪色的指标反应,研究了该催化反应的最佳条件与动力学参数,建立了一种新的测定痕量砷(Ⅲ)的方法.该法的线性范围0～40 μg/L As(Ⅲ),检测限为2.1×10-6g/L,用于环境水样中砷(Ⅲ)的测定,获得了满意的结果.