新试剂2,7-双-(5-硝基-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸的合成及其分析性能的研究

本文报道了新试剂2,7-双-(5-硝基-8-喹啉偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称NQANS)的合成,提纯方法,研究了它们与金属离子的显色反应.实验结果表明NQANS是Co(Ⅱ),Be(Ⅱ)的良好显色剂,与其它同类喹啉偶氮衍生物显色剂相比,NQANS具有较高的选择性.     

PAN-S作为一种新的金属指示剂络合滴定铜和锌

引言 1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚(PAN)是一种难溶于水、稀酸、稀碱的金属指示剂和萃取显色剂,在一定的条件下,我们把PAN磺化就成为能溶于水的1-(2-吡啶偶氮)2-萘酚磺酸(简称PAN-S)(另文发表).它能与多种金属离子反应形成可溶于水的络合物.因此,作为指示剂和光度显色剂,PAN-S比PAN更为优越.它不象PAN,需加入有机溶剂和非离子表面活性剂,以保证无沉淀析出.对于2-(2-吡啶偶氮)-1-萘酚磺酸(α-PAN-S)已作了比较系统的研究,而对β-PAN-S作为金属指示剂尚未见报道.本文采用PAN-S作为指示剂,用EDTA滴定Cu~(2+)和Z_n~(2+),终点敏锐,测定精密度高,方法回收率满意.     

试剂AQS的合成及其与铜显色反应

合成了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称AQS）,研究了它的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件,该试剂的离解常数k3,k4分别为2×10-2,1.2×10-6,试剂和铜形成络合物的最大吸收波长为494nm,反应酸度范围为0.4～1.9mol/L盐酸介质,络合比为1∶2,摩尔吸光系数为1.67×     

新试剂偶氮溴羧——Ⅰ与铝显色反应的研究

本文研究了一种新的铬变酸单偶氮类显色剂:3[(2—羧基—4—溴苯)偶氮]4,5—二羟基—2,7—萘二磺酸用分光光度法测定铝的条件。络合物的最大吸收在波长590nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.1×10~4。酸度范围为PH4.37～5.20。大量的金属离子:Ca、Mg、Fe(Ⅱ)、Ni、Mn、Pb、Si不干扰测定     

PAR鳌合形成树脂的性箭及其在分析上的应用

引言 近年来,我们曾把强碱性阴离子树脂转化成具有二甲酚橙(XO)或8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)螯合基团的树脂,分别称为XO-树脂,HQS树脂.目前对这类树脂已有多篇报道.负载的螯合试剂包括双硫腙-S,7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸,铬变酸,偶氮胛Ⅲ,APTS,TAN-3.6S,甲(?)类螯合试剂等. 4-(2-吡啶偶氮-间苯二酚(PAR)在分析化学中主要用作金属指示剂和光度显色剂.本文研究了PAR与阴离子树脂等摩尔交换转化成具有PAR基团的螯合形成树脂,简称PAR树脂.这样,就能以螫合树脂形式进行分离富集,扩大了PAR的应用范围.我们用原子吸收法研究了PAR树脂的一些性能以及应用于分离、富集天然水中的Cu,Zn,Cd离子.     

试剂8Q5SAC荧光光度法测定镓（Ⅲ）

用新合成的试剂７－（８＇－羟基喹啉－５＇－磺酸偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸研究了荧光光度法测定镓的反应条件。最后试用于人工合成样和自来水的回收试验，结果满意。     

痕量锰的催化-萃取-光度测定法

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化7-碘-8羟基喹啉-5-磺酸。反应产物用四氯化碳萃取,有机相为红色,其吸收峰位于520nm,反应具有较高的稳定性,用于茶叶中痕量锰的测定。     

5,10,15,20—四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定痕量铜的研究

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4]是一种新的水溶性卟啉显色剂.它与铜反应的最适pH=3.2,配合物的最大吸收波长为416.3um,配位比为1:1,摩尔吸光系数为 3.18×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).显色后用0.10mol/LHC12.0ml酸化..该试剂具有灵剂度高选择性好的特点,无需加任何掩蔽剂可成功地用于头发和大米中痕量铜的测定,所得结果与原子吸收光度法很一致.方法的测定范围是0-3.5ugCu~(2+)/25m1.相关系数r=0.9991.     

试剂8Q5SA8Q5S荧光光度法测定镓(Ⅲ)

用新合成的试剂７ （８′ 羟基喹啉 ５’磺酸偶氮） ８ 羟基喹啉 ５ 磺酸（８Ｑ５ＳＡ８Ｑ５Ｓ）荧光光度法测定镓的反应条件。镓（Ⅲ）与试剂在ｐＨ１．４（ＨＣｌ）形成１∶３型红色配合物并呈现荧光,荧光性质λｅｘ／λｅｍ（ｎｍ）＝５６０／５９０,线性范围０～１０μｇ     

固液萃取分离分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)的研究

描述了石蜡萃取分光光度测定痕量锰过程.在pH=8.5～10.0范围内,锰和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚显色络合物能定量被石蜡萃取,将萃取的固相体系溶解在CHCl3中,在λ=570 nm处进行光度测定.锰量在0～10 μg/10 mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为y=0.003 2+0.0486 x.方法应用于实际样品中痕量锰测定,结果良好.     

试剂8Q5SA8Q5S荧光光度法测定镓（Ⅱ）

用新合成的试剂７－（８’－羟基喹啉－５’磺酸偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸荧光光度法测定镓的反应条件。镓（Ⅲ）与试剂与ＰＨ１．４（ＨＣｌ）形成１：３型红色配合物并呈现象荧光，荧光性质λｅｘ／λｅｍ（ｎｍ）＝５６０／５９０，线性范围０－１０μｇ／２５ｍＬ，检测限为０．ｎｇ／ｍＬ。     

铜(Ⅰ)-5-Br-PADAP-OP体系条件研究及其应用

2(5-溴-2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)已广泛用作多种金属离子的萃取光度法分析的研究与应用。我们在对钴(Ⅱ)、镉(Ⅱ)与该试剂及OP体系的增溶效果的条件研究及应用的基础上,对铜(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP体系的反应条件进行了研究与应用。结果证明,在碱性环境,玫瑰红色的Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物瞬间即形成,络合物的最大吸收在530mm,络合物组成为铜(Ⅱ):试剂=1:2,摩尔吸光系数为1.5×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1);铜(Ⅱ)含量在0～16微克/25毫升服从比尔定体。     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

偶氮硝羧是近年来应用于分析化学的一种新的显色剂。此试剂首先应用于比色测定碱土金属,最近才应用于比色测定铈组稀土元素,此试剂为在钇组稀土存在下直接比色测定铈组稀土元素提供了新途径。国内自从武汉大学化学系首次合成了偶氮硝羧后,这个新试剂立即引起有关化验室的重视。最近武大又采用偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素,此方法简便和快速,有很大的实用价值。     

在CTMAB存在下3,4-二羟基偶氮苯-4'-磺酸钠与铝(Ⅲ)反应的分光光度研究

在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铝(Ⅲ)与3,4-二羟基偶氮苯-4′-磺酸钠(DAS)形成1:4的络合物,λ_(max)=520μm,ε=8.4×10~4,在25ml溶液中,0～6.5μg铝(Ⅲ)服从比尔定律,以铜试剂(DDTC)萃取分离干扰离子,用于铜合金中微量铝的测定,结果令人满意。     

7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸与钪的显色反应

本文研究了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（AQS）与钪（Ⅲ）的显色反应。在高酸度下该试剂与钪（Ⅲ）所成配合物具有较好的选择性,其最大吸收波长在490nm处,摩尔吸光系数为1.37×104 L·ctn-1·mol-1,Sc2O3含量在2.5μg～40μg/25mL范围内符合比尔定律。100倍的镧和30倍的     

新试剂2，7一双一(5-硝基一8-}奎琳偶氮) 一1，8一二经基一3,6-蔡二磺酸的合成及其分析性能的研究‘

本文报道了新试剂2,7一双一(5一硝基_8一喳琳偶氮)一1,8一二经基一3,6-蔡二磺酸(简称NQANS)的合成，提纯方法，研究了它们与金属离子的显色反应.实验结果表明NQANS是Co( I)、Be ( I)的良好显色剂，与其它同类唆琳偶氮衍生物显色剂相比，NQANS具有较高的选择性.     

PAN-S作为光度法测定锌的一种新显色剂

本文研究的APN-S作为光度法测定锌的一种新的显色剂,具有操作简便、灵敏度和选择性良好等特点。在pH为8.5时,它与锌离子反应生成的可溶性络合物,其最大吸收峰λ_(max)为536nm,络合物稳定常数logk为16.4±0.43,ε_(536)为3.4X10~4l·Cm~(-1)·mol~(-1)     

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与钍的显色反应及应用

研究了钍与5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉(5-CPAHQ)的显色反应条件:在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH4.4-5.4缓冲介质中,形成稳定的橙红色络合物,最大吸收波长为490nm,ε=1.10×105L·mol-1·cm-1,钍在0-9μg/25mL范围内符合比尔定律。用TBP萃淋树脂分离,该方法可用于测定矿石中的微量钍。     

新显色剂 2-〔2-( 6-硝基-苯并噻唑 )偶氮〕-5-〔 ( N,N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂 2-〔 2-( 6-硝基 -苯并噻唑 )偶氮〕 -5-〔( N, N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸(简称 6-N O2-B T A DC A BS) 的合成 , 研究了试剂与钯的显色反应 . 结果表明 , 在 0. 4m ol /LH3 PO4介质中 , 6-NO2-B T ADC AB S与 Pd2+形成蓝色的 1 1配合物 .在阴离子表面活性剂 ,十二烷基磺酸钠 ( SDS)存在下 ,最大吸收波长 637. 8nm.钯浓度在 0— 1. 2_ g /ml范围内符合比尔定律 .用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数 X637. 8- 510. 0= 6. 12× 104. 许多共存离子不干扰测定 ,所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯 ,结果满意 .     

新试剂4—MAsA—I和4—MAsA—8Q5S性能研究

本文详细地研究了试剂４－甲基偶氮胂－Ｉ（简称４－ＭＡｓＡ－Ｉ）和７－（２－胂酸基－４－甲基）偶氮－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称４－ＭＡｓＡ－８Ｑ５Ｓ）的光度性能，并将基与二种同类试剂５－羧基偶氮胂－Ｉ（简称５－ＣａＡｓＡ－Ｉ）和７－（２－胂酸基－５－羧基）偶氮－８羟基喹啉－５－磺酸（简称５－ＣａｒＡｓＡ－８Ｑ５Ｓ）进行了比较，从中找出了一些有关试剂结构与性能之间关系的规律，为今后设计新提供了一定的