高静压物理变性处理糯玉米淀粉的糊化及重结晶机理研究

采用高静压技术(HHP)作为物理变性方法处理糯玉米淀粉,考察高静压力对糯玉米淀粉糊化及重结晶的影响。采用偏光显微镜及扫描电子显微镜观测处理后的淀粉颗粒的形态变化,激光粒度分析仪用于记录淀粉颗粒的粒度分布及变化规律;利用红外光谱技术分析可能发生的微观二级结构变化,结合X射线衍射曲线及DSC差热分析曲线,验证淀粉颗粒内部结构的变化。结果表明:300MPa的高静压对淀粉具有压缩作用,使其粒度减小,结晶度提高,起始糊化温度、糊化焓值增加;450MPa高静压处理后,淀粉的结晶结构几乎完全被破坏,糊化度达到95%,膨胀度为57.07%,并以此验证了HHP处理会导致淀粉颗粒发生有限膨胀;600MPa高静压处理后,淀粉颗粒发生重结晶现象,表现为典型的多峰、宽峰DSC曲线,结晶度增加。综合本研究及其他研究成果,提出"3个发展阶段"的HHP对糯玉米淀粉颗粒微观结构变化的新机制,包括:颗粒被压缩、内部结晶结构解体及颗粒解体并重新排序阶段。     

交联淀粉微球酶降解过程的FTIR和XRD分析

以可溶性淀粉为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用反相悬浮聚合得到了一种交联淀粉微球(CSM)。为了深入了解交联淀粉微球(CSM)的降解过程,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线粉末衍射(XRD) 等光谱分析手段,对可溶性淀粉、CSM及其CSM在模拟肠液中不同时间的降解产物进行了分析。FTIR和SEM的研究结果表明, CSM在消化液中3 h内可稳定维持其交联结构,降解后3和12 h之间1 090 cm-1处的C—O—C弯曲振动峰减弱,酰胺的Ⅰ带吸收峰和Ⅱ带吸收峰强度的减弱说明了淀粉分子链被降解, 交联结构开始解聚,12 h后酰胺的Ⅰ带吸收峰和Ⅱ带吸收峰完全消失,说明交联结构已完全被除去;XRD结果表明,CSM在消化液中降解12 h后的情况与可溶性淀粉的降解情况相似,非结晶性部分被分解,结晶度随降解过程的进行而提高,但是仍然小于可溶性淀粉的结晶度。     

高静压对淀粉结构及糊化性质的影响

综述了高静压对淀粉的影响。阐述了高静压的定义及其原理,与高静压的作用直接相关的淀粉结构及其性质。根据文献资料报道对25种以上淀粉的研究表明,高静压不仅对淀粉结构影响明显,包括微观结构、宏观颗粒形态,而且对淀粉糊化过程及性质也有较大的影响。施加的压力、淀粉的种类、处理温度、溶液浓度不同,对淀粉的结构和糊化影响也显著不同。大量的研究表明,高静压对淀粉的处理是有潜力的非热物理变性的手段,通过利用不同的高静压处理手段,得到不同品质的高静压淀粉产品,使淀粉在不同的领域中发挥更大的作用。     

L-半胱氨酸-金属离子配合物的表面增强拉曼光谱研究

利用拉曼光谱仪测定L-半胱氨酸(L-Cys)的常规拉曼光谱(NRS)和表面增强拉曼光谱(SERS),发现L-Cys在纳米银棒上有明显的拉曼增强效应,对分子特征峰进行了归属,研究L-Cys在银纳米棒基底表面吸附机理,在固体NRS中在2 576 cm-1出处有明显的S-H伸缩振动峰,而SERS中没有出现,实验表明纳米银棒与L-Cys巯基上的S原子形成了Ag-S键,C-O和C-N伸缩振动有明显的增强。在不同pH值条件下,分析了L-Cys的拉曼光谱差异,探讨吸附行为的变化。在pH值为6时,S-H的伸缩振动峰基本消失,形成了稳定的S-Ag键;随着pH值增加趋于碱性时,羧基易失去H原子形成-COO-易与银发生吸附作用且振动峰增强。在pH值为7时,S原子与Ag形成稳定的S-Ag键,C-O和C-N的振动峰也最稳定。选择在pH值为7的条件下,在L-Cys溶液中加入Na+,Mg2+和Cu2+ 等10种金属盐,发现Al3+,Cu2+,Zn2+,Cd2+和Hg2+ 使L-Cys分子的结构发生了改变,金属离子与L-Cys另一端羧基发生作用,其中Cu2+,Zn2+,Cd2+和Hg2+随半径增大与S原子的孤电子发生作用越大。探讨了在不同pH值、不同比例和不同浓度下,金属离子与L-Cys作用SERS的变化,随着pH值、比例和浓度的增大,峰的强度有减小趋势。Cu2+与L-Cys作用的SERS信号很弱,Hg2+与L-Cys作用只出现了一个C-O的振动峰,说明Hg2+完全破坏了L-Cys的空间构型。该研究对蛋白质变性等的研究提供了重要参考信息。     

贝壳煅烧活性石灰的X-射线衍射实验研究(英文)

本文简述贝壳最新的研究成果和应用前景。通过X-射线衍射试验测定了三种贝壳原料及其煅烧石灰的特征峰,指出了三种贝壳的CaCO3晶体类型。通过对贝壳石灰的特征峰处理,论证了石灰活性与CaO晶面间距的关系。     

PTFE、FEP涂层表面CaCO3污垢特性的实验研究

实验室里进行了PTFE与FEP表面CaCO3污垢的对比实验.采用直接称重法获得污垢生长曲线,研究了在不同流速、温度、浓度条件下PTFE和FEP两种表面污垢特性.实验结果表明:在相同流速、浓度和温度条件下,FEP比PTFE有更好的阻垢性能;溶液流速、温度和浓度对CaCO3污垢沉积有较大影响:增大溶液流速、降低溶液的温度和浓度都会使这两种材料表面的污垢渐近值减小.     

高光强激发下Er3+/Yb3+共掺TiBa玻璃的绿光上转换发光

制备了Er3+Yb3+共掺微米级高折射率TiBa玻璃颗粒和微球,玻璃基材主要成分为TiO2BaCO3Ba(NO3)2CaCO3SiO2等,掺入1mol%Er2O3+3mol%Yb2O3.用976nm激光激发测量了它们的上转换绿光发射,发现当抽运功率大于30mW(功率密度约为1000W·cm-2)时,524nm峰的强度大于547nm峰的强度,随功率的增大,其强度差越来越大,实验判断,这是由于材料吸收抽运光而升温所致 关键词： 上转换发光 掺Er3+Yb3+玻璃 微球     

红薯淀粉中添加剂明矾的定性和定量太赫兹时域光谱技术检测

应用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术对红薯淀粉中的添加剂明矾进行了实验研究,获得了红薯淀粉和明矾的太赫兹时域光谱和频域光谱,通过计算得到二者的吸收系数谱和折射率谱,吸收系数谱显示明矾在太赫兹波段有明显的特征吸收峰,可以用THz-TDS技术对淀粉中的明矾进行特征识别。实验获得了红薯淀粉中掺杂不同百分比(质量分数)明矾的太赫兹时域光谱,计算得到吸收系数谱和折射率谱,发现随着明矾含量的增加吸收峰的幅度下降,折射率逐渐下降,说明THz-TDS技术可以用于淀粉中明矾的定性识别和定量检测。     

Dy~(3+)激活的LiSrBO_3材料光谱特性研究

研究了Dy~(3+)激活的LiSrBO_3材料的光谱特性。材料的发射光谱为一多峰宽谱,主峰分别为486,578和668 nm;监测578 nm发射峰时所得材料的激发光谱为一多峰宽谱,主峰分别为331,368,397,433,462和478 nm。研究了Dy~(3+)掺杂浓度对材料发射光谱的影响,结果显示,随Dy~(3+)浓度的增大,黄、蓝发射峰强度比(Y/B)逐渐增大;同时材料的发光强度随Dy~(3+)浓度的增大呈现先增大后减小的趋势,在Dy~(3+)浓度为3 mol%时到达峰值,其浓度猝灭机理为电偶极·偶极相互作用。引入Li~+,Na~+和K~+均可提高材料的发射强度。     

LiCaBO_3:Sm~(3+)材料的发光特性(英文)

以CaCO3(99.9%)、Li2CO3(99.9%)、Na2CO3(99.9%)K2CO3(99.9%)、H3BO3(99.9%)、Sm2O3(99.9%)为原料,按所设计的化学计量比称取以上原料,在玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨,装入刚玉坩埚,采用固相法制备LiCaBO3:Sm3+材料;通过美国XRD6000型X射线衍射仪和日本岛津RF-540荧光分光光度计对材料的性能进行表征,所有测量均在室温条件下进行。LiCaBO3:Sm3+材料的发射光谱由三个橙红色发射峰组成,主峰位于561,602,651nm,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2和4G5/2→6H9/2跃迁;监测602nm发射峰,得到其激发光谱由320～420nm的宽激发带组成。由激发和发射光谱看出,LiCaBO3:Sm3+能够有效地被紫外LED芯片激发,发射红色光。研究了Sm3+浓度(x)对LiCa1-xBO3:xSm3+材料发射强度的影响,结果表明:随Sm3+浓度的增大,发射强度先增强后减弱,Sm3+掺杂摩尔分数为3%时,发射强度最大,依据Dexter理论,计算得出其浓度猝灭机理为电偶极-偶极相互作用。掺入电荷补偿剂Li+、Na+和K+均提高了LiCaBO3:Sm3+材料的发射强度。     

不同厂家葡萄酒的红外光谱无损快速分析

酒精和糖是葡萄酒的两种主要成分。首次采用衰减全反射(HATR附件)傅里叶变换红外光谱法并结合二级导数谱对市售的若干种不同厂家葡萄酒的酒精含量和糖含量进行了快速无损分析。对于含糖量低的葡萄酒,其酒精度越高,1120～1010 cm^-1处酒精的C—O键的峰值越大;对于含糖量高的葡萄酒,成分中的多种糖的特征峰多在1200～830 cm^-1区段,可以用此波段的糖峰的吸收度强度和峰的个数来判断含糖量的高低。红外光谱不仅可以清晰直观地看出酒精度和含糖量与峰值的关系,而且该方法快速、方便,样品无需分离提取,可直接测定进行无损分析。     

单晶锗表面键合光敏染料的研究

本文在烯丙醇单体上进行了两种一甲川菁的合成,并用一种新的化学键合法将两种一甲川菁染料键合在抛光的半导体单晶锗表面。将键合有光敏染料的锗片进行了激光Raman光谱及XPS谱测试,结果表明,与对照锗片相比,键合后的锗片表面,锗衬底的一级拉曼峰强度减少,并在600～3200cm~(-1)范围内出现了与键合颜料分子相应的拉曼频移;在XPS谱中,分别进行了C,N,O,S,卤素等原子的谱图分析,证实了键合颜料后半导体单晶锗表面增加了C—N,S—C,C—O等键,结果与键合的颜料分子结构相符,表明两种光敏染料通过锗氧键共价键合于锗表面。     

第一性原理研究霰石的电子结构和光学性质

采用线性缀加平面波方法,研究了霰行的主要成分CaCO3的电子结构和线性光学特性,结果发现,霰石的主要成分CaCO3是一种具有直接带隙4.29119 eV的化合物,在这种化合物中,C原子的2s态和O原子的2s态杂化形成了阴离子[CO3]2-,并解释了介电函数虚部主要峰的形成原因,同时计算和研究了霰石的吸收系数、能量损失系数、折射系数和湮灭系数等光学性质.     

绿色发光粉CaBa2(BO3)2 ∶ Tb3+的 制备和发光特性

采用高温固相法合成了绿色荧光粉CaBa₂(BO₃)₂ ∶ Tb³⁺ 并对其发光特性进行了研究。发射峰值位于496, 549, 588, 622 nm,分别对应Tb³⁺的⁵D₄ →⁷F₆、⁵D₄ →⁷F₅、⁵D₄ →⁷F₄、⁵D₄ →⁷F₃ 能级跃迁。其中以496 nm和549 nm的发射峰最强,样品呈现很好的绿色发光。 主要激发峰位于200~300 nm之间,属于4f⁷5d¹宽带吸收。考察了Tb³⁺掺杂 浓度和Li⁺ , Na⁺ 和 K⁺ 作为电荷补偿剂对样品发光性能的影响,几乎不发生浓度猝灭现象,Li⁺的补偿效果最好。还确定了原料CaCO₃、BaCO₃、H₃BO₃的最佳配比,当H₃BO₃过量3%时,合成的晶体发光亮度最好。     

基于2D-COS红外光谱的附子炮制过程时序段解析研究

采用傅里叶变换红外光谱技术,获得蒸制过程中附子红外光谱及二维相关谱(Tow-dimensional correlation, 2D-COS),研究附子炮制过程特征。分别比较原始红外光谱、二阶导数谱及二维相关谱,结果表明红外原始光谱图十分相似,结合二阶导数光谱分析1 634.87 cm-1为羰基峰;1 603.18,1 571.58,1 485.09和1 413.08 cm-1为苯环的骨架振动峰,851.41和759.24 cm-1 为苯环C-H键的振动峰;1 153.73,1 081.84和1 021.35 cm-1为生物碱中酯键和醇羟基的特征峰。二维相关谱结果揭示附子在炮制过程中发生的2个过程时序段,分别为2～3和8～9 h。研究数据有助于临床根据适应证选择适宜的煎煮时间,避免煎煮不足导致中毒或煎煮太过影响疗效。     

食管癌患者指甲的红外光谱研究

利用傅里叶红外光谱对正常人,食管癌患者,食管癌术后5个月者的指甲进行了研究。发现他们指甲的红外光谱在频率,强度,峰形等方面均有差异。主要表现在:食管癌患者νs(PO2-)和νas(PO2-)的振动峰均向高波数偏移,术后者回落;癌患者蛋白质C—O基团峰强度增强,术后者峰强度有所减弱,但仍比正常人强;癌患者角蛋白脂质CH2和CH3伸缩振动峰波数有所下降。术后者介于癌患者与正常人之间;食管癌患者角蛋白脂质CH2和CH3弯曲振动峰稍向高波数偏移,术后者恢复至正常人水平;癌患者酰氨Ⅰ带和Ⅱ带都向低波数偏移,术后者介于两者之间。这些差异是应用红外光谱诊断食管癌的基础,表明FTIR光谱在食管癌的早期诊断和快速诊断方面有着十分美好的前景。     

太空育种中药材防风的FTIR分析与表征

采用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）对第四代太空防风与地面组防风和对照品防风进行了对比分析。三种防风主要吸收峰的峰形峰位相近,说明太空防风的主要化学成分和基本结构并未发生明显变化, 但1 640 cm-1处酮的CO吸收峰明显增强,表明色原酮类含量明显增加;2 927和2 856 cm-1处亚甲基的CH吸收峰和1 054 cm-1处C—O吸收峰明显增强,表 明色原酮苷类、多糖类含量明显增加;1 743 cm-1处内酯的CO吸收峰强于地面组,低于对照品,说明香豆素类含量较地面组增加,少于对照品。整体来看,太空防风成分得到优化,其有效 成分含量明显提升。     

DL-2-氨基-4-磺酸基-丁酸的溶液结构分析

ＤＬ－２氨基－４－碘酸基－丁酸分子是一种重要的神经传导兴奋性游离氨基酸,本文利用红外光谱、拉曼光谱对其在溶液中的结构进行了分析讨论,结果表明ＤＬＨ在重水溶液中发生了解离,原来固体分子中的氢键被水分子破坏,重新组合排列形成了新的氢键体系,而且分子的骨架构型也发生了改变。     

天然血珀与烤色"血珀"的谱学特征鉴别

血珀是琥珀中红色透明的品种,因其色红如血而深受消费者喜爱。天然血珀产量少,价格一直较外观相似的其他颜色琥珀高。由此,一些本来颜色非红或者红色浓度不足者,被人为技术变红或者更红。现今消费市场中有许多通过一种烤色技术而成的“血珀”用来冒充天然血珀,被用来迷惑消费者以达到追求高额利润的目的。因此,对天然血珀和烤色血珀的谱学特征分析并将其作为鉴定依据有重要的理论意义和实际意义。通过对天然血珀（4件）和烤色血琥珀（9件）采用常规宝石学测试方法、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计等分析,给出了二者谱学特征,并总结和探讨了天然与烤色血珀的鉴别特征。宝石学测试、红外光谱测试及紫外可见光谱分析均在河北地质大学珠宝学院完成。红外光谱测试采用NICOLET is5型傅里叶变换红外光谱仪,紫外-可见光光谱测试运用型号为GEM-3000的紫外-可见分光光度计。结果表明：烤色及天然血珀在相对密度、紫外荧光、表面及内含物特征等方面有明显不同。烤色血珀平均相对密度略小,天然血珀的平均相对密度在1.075左右;而烤色血珀平均相对密度在1.045附近。烤色琥珀长波、短波紫外光下均无荧光,天然血珀在长波紫外灯下有较弱的蓝色荧光。烤色血珀内部流体包裹体不完整,几乎全部爆破成树枝状、圆盘状。烤色血珀表面广泛发育龟裂纹且裂隙中颜色更深,并伴有红色的斑点、流纹,颜色呆板附在表面;天然血珀气泡很少全部爆破,红色分布均匀且过渡自然,表面有风化纹。经烤色后琥珀基本分子骨架虽未遭到严重破坏,但烤色血珀与天然血珀在2 930,1 724,994和1 157 cm-1等处红外光谱吸收峰的强度与位置存在一定的差异,如：烤色血珀在2 930 cm-1处指示C-H饱和不对称伸缩振动的吸收峰的峰强度与天然血珀相比明显较弱;烤色琥珀在1 724 cm-1指示C=O波段的峰的峰强度较天然琥珀明显增强,而且吸收峰的峰位较天然血珀吸收峰位偏大;1 029与975 cm-1处的峰指示酯中C-O伸缩振动,烤色琥珀的两峰在此趋于合并呈现单峰且吸收峰宽而强,而天然血珀在此两处的吸收峰窄而弱;并且,相比于天然血珀,烤色血珀的975 cm-1峰明显向大波数处移动至997 cm-1附近。天然血珀有1 158和1 227 cm-1次强峰及1 180 cm-1附近的弱吸收峰;烤色琥珀此处的吸收峰趋于单峰化,吸收峰位置在1 160 cm-1附近,吸收峰的强度较天然血珀明显增加。天然血珀在1 457 cm-1处和1 376 cm-1处两处吸收峰的强度远远大于烤色血珀,且天然血珀峰的最高点从1 457到1 376 cm-1呈下倾趋势,烤色血珀呈水平与水平向上趋势。烤色血珀在975～1 029 cm-1处的峰合并成宽的单峰。在紫外可见光谱中,天然血珀在660 nm处转折幅度明显大于烤色血珀。以上特征可以考虑作为鉴别天然与烤色血珀的关键证据。烤色与天然琥珀的谱学特征差异,推测主要是因为含C-H,C=C键的耗减,C-O,C=O键等含氧结构的增加所致。