湿法消解-原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅和锌

研究了用湿法消解啤酒样品、石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)及火焰原子吸收光谱(FAAS)法分别测定啤酒中的痕量Pb2+和Zn2+。对仪器的工作参数进行了优化,探讨了混合酸消解体系、消解液用量,消解温度等因素的影响。结果表明,在200℃温度下,HNO3+HClO4(16+4)混酸能完全消解样品。Pb2+、Zn2+分别在0～80μg/L、0～1.50μg/mL范围内线性关系良好(线性相关系数r分别为0.9995和0.9997),其检出限分别为0.2μg/L、8.0μg/L。测定Pb2+、Zn2+的相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和0.92%,加标回收率分别为96.5%和99.8%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于啤酒样品中痕量铅、锌含量的测定。检测的9种啤酒样品中铅、锌含量范围分别为11.34～47.15μg/L、277～422μg/L,低于食品中的限量值。     

反相高效液相色谱法同时测定镉、铅、铜和锌

 研究了meso-四（对羟基苯基）卟啉为柱前衍生化试剂与Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+离子的配合反应条件及配合物在C18色谱柱上的分离条件,建立了反相高效液相色谱快速分离光度检测Cd2+,Pb2+,Cu2+和Zn2+的新方法。配合物和试剂在15 min内出峰完毕。4种离子的检出限为: Cd2+0.02 ng,Pb2+0.02 ng, Cu2+0.02 ng,Zn2+0.12 ng;线性范围为:Cd2+0.8 μg/L～150 μg/L,Pb2+0.8 μg/L～300 μg/L,Cu2+0.8 μg/L～500 μg/L,Zn2+5.0 μg/L～1 000 μg/L;方法的日内相对标准偏差为:2.8%～4.8%,测定低、中、高3个浓度的日间相对标准偏差为3.7%～9.7%。     

微波消解-双道原子荧光法同时测定家禽肝脏中硒和碲

建立了微波消解样品,双道原子荧光光谱法同时测定家禽肝脏中的Se和Te。优化了仪器工作参数、反应体系及消解条件,考察了Cr3+,Cu2+,Pb2+,Co2+,Zn2+,Ni2+,As3+,Sb3+等8种共存离子的干扰。在选定的最佳实验条件下,Se和Te的方法检出限分别为0.11μg/L和0.077μg/L,日间、日内RSD均小于5%;样品中Se,Te的加标回收率分别在93.2%~104.7%及90.8%~101.3%之间。方法适合于家禽肝脏中非金属元素含量的测定。     

催化过氧化氢氧化杨梅红色素褪色光度法测定痕量锌

报道了杨梅红色素的提取与性质。基于加热条件下 ,Zn2 + 催化过氧化氢氧化杨梅红色素灵敏的褪色反应 ,提出了测定痕量锌的新方法。所建立的方法对Zn2 + 的线性范围为 0 .2～ 1 .0 μg L,并成功地用于发样和奶粉中锌的测定     

微波消解-双波长双指示剂动力学光度法测定人发中的痕量铁

研究了微波消解人发的最佳条件,同时研究了在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色的指反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为1.02×10-4μg/mL。该方法可用于人发中痕量铁的测定。     

多晶硅中硼含量的密闭消解-ICP-AES法测定

采用恒压密闭消解的方法分解多晶硅样品,电感耦合等离子体原子发射光谱测定多晶硅样品中的硼含量.探讨了酸及络合剂的类型与用量对硼含量测定的影响,优化后的实验条件为:消解体系为2 mL HF+2 mL H2O+0.6 mL HNO3, 络合剂为0.30 mL甘露醇溶液(2.5 g/L),稀释剂为0.3 mol/L的硝酸.在最佳实验条件下,硼元素的回收率为91% ～95%,相对标准偏差均小于5.0%.     

番红花红褪色光度法测定痕量铜

利用铜 ( )对过氧化氢氧化番红花红使其褪色的催化作用 ,建立了分光光度法测定痕量铜的新方法。研究了反应条件 ,测定了反应的级数和表观活化能。该方法的线性范围为 0～ 2 4 0 ng/m L Cu2 + ,检出限为 2 .5× 1 0 -9g/m L。用该法对人发中的铜含量进行了测定 ,结果与原子吸收法一致     

微波消解-零交截距导数分光光度法同时测定催化剂中钴和镍

采用微波法消解催化剂 ,研究确定了微波消解催化剂的最佳工作条件。应用零交截距导数分光光度法解决了 PAR- CO2 +、PAR- Ni2 +体系中 Co2 +、Ni2 +的同时测定。钴和镍的线性范围分别为 0～ 30 μg/ 2 5m L和 0～ 2 5μg/ 2 5m L,催化剂样品中钴和镍测定结果的相对标准偏差 (n=5)分别≤ 1 .5%和≤ 1 .0 % ,与标准值相对误差分别≤± 1 .5%和≤± 2 .1 %。本方法测定催化剂中钴和镍 ,酸用量少 ,降低了环境污染     

新型主体试剂交联聚合β-环糊精-邻香草醛苯甲酰腙的合成及荧光法识别锌

合成了新型主体试剂交联聚合 β 环糊精 邻香草醛苯甲酰腙 (β CDP OVBH) ,探讨了与Zn2 + 的荧光识别反应。在pH =8.30的NH3·H2 O NH4 Ac ,5 .0 0mLDMF中 ,β CDP OVBH与Zn2 + 络合生成 1∶1的包合物 ;线性范围 2 .5 0～ 5 0 0 μg L ;检测限 0 .6 0 8μg L ;2 8种常见离子干扰实验的研究 ,显示出该主体试剂对客体Zn2 + 有较高的选择识别效果。方法简便、快速地用于茶叶、人发中痕量锌的测定 ,结果满意。     

催化光度法测定人发中微量碘的研究与应用

建立了催化光度法用于人发中微量碘的测定,研究了发碘的测试条件,重点研究了发样溶解条件对测试结果的影响,采用300 g/L的K2CO3溶液浸泡,105℃烘干后于550℃熔融分解。结果表明,该法的检出限为0.038μg/g,相对标准偏差为6.5%。用于儿童发碘分析,结果令人满意。