超声浸提-分光光度法测定土壤阳离子交换量

为准确测定土壤阳离子交换量,在三氯化六氨合钴浸提-分光光度法研究的基础上,采用超声浸提代替传统的振荡浸提。确定了在40 mL浸提液中加入2.8 g土壤样品,用1 mol/L氢氧化钠调节溶液pH至8±0.5,超声浸提10 min,用滤纸过滤代替离心,1.66 cmol/L[Co(NH3)6]Cl3溶液直接作为空白样品的实验条件。验证该实验条件和测试方法。结果表明,该方法在0～1.49 cmol/L范围内具有良好的线性,线性系数为1;方法检出限为0.7 cmol+/kg,方法定量下限为2.8 cmol+/kg;10种土壤标准物质的测定结果均在认证值范围内,相对标准偏差（n=6）在0.28%～2.68%,具有良好的精密度和准确度。超声浸提-分光光度法测定土壤阳离子交换量准确可靠,操作过程简单,提高了工作效率,可应用于批量土壤阳离子交换量样品的检测。     

土壤中有效硼含量测定方法优化与对比

为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8-2006甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测定结果造成干扰。鉴于此,本文对沸水浴浸提-甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行了分析,并探究方法测定优化条件。结果表明提取时间选择12 min、加盖浸提以及23 ℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硼进行了验证,比色法、ICP-OES法的检出限分别为0.012 mg/kg、0.009 mg/kg,均满足分析测定的要求。方法准确度和精密度验证结果表明二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。其中,比色法适用于测定高含量（>0.5 mg/kg）样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测定点工作中的经验,本文建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为“三普”内业检测提供参考和借鉴。     

涡旋提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定酸性和中性土壤中交换性盐基总量

传统的土壤交换性盐基总量检测方法前处理过程复杂,检测时间长,建立涡旋提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法,大大提高了检测效率。采用涡旋提取中性和酸性土壤中交换性盐基总量,结合电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）同时测定土壤提取液中交换性盐基总量钙镁钠钾含量。通过考察土液比,涡旋时间,涡旋转速以及方法的精密度和准确度。结果表明,最佳涡旋条件为土液比为1:50,涡旋时间为20 min,涡旋速度为1500 r/min。利用ICP-OES测定国家标准物质RMH-A275、RMH-A274和GBW07458a（ ASA-7a）土壤提取液中交换性盐基总量钙镁钠钾含量,各元素测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差均小于2 %,交换性钙镁钠钾的方法检出限分别为0.048 cmol/kg、0.035 cmol/kg、0.038cmol/kg和0.072 cmol/kg。应用该方法检测20份耕地实际土壤样品,与国标法相比,交换性盐基总量钙镁钠钾的测定值相对误差均小于2 %,满足土壤样品分析检测的要求。该方法操作简便、试剂用量少,准确度和精密度好,适用于大批量生态地球化学评价土壤样品中交换性盐基总量钙镁钾钠的测定。     

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。文章通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行了探讨,对测试过程中的影响因素进行了分析,并进行针对性的优化 ,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续震荡2h的方式浸提,同时增加浸提剂浓度为0.050mol/L,显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好的减少上述因素导致的误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.9996,检出限为1.0mg/kg,精密度RSD（n=6）最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。     

激光热透镜分析法测定土壤中水溶性磷

采用激光热透镜分析法进行了土壤中水溶性磷的测定。研究了测定磷的各种影响因素及土壤中水溶性磷的浸提率与固液比和浸提时间的关系，表明聚乙烯醇的存在能增强热透镜信号强度，并使显色体系稳定５ｈ以上。采用该方法进行土壤中水溶性磷的测定，磷含量在１．５～３０μｇ／Ｌ之间与热透镜信号强度成线性关系，检出限为０．３μｇ／Ｌ。为土壤分析中痕量磷的测定提供了一种高灵敏度分析方法。     

Mehlich3方法测定土壤养分的影响因素研究

Mehlich 3浸提剂被应用于浸提测定土壤多种有效养分,但对方法的影响因素研究报道较少。选择重庆紫色土和河北的潮土两种土壤样品,采用正交试验设计L9( 34 )正交试验,设置液土比（A）、振荡时间（B）、振荡温度（C）、浸提液pH（D）四个因素,对Mehlich 3法的浸提条件进行研究,浸提液使用电感耦合等离子发射光谱仪测定元素含量。结果表明：对于土壤中的养分浸提影响因素依次为浸提液pH＞浸提液体积＞振荡时间＞振荡温度,结合经济效益以及显著性,综合各因素最优组合为A1B1C1D1,即加入pH为2.5的浸提液25 mL,在25 ℃下振荡5 mim。该方法除B元素外,其他元素测定值的相对标准偏差RSD%小于5%,精密度良好。     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

铜精矿中铜的电解重量法测定及其与碘量法测定的比较

采用电解重量法,以硝酸、硫酸消解试样,加入氢溴酸除去杂质元素,氨水分离过滤,含铜滤液进行电解称重,并辅以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定残渣、残液中的回收铜,得到铜精矿中的铜含量。通过标准样品准确度实验,可知电解重量法测定铜精矿铜含量准确可靠,并对抽取的10个铜精矿样品进行测定,并将其测定结果与经典碘量法测定结果对比,绝对偏差均在±0.15%以内,测定结果吻合。通过精密度比较发现,电解重量法所得标准样品GBW07166和检测样Cu-10相对标准偏差分别为0.20%、0.19%,均较碘量法0.34%、0.28%小,具有更高的精密度。因此,推广电解重量法测定铜精矿中铜含量很有必要。     

三氯化六氨合钴浸提–分光光度法测定土壤中阳离子交换量

采用三氯化六氨合钴震荡提取,分光光度计测定土壤阳离子交换量.考虑pH对实验结果的影响,加入浸提液前所有土壤样品加固体NaOH改变土壤pH为碱性后,再进行分析;当样品阳离子交换量结果过高时采用减少称样量作为高含量样品的测定手段.实验结果表明,优化后方法检出限为8 mmol/kg;用该方法测定不同阳离子含量的土壤标准样品,...     

AB-DTPA浸提-原子荧光法测定土壤中有效砷和有效硒

硒和砷是土壤中重要元素,目前关于提取测定有效硒和有效砷的报道还比较缺乏。本文采用原子荧光光谱法,以AB-DTPA为浸提剂,建立了一种准确测定本地区土壤中有效硒和有效砷的分析方法。通过考察浸提剂加入量,即土液比（m/v）;浸提时的振荡时间和振荡频率的影响,确立了适用于本地区土壤有效硒和有效砷提取分析的有效方法,结果表明：随着浸提剂的不断加入,所测土壤中有效硒和有效砷含量逐渐增大,当土壤称样量和浸提剂使用体积比为1:5时,所测土壤有效硒和有效砷含量最高,继续加入浸提剂后形成稀释效应导致测量结果偏低,故将土液比（m/v）定位1:5;当振荡时间不断增大时,所测所测土壤中有效硒和有效砷含量逐渐增大,振荡时间在30min时,浸提效果最佳,继续增加振荡时间到50min时对浸提效果影响不大,故将30min确立为最佳振荡时间;随着振荡频率的增大,有效硒和有效砷提取量逐渐增加,振荡频率在90-130r/min之间时,浸提效果最好,继续增大振荡频率,所测土壤中有效硒和有效砷含量变化不大。通过上述条件探索,选取五种土壤标准物质（GBW07441,GBW07442,GBW07443,GBW07444,GBW07445）进行验证,结果表明五种不同的土壤标准物质中有效硒和有效砷含量测定值准确,测定误差在-2.84~1.03mg/Kg,相对标准偏差为5.32%~8.85%,精密度和准确度均满足国家相关标准要求。     

Rapid determination of molybdenum in ferromolybdenum and molybdenum additives, with oxine

A rapid method is presented for the gravimetric determination of molybdenum (as the oxinate) in ferromolybdenum and molybdenum additives. The sample is fused with a mixed flux of sodium peroxide and sodium carbonate in a zirconium crucible for complete decomposition. Leaching the cooled fusion cake with water provides instantaneous separation of molybdenum as sodium molybdate from iron(III) and other hydrous oxides. After filtration, the molybdenum is precipitated with oxine after addition of EDTA and oxalate to obviate interference from other metal oxinates, and determined gravimetrically. The precision and accuracy are comparable to those of referee methods.     

乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

水和氯化铵提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定石灰性土壤中交换性钾钠钙镁

为了提高石灰性土壤中交换性钾钠钙镁的分析效率及分析准确度,本文创新性采用水和氯化铵对石灰性土壤进行处理,并采用振荡交换、离心分离的方式进行石灰盐清洗、钾钠钙镁离子交换提取,提取液直接在电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)上测定。该方法交换性盐基钙、镁、钾、钠的检出限分别为0.01、0.009、0.004、0.012cmol/kg。用国家一级标准物质GBW07498-新疆棕漠土和新疆地区石灰性土壤进行验证,方法精密度均小于5%,回收率在97％~105%。方法适用于石灰性（碱性）土壤（特别是新疆土壤）样品中交换性钾、钠、钙、镁的分析测定。     

A simple and low-energy strategy for the separation of water and acetonitrile

As acetonitrile is a widely used solvent for the chemical industry, the recovery of acetonitrile from acetonitrile wastewater is significant for both industrial cost reduction and environmental protection. In this article, a simple, low-energy, and low-cost strategy is proposed for the effective separation of acetonitrile from high-concentration acetonitrile wastewater. The approach is based on a sequential combination of two steps: salt-induced phase separation and hydrophobic filtration. The acetonitrile wastewater was first induced to split into two phases by salt, that is, the acetonitrile-rich phase and the water-rich phase, then the above two phases were poured into the hydrophobic filter paper funnel for the separation. It was shown that NaCl is a suitable salting-out reagent, and that hydrophobic filter papers—obtained from modification by butyltrichlorosilane and octyltrichlorosilane were the optimal choice for hydrophobic filtration. The salt-induced phase separation process is able to increase the volume fraction of acetonitrile in the acetonitrile-rich phase up to 92%. The acetonitrile-rich phase can pass through the hydrophobic filter paper, whereas the water-rich phase was intercepted. The hydrophobic filter paper retained strong hydrophobicity and high acetonitrile-separating capacity after 3 months storage, or upon immersion in acetonitrile-water mixtures for 12 h, or applied for 25 consecutive separations.     

Determination of vanadium content in soils by slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry using KO300G as the stabilizing agent

A direct and sensitive method for the determination of vanadium concentrations in soil is developed using ultrasonic slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry (USSSETAAS). The surfactant, KO300G, is used as the stabilizing agent. The precision and accuracy of the method are investigated. The detection limits are 0.6 and 0.7 μg 1⁻¹ for SRM Montana Soil 2711 and SRM Soil — S, respectively. The method is applied to determine the vanadium content in 10 soil samples from the Wielkopolska region.     

Sorption of cesium and strontium ions on hydrous titanium dioxide from chloride medium

Epiboron instrumental neutron activation analysis (EINAA) using flexible boron as thermal neutron filter, has been used to analyze several salt samples obtained from various markets in Ghana for iodine. The method involves the irradiation of samples in boron carbide-lined polyethylene vials at the outer irradiation site of the Ghana Research Reactor-1 (GHARR-1). The samples were then counted directly without any pre-treatment on a Canberra N-type HPGe detector. The qualitative and quantitative analyses were done using the 443 keV photopeak of ¹²⁸I. The precision and accuracy of the method have been evaluated and the detection limits of the various samples were calculated. The values of iodine determined in the iodized salt range between 10.0 and 210 ppm. For non-iodinated salts, iodine levels were below 500 ppb. The values obtained show great variations among the salt samples, sample collection time and from market to market. This results show that the method can be successfully applied in the determination of trace amount of iodine in salt samples without any chemical separation.     

X射线荧光光谱法测定土壤污染样品中9种重金属

采用粉末压片法制样,利用理学ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪,用国家标准物质土壤(GSS系列)、沉积物(GSD系列)、环境保护部标准样品研究所研制的土壤标准样品GSB Z 50011-88(黑钙土)、GSB Z 50012-88(棕壤)、GSB Z 50013-88(红壤)、GSB Z 50014-88(褐土)、湖南污染土壤标准(GBW0732729)做标准样品,建立XRF方法测定农业地质土壤污染物样品中的Cu、Pb、Cr、Ni、Zn、Co、As、Mn、V这9种重金属元素的方法,采用经验系数法校正谱线重叠干扰和基体校正。用3个土壤考核样和环境保护部标准样品研究所研制的GSB07-3272-2015作为样品评估该方法的准确度和精密度,结果符合《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中上述元素的规定检测方法质量要求。     

分光光度法测定稀土磷矿浸出液中磷的含量

采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致。方法可以准确地检测伴生稀土磷矿浸出液中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。