光离子化检测器的性能考察

光离子化检测器(Photoionization Detector.简称PID)是一种兼具通用性和选择性的气相色谱检测器。据国外文献报道,PID的线性范围宽,灵敏度很高,可以简化样品的前处理工作。由于PID对芳烃和烯烃具有选择性,可以降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号,简化色谱图。在目前的气相色谱方法中,除了微波等离子体发射光谱检测器(GC—MES)能将芳烃与烯烃和烷烃按结构类型区分外,还没有很好的方法能够解决极性相近化     

气相色谱-选择离子监测质谱法快速检测进口小麦中多残留农药

农药残留的检测有气相色谱火焰光度检测法,电子捕获检测法,氮磷检测法,液相色谱-荧光检测法,气质联用法等.气相色谱或液相色谱由于检测器选择性较强,分析农药品种的范围较窄,质谱作为广谱的检测器1次可同时分析多种类型的残留农药,节省了大量的分析时间.     

金属离子的高速液体色谱分光光度分析用高选择性高灵敏试剂

(一)前言用分光光度计或荧光分光光度计为检测器的高速液体色谱(HPLC),可以看作是带有前处理装置的通用式分光光度计或荧光分光光度计。因此,可以预料HPLC在用有机试剂的微量金属离子的分析中,将在灵敏度、选择性两方面作出划时代的贡献。从历史上看,金属络合物的液相分配色谱,一直在受气相色谱的中性分子的分离行为和经典的液相色谱的概念的影响开展着研究。即使到了HPLC时代,仍然在利用像双硫腙     

用于高效液相色谱的电化学检测器

电化学检测器是高效液相色谱检测器家族中的一员,虽然按应用数量而言它排在紫外吸收、荧光和示差折射之后,占第四位,但是由于电化学检测器的高选择性、高灵敏度和低造价等优点,发展相当迅速。据统计,在1982年前的十年中有关液相色谱电化学检测器的研究报告发表超过600篇,尤其是在生化、医学和环境分析方面的应用更为突     

聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价

离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。     

离子液体在气相色谱固定相中的应用

本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。     

气相色谱热离子化检测器

热离子化检测器(Thermionic detector,简称TID)作为气相色谱选择性检测器已有二十多年的历史。它对含氮、磷和卤素等有机化合物的检测限可达1×10~(-3)gX/sec,对磷的选择性高达1×10~2gP/gC。如此高的灵敏度和选择性已引起了色谱界对TID的普遍重视,尤其在分析痕量氮磷化合物或氮磷化合物与样品中其他组分分离不太好的情况下,使用TID有其独到之处。目前,国内外生产的大多数气相色谱仪都可装配热离子化检测器,其使用范围已涉及到医学、医药、临     

分散液液微萃取–高效液相色谱法测定尿液中的阿替洛尔

建立基于离子液体–分散液液微萃取–高效液相色谱法检测尿液中阿替洛尔的新型分析方法.将环境友好的萃取剂离子液体和分散剂乙腈的混合溶液快速注入样品中,瞬间完成高效的萃取过程.在低温条件下,将下层的离子液体固化,实现萃取剂高效地收集,用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行定量分析.阿替洛尔的质量浓度在0.01～1μg/mL范围...     

对“快速(高压)液体色谱”一文的商榷

《分析化学》74年第2期刊登了“快速(高压)液体色谱”一文,向广大读者扼要全面地介绍了高压液体色谱的进展情况,对这项技术在我国广泛开展起了一定的作用。但文中个别概念尚欠确切,有些资料也与目前高压液体色谱的发展水平不相符,在此提出与作者和广大读者共商讨: (一)关于凝胶渗透色谱的分离规则:凝胶色谱是液体色谱的一种,它具有与其他液体色谱不同的分离规则。作者认为“凝胶渗透基本上是按照溶质的分子量大小来分离的。”这样提法是值得商榷的。严格说,凝胶色谱是按分子尺寸的大小,而不是分子量来分离的。分子尺寸与分子量显然是不同的两个概念。分子尺寸与分子在溶液中的     

高效液体色谱的进展

高效液体色谱是随着色谱理论和实验技术(特别是气体色谱)的发展,从经典柱色谱发展出来的新的高效高选择性的分析和分离手段。近四、五年来,高效液体色谱在仪器装备、基本方法和应用范围方面都有很多重要的进展,本文将对其在有机分析方面的若干发展重点加以评述。一、高效填料液体柱色谱之所以能够突破成为高效液体     

HP5921A原子发射色谱检测器

据美国惠普公司1989年1月9日新闻发布消息,分析仪器部色谱分部新年伊始,献给广大化学分析家一件新的工具—5921A微波等离子体原子发射光谱色谱检测器(AED)。这一新检测器可以检测除氦以外的一切元素。检测限可低达pg级。主要应用领域有石油、石油化工、环境监测及化学品制造业等。 AED是一个气相色谱仪选择性检测器,通过检测被激发的原子发射出的特征波长光强获得色谱柱分离出的组分的元素色谱图。检测器由三部分组成:微波感应等离子体光源、分光器及发光二极管矩阵光检测器。     

聚硅氧烷键合离子液体的合成及色谱性能

提出了一种基于聚硅氧烷键合离子液体(PSOIL)的气相色谱固定相的方法, 即首先合成γ-氯丙基聚硅氧烷, 然后通过氯丙基与甲基咪唑的反应合成了聚硅氧烷负载的离子液体, 并对其色谱性能及分离选择性进行了评价.     

微电导气相色谱法测定气体中痕量总硫

本文报道了一种快速、灵敏测定气体中痕量总硫的方法。采用燃烧氧化的方式 将含硫气体中的硫化物氧化成二氧化硫后,再经色谱分离和微电导检测器检测。文中讨论了提高检测器检测二氧化硫灵敏度和选择性的方法。本法的相对标准偏差小于10％。     

以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法的进展

由于纯水在高温高压下形成亚临界液体水时氢键网络发生改变,导致其极性、粘度等物理性质产生较大的变化。以亚临界水为流动相的高效液相色谱方法(SubWC)是近年来发展起来的一种新型分离技术。SubWC的仪器系统可以采用通过改装的一般的气相色谱(GC)或液相色谱(LC)装置;分离色谱柱既可以采用液相色谱填充柱,也可以采用类似于GC的毛细管柱;选择性既可以通过调节柱系统的温度和压力,也可以通过在流动相中添加有机调节剂或盐类进行调节;检测既可用氢火焰离子化检测器检测,也可用紫外检测器检测,极大地拓宽了色谱分离和最佳条件选择的范围。SubWC无论在仪器系统、流动相的洗脱还是固定相的选择等方面均有一定的特征。这种新的分离模式目前尚处于研究与开发阶段,且多用于极性、中等极性样品的快速分离。     

S_2分子发射特性的研究

1965年Crider根据Salet效应,研制了一种检测大气中硫化合物的检测器;1966年Brody和Cheney制成了硫和磷的气相色谱检测器;1967年Dagnall等研究了在氢焰中以氮、氩为稀释气,硫、磷的发射;近些年来有人研究在微波放电中硫、磷的发射,并借以分析硫、磷。几十年来人们做了不少工作,取得一些重要成果,但也存在一些问题尚待进一步弄清和解决。 我们用自己设计的燃烧器,对S_2在富氢焰中的发射特性做了实验研究,取得了一些结果,从而为设计和改进硫检测器,及提高检测方法的选择性和灵敏度,提供了依据。     

色谱仪器微型化和检测器技术的研究进展

色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合,形成色谱关键技术的创新。检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗,已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器。指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的成功将在2～3年内出现高性价比的商品仪器,并应用在现场、在线和实验室的检测分析中。本文综述了近年来色谱仪器微型化和检测器方面关键技术的研究进展。     

2002年分析分离科学进展国际研讨会

20 0 2年分析分离科学进展国际研讨会于 6月3日～ 5日在奥地利P rthersee举行 ,由Linz大学主办 ,这次研讨会共有 1 3个特邀报告和 87个一般报告。特邀报告 :( 1 )G .Reznicek ,高效液相色谱 质谱联用技术的趋势 ;( 2 )QZZhu ,制备和应用分子印痕聚合物与天然抗体 ,以富集环境试样中含磺酰脲的除草剂 ;( 3)VGDrevenkar,水体、土壤和尿液中三氮嗪类化合物的痕量分析———应用附有选择性检测器的气相和高效液相色谱法 ;( 4 )RMarchlli,分析食品中生物分子的开创性色谱方法 ;( 5 )SZNyiredy,药用植物的正确分析 ;( 6)BBuszewski,分离技…     

氮杂芳烃的高效液相色谱分析

本文报导了用硅胶吸附型填料(Partisil-PXS)以正己烷/异丙醇(98/2)为流动相,用带有紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)分离11种氮杂芳烃的方法。应用此法测定了焦炉大气颗粒物中存在的4种氮杂芳烃,在60～300ng范围内浓度与检测器响应值成线性关系。定量重现性好,对标准样品的变异系数在±5%以内,对环境样品的变异系数为±10%。使用紫外检测器对氮杂芳烃检测限为1×10~(-9)克。荧光检测器对氮杂芳烃的检测限为1×10~(-9)～1×10~(-10)克。     

HPLC测定一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂

本文用高压、液体色谱柱Liehmspher C-18(250mm×4.6mmID,5μm),以乙腈-水为流动相,流速为1.0mL/min,线性梯度乙腈从70%到100%,采用质谱检测器对邻苯二甲酸酯进行定性鉴定.邻苯二甲酸二甲脂(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)浓度分别为1.1～89mg/L,0.9～74mg/L,0.9～71mg/L和0.9～68mg/L时线性关系良好,平均回收率分别为83%,89%,86%,87%(n=5).建立了准确度和灵敏度高,方便快捷有效的一次性塑料用品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱定量分析方法.     

薄层流动式电化学检测器

工厂线上分析与高效分离的液体色谱,都要求提供快速、灵敏、可靠的检测器。目前比较成功的有紫外、荧光、电化学检测器等。特别