三维孔道结构钒磷酸盐[H3N(CH2)3NH3]2[H3N(CH2)3NH2][H2N(CH2)3NH2]-[V(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)4(HPO4)4]·4H2O的水热合成和结构表征

以1,3-丙二胺为模板,水热合成了三维孔道结构钒磷酸盐[H3N(CH2)3NH3]2[H3N(CH2)3NH2][H2N(CH2)3NH2][V(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)4(HPO4)4]·4H2O(DAP-V9P8).用单晶X射线衍射、红外光谱和热重法对该化合物的晶体结构进行了表征.DAP-V9P8的无机骨架由[VO5]、[VO6]、[PO4]和[HPO4]通过共顶点连接而成.孔道中充填的丙二胺分子随所处结晶学位置不同,有三种完全不同的分子构象.其中,位于//b轴直径达1.82nm椭圆形孔道中心的丙二胺分子碳链呈独特的直线状分布.晶体学参数:a=1.4820(9)nm,b=1.0255(4)nm,c=1.8181(9)nm,β=90.391(8)°;P21/n(No.14);R1=0.0772,wR2=0.2004(I＞(2σI)).与等结构的其它化合物进行了系统的结构比较.     

配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O合成与晶体结构

本文以苏氨酸,3,5-二溴水杨醛以及醋酸铜为原料合成了新型配合物[Cu2(C6H2Cl2OC=N-C3H6COO)2(H2O)2]·3H2O,并对其晶体结构经元素分析,红外光谱及X射线单晶衍射表征.结果表明:该晶体属单斜晶体结构,晶胞参数分别为:a=0.6985(2) nm, b=1.0789(2) nm, c=1.9639(3) nm, β=92.182(3) °, Mr=797.34, V=1.4789(6) nm3 , Z=2, Dc=1.790 g/cm3, μ(MoKa) =1.867 mm-1, F(000)=808, R=0.0321, wR= 0.0566.Cu(II)与一个N原子,两个O原子以及一个水分子构成三齿链状席夫碱.不对称单元结构包含两个配合物分子及三个由氢键链接的水分子.     

[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O的合成与光谱性质

以Bi(NO3)3·5H2O、2-吡啶甲酸和2,2'-联吡啶为原料,合成了配合物[Bi(C10H8N2)(C5H4NCOO)(NO3)2]·0.5H2O,并采用元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和荧光光谱对其组成和结构进行了表征.结果表明,该配合物具有荧光性质,且Bi3+与2-吡啶甲酸中的两个羧基O原子、2,2'-联吡啶的2个N原子及两个NO3-形成六配位螯合物.在空气中其热分解包括失去结晶水、配体的逐步挥发与氧化分解过程,550℃后完全形成Bi2O3.对其X射线粉末衍射数据进行指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.810 nm,b=1.285 nm,c =1.214 nm,β=88.83°.     

新型配位聚合物[Zn(C10H7N2O2)Br]n的溶剂热合成及晶体结构

以咪唑对苯甲酸和溴化锌为原料,以乙醇-水为溶剂,通过溶剂热反应合成了一种新型配位聚合物[Zn(C10H7N2O2)Br]n,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=0.83624(6)nm,b=1.5878(1)nm,c=0.8720(6)nm,β=107.804(1)°,V=1.1024(1)nm3,Z=4,dc=2.003 g/cm3,μ=5.836 mm2,F(000)=648.该晶体通过配位键的连接形成二维网状结构.荧光光谱结果表明,配合物在蓝光区有较强的发射.     

新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

以NiCl2·6H2O和4-氰基吡啶为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n单晶体,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,a=0.6298(4)nm,b=0.6907(4)nm,c=0.9243(5)nm,α=96.437(8)°,β=105.184(9)°,γ=113.314(9)°,V=0.3456(3)nm3,Z=2,dc=1.802 g/cm3,μ=1.452mm-1,F(000)=194,R1=0.0309,R2=0.0753.该晶体通过配位键的连接和分子间氢键相互作用形成三维的网状结构.     

一维镉(Ⅱ)配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n的合成、晶体结构及光致变色性质

以5-偶氮四唑水杨酸(H3ASA)和CdCl2·2.5H2O为原料,通过常规溶液法合成了一个镉配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n(1).通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱进行结构解析和性质表征.结果 表明配合物1属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为a =0.702 39(5) nm,b=0.735 15(6) nm,c=1.229 41(7)nm,α =82.557(5)°,β=75.453(6)°,γ =61.882(8)°,V=0.541 90(8) nm3,Z=1,μ=1.083 mm-1,Dc=1.884g/cm3.配合物1中具有H2ASA-,作为μ2-桥联配体连接两个不同的Cd(Ⅱ)离子形成无限一维链结构,相邻直链通过O…O、O…N氢键和π-π堆积作用形成三维超分子框架.紫外光谱测试表明配合物1在365 nm紫外光照射下具有光致异构性质.     

配合物[Cu(C7H5N3O2)2·(H2O)2](NO3)2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了标题化合物[Cu(C7H5N3O2)2·(H2O)2](NO3)2,并用元素分析、红外、紫外、X射线单晶衍射进行了表征.此外,还研究了配合物的荧光性质.结果表明,该晶体属三斜晶系,Pī空间群,a=0.72484(11) nm, b=0.81483(12) nm, c=0.92079(14) nm, α=69.425(2) o, β=78.031(2)o, γ=84.955(2) o, Z=1, F(000)=279, R1 = 0.0272, wR2 = 0.0715;在λex=370 nm的光激发下,配合物在739 nm出现特征荧光.     

[Mn(H2O)6][Bi(edta)2.2H2O的合成与晶体结构

以MnCO3与多胺羧酸铋反应,合成了含铋多金属配合物[Mn(H2O)6][Bi(edta)]2.2H2O,通过元素分析和红外光谱对配合物的组成和结构进行了表征.用热重-差热手段研究了配合物的热分解过程,用x射线单晶衍射法测定了其晶体结构.[Mn(H2O)6][Bi(edta)]2·2H2O属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.37013(4)nm,b=0.87111(2)nm,c=1.61082(3)nm,β=97.273(1).,Z=4,Mr=1193.46,V=3.299.01(11)nm3,Dc=2.403g.cm-3,μ=11.123mm-1,F(000)=2284,R1=:0.0210,wR2=0.0567.大量分子间氢键将整个连接起来形成无限3-D结构.     

水热合成三维超分子配位聚合物[Cd(C2O4)(H2O)2]·H2O及晶体结构

在水热条件下,制备了二维层状配位聚合物 [Cd(C2O4)(H2O)2] ·H2O(1)的单晶体,对其进行了X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射测定.单晶结构分析表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.60109(12)nm, b=0.66607(13)nm,c=0.84987(17)nm,α=74.72(3)°,β=74.33(3)°,γ=81.07(3)°,V=0.31473(11)nm3,Z=2,R1=0.015,ωR2=0.0368.草酸镉单晶结构由两个2D层构成,每一个2D层是由[Cd2(C2O4)2(H2O)4]·2H2O的重复单元形成,每个单元是由一个七配位独立镉原子配位而成(五个草酸氧原子和两个水分子氧原子).2D层与层之间通过不同层草酸分子与配位水分子之间及草酸与客体水分子之间形成的氢键将2D层状化合物连成一个3D超分子结构.热重分析表明该配位聚合物在340℃下稳定.     

螺旋配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]的合成和晶体结构

合成了配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]并对其进行了元素分析和红外光谱表征.X射线单晶结构分析表明该配合物为一单螺旋结构,Zn(Ⅱ)原子呈现扭曲的三角双锥配位构型.晶体中分子间存在的边对面和边对边的π…π作用、C-H…π作用以及O-H…O氢键作用使其形成三维网状结构.该晶体属于三斜晶系P(1-)空间群,晶胞参数分别为:α=0.9303(2)nm,b=1.0413(2)nm,c=1.4625(3)nm,α=96.340(10)°,β=103.160(10)°,γ=112.500(10)°,V=1.2434(4)nm3,Z=2dc=1.447g cm-3,T=293(2)K,μ=1.027mm-1,F(000)=560,R1=0.0463,wR2=0.0941[I＞2K(I)].     

Cd(SCN)Cl单晶生长与表征

以NH_4SCN和 CdCl_2·2H_2O为反应原料,采用缓慢降温法,从水溶液中生长了尺寸为:10 mm×7 mm×4 mm新的化合物Cd(SCN)Cl单晶体; 采用元素分析、红外光谱、EDS、TG/DTA、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射对所生长的晶体进行了表征.结果表明:所得晶体分子式为:Cd(SCN)Cl,属于斜方晶系Pnma空间群,晶胞参数为a=0.95967(7) nm, b=0.42595(3) nm, c=1.01789(7) nm, V=0.41608(5) nm~3,Z=4.热分析结果表明,晶体在190 ℃时具有良好的物理化学稳定性并且热分解的最终残留物是CdS.采用重量分析法测定了化合物Cd(SCN)Cl在不同温度条件下的溶解度.采用维氏显微硬度法对该晶体的力学性能进行了研究,其硬度值为78.6 kg/mm~2.     

硒代锡酸盐Cd(tren)SnSe3的溶剂热合成与晶体结构

采用溶剂热法合成了一种新的硒代锡酸盐Cd(tren)SnSe3(tren=三(2-氨乙基)胺).单晶X-射线衍射分析表明该化合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=0.7752(3)nm,b=0.8128(2)nm,c=1.2467(4)nm,α=97.299(19)°,β=103.639(18)°,γ=107.325(17)°,V=0.7121(4)nm3,Z=2,Dc=2.865 Mg·m-3,Mr=614.21,F(000)=564.该化合物为零维簇状结构,是由[Sn2Se6]单元的反式末端Se原子连接两个[Cd(tren)]2+单元形成的.紫外-可见漫反射光谱研究结果表明,该化合物的禁带宽度为1.80 eV.     

超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析.构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能.研究表明:该晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1) nm,b=2.0330(2) nm,c=1.4343(1) nm, β=94.892(2)°,V=1.15440(19) nm~3,d_c=1.400 g/cm~3,Z = 2,μ= 0.102 mm~(-1),F_((000))=508,R_1=0.0359,wR_2=0.0893 [I>2σ(I)].     

以2-甲基-丙烯酸,4-(吡啶-4-偶氮)-苯酯为配体的四个配位化合物的合成、晶体结构和紫外吸收

4个单核配位化合物,[Zn(Maape)2(H2O)2(NO3)2] (1, 单核), [Cu(Maape)2(H2O)2(NO3)2] (2, 单核), [Zn(Maape)2Cl2] (3, 单核), [Zn(Maape)(H2O)4SO4] (4, 单核),都是用过渡金属盐和配体2-甲基-丙烯酸,4-(吡啶-4-偶氮)-苯酯合成的.四个化合物由单晶X-射线衍射和结构分析表明都是单核化合物.另外,还通过红外和元素分析对其进行表征.配位化合物的结构不仅受配位金属离子的影响还受不同配位阴离子的影响.化合物1和2的结构都是由一个金属离子中心、2个配位硝酸根离子和2个配体分子组成的单核配合物.化合物3的单核结构中包含一个Zn(II)、2个氯离子和2个配体分子.而化合物4的不对称单元[Zn(Maape)(H2O)4SO4]中Zn(II)中心位于二重对称轴上.在本文中,配体和4个化合物都在323 nm处有最高紫外吸收峰.     

双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2的合成、晶体结构和抑菌活性

由过渡金属Cu(Ⅱ)、苯妥英(Hpht)与苄胺(ba)反应,得到一种新型双核铜配合物[Cu(pht)_2(ba)_2]_2,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、X-射线单晶衍射等对配合物的结构进行了解析和表征.结果表明:该晶体属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数:a=1.0554(15) nm,b=1.201(17) nm,c=1.489(2) nm,α=93.24(2) °,β=102.14(2) °,γ=91.79(2) °,V=1.840(5) nm~3,F(000)=814,Z=1,Dc=1.408 g·cm~(-3),μ=0.648 mm~(-1),R_1=0.0973, wR_2=0.1929.配合物分子中每个Cu(II)离子以N4O1的五配位形式位于变形的三角双锥构型中.利用琼脂扩散法测试了该配合物的抑菌活性,结果表明对4种受试细菌均有一定的活性.     

具有非对称中心结构的硼酸盐Bi2ZnB2O7的合成、晶体结构和光学性质

具有非对称中心结构的硼酸盐Bi2ZnB2O7由固相反应法在低于700℃下制备得到.X射线单晶结构分析表明,该化合物以正交空间群Pba2结晶,晶体学参数为:a=1.0819(2)nm,b=1.1023(2)nm,c=0.4890(1)nm,Z=4.其晶体结构中包含分别由[BO3]3-和[BO4]5-组成的[B2O5]4-和[B2O7]8-基团,它们被[ZnO4]四面体通过共用O原子的方式连接成二维2∞[ZnB2O7]6-层,这些层由Bi3+离子进一步结合形成三维网.红外光谱证实了[BO3]3-和[BO4]5-基团的存在,粉末倍频效应测试表明,其强度为KDP(KH2PO4)的4倍,UV漫反射光谱表明该物质吸收边约为360 nm.     

银螺旋体构筑的三维超分子配合物的合成和晶体结构

合成了螺旋配合物C38H29AgF6N6O0.5P并进行了元素分析、红外光谱表征和单晶X射线衍射分析.配合物为单螺旋结构,Ag(I)原子呈现扭曲的四方锥配位构型.晶体中螺旋体芳环间存在的π…π和C-H…π作用使其形成具有一维通道的三维网状结构,通道内填充有PF6-离子和结晶水分子.该晶体属于单斜晶系Cc空间群,晶胞参数分别为:α=1.7823(7)nm,b=3.1382(14)nm,c=0.8407(4)nm,β=116.492(9)°,V=4.209(3)nm3,Z=4,Mr=830.51,dc=1.311 g·cm3,T=293(2)K,μ=0.577 mm-1,F(000)=1676,R1=0.0766,wR2=0.1731[I2σ(I)].     

水热合成超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2] (phen=邻菲咯啉)及晶体结构

采用水热法设计并合成了一个新颖的超分子网络化合物[Mn(phen)_2I_2],并对其进行了元素分析,红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析.结果表明:该化合物属三斜晶系, P_1~-空间群,晶胞参数为:a=0.92705(19) nm,b=1.0370(2) nm,c=1.2775(3) nm,α=77.32(3) °,β=81.26 (3) °,γ=70.30(3) °,V=1.1240(4) nm~3,Z= 2.该化合物通过四种C-H...I氢键相互作用与两种π-π堆积相互作用把各个独立的结构单元连接成了超分子网络化合物.     

Synthesis, crystal structure, and thermal properties of {[Cd2(L1)3(sac)4]⋅2CH2Cl2}∞: A coordination polymer with non-interpenetrating ladders containing cadmium in a rare, trigonal bipyramidal coordination environment (L1 = 1,4-bis(4-pyridyl)-2,3-diaza-1,3-butadiene, sac = saccharinate)

The new coordination polymer, {[Cd₂(L1)₃(sac)₄]?2CH₂Cl₂}_∞:, has been prepared from the reaction of 1,4-bis(4-pyridyl)-2,3-diaza-1,3-butadiene (L1) with [Cd(sac)₂(H₂O)₄].2H₂O(sac = saccharinate) in a methylene chloride/ethanol solvent mixture. The compound features a non-interpenetrating ladder motif constructed from Cd(L1)3 T-shaped units. The Cd atoms are coordinated to three nitrogen donor atoms from three L1 ligands and two nitrogen donor atoms from two saccharinate ligands in a rare, trigonal bipyramidal coordination environment. The compoundwas further characterized by IR spectroscopy and DTA/TGA. {[Cd₂(L1)₃(sac)₄]?2CH₂Cl₂}_∞: crystallizes in the triclinic space group P-1 with a = 10.8747(19)Å, b = 12.626(2)Å, c = 15.749(3)Å, α = 111.839(3)^°, β = 97.442(3)., and γ = 106.239(3)^°     

2,2-双(4-氯-2-氟苄基)丙二酸二乙酯的晶体结构和密度泛函理论研究

标题化合物是一个重要的精细化工中间体,可用于制备嘧啶类、吡唑类等产品。本文利用红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)、核磁共振碳谱(¹³C NMR)和X-射线单晶衍射对此化合物进行了表征,并在B3LYP/6-311G(d, p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了此化合物的最稳定晶体结构以及最高占有分子轨道(HOMO)和最低占有分子轨道(LUMO)能量。结果表明,通过DFT优化的分子结构与X-射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致,该化合物属于单斜方P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=1.563 9(10) nm, b=0.778 6(4) nm, c=1.838 2(10) nm,Z=4, ρ_c＝1.345 g·cm^-3,R=0.047 7,R_w=0.138 7。