螺旋配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]的合成和晶体结构

合成了配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]并对其进行了元素分析和红外光谱表征.X射线单晶结构分析表明该配合物为一单螺旋结构,Zn(Ⅱ)原子呈现扭曲的三角双锥配位构型.晶体中分子间存在的边对面和边对边的π…π作用、C-H…π作用以及O-H…O氢键作用使其形成三维网状结构.该晶体属于三斜晶系P(1-)空间群,晶胞参数分别为:α=0.9303(2)nm,b=1.0413(2)nm,c=1.4625(3)nm,α=96.340(10)°,β=103.160(10)°,γ=112.500(10)°,V=1.2434(4)nm3,Z=2dc=1.447g cm-3,T=293(2)K,μ=1.027mm-1,F(000)=560,R1=0.0463,wR2=0.0941[I＞2K(I)].     

基于乙酸根、苯甲酸根和邻菲罗啉的三核锰配合物的合成、结构及磁性研究

采用溶剂热的方法合成了配合物[MnⅡ (PhCOO)4 (phen)2(Ac)2](1).通过X-射线单晶衍射、元素分析、X-射线粉末衍射和红外光谱的方法对其表征.其晶体属单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数:a=1.07699(15) nm,b=1.15416(16) nm,c=2.0360(3) nm,β=91.823(3)°,V=2.5295(6) nm3,Z=2,F=1154.配合物1为三核结构,通过π…π堆积作用形成了二维结构.配合物1的变温磁化率研究表明,金属锰离子在2～300 K温度区间显示反铁磁性耦合.CCDC:955788.     

一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

选用溶剂热法,以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn(NO3)2·6H2O为原料,成功合成出了一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(L-)2(NO3)2](HL为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征.结果表明:该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.80724(11)nm,b=0.94547(13) nm,c=1.28831(18) nm,α =99.281 (2)°,β=103.814(2)°,y=107.373 (2)°,V=0.8821 (2) nm3,Z =2,Dc=1.633 Mg/m3,F(000) =444,μ=1.432 mm-1,R1=0.0449,wR2=0.1083[I＞2σ-(I)].室温下固态荧光测试显示,配合物具有强的荧光吸收在490 nm(λmax).     

配合物2[NiL2(H2O)2]·DMF的合成、晶体结构与荧光性质的研究

以喹啉-2-甲酸与醋酸镍为原料,采用水热法合成配合物2[NiL₂(H₂O)₂]·DMF(L=喹啉-2-甲酸根离子,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、荧光光谱对其进行结构解析和性质表征.晶体结构解析表明:标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pna21;其晶胞参数是:a=2.06753(6)nm,b=0.82571(3)nm,c=2.34776(7)nm,V=4.0081(2)nm³,Z=4,Mr=951.210,Dc=1.576 g/cm³.标题配合物为单核配合物,配位单元之间通过分子间氢键和π-π堆积作用,把配合物扩展为三维超分子结构.荧光光谱分析表明配体和标题配合物均有良好的荧光性,且配合物荧光性优于配体.     

之字链配合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、表征及晶体结构

用Cu(NO3)2·3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配合物Cu(phth)2(H2O)2(1).通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数a=0.83895(17)nm,b=1.4441(3)nm,c=0.70992(14)nm,β=112.14(3)°,V=0.7967(3)nm3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.0376,wR2=0.0998.铜原子为四配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维分子结构.     

一维镉(Ⅱ)配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n的合成、晶体结构及光致变色性质

以5-偶氮四唑水杨酸(H3ASA)和CdCl2·2.5H2O为原料,通过常规溶液法合成了一个镉配合物[Cd(H2ASA)2(H2O)2]n(1).通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱进行结构解析和性质表征.结果 表明配合物1属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为a =0.702 39(5) nm,b=0.735 15(6) nm,c=1.229 41(7)nm,α =82.557(5)°,β=75.453(6)°,γ =61.882(8)°,V=0.541 90(8) nm3,Z=1,μ=1.083 mm-1,Dc=1.884g/cm3.配合物1中具有H2ASA-,作为μ2-桥联配体连接两个不同的Cd(Ⅱ)离子形成无限一维链结构,相邻直链通过O…O、O…N氢键和π-π堆积作用形成三维超分子框架.紫外光谱测试表明配合物1在365 nm紫外光照射下具有光致异构性质.     

2-呋喃甲醛缩水杨酰腙锰配合物的晶体结构与荧光性质

利用2-呋喃甲醛与水杨酰肼缩合成一种含有呋喃环的新型芳酰腙2-呋喃甲醛缩水杨酰腙L,将L与MnCl2·4H2O在乙醇-丙酮体系中反应得配合物MnL2Cl2,对配合物进行Ⅹ-射线单晶衍射、Ⅹ-射线粉末衍射、元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱、热重分析、荧光光谱表征.结构分析表明配合物MnL2Cl2呈现扭曲八面体构型,属于单斜晶系,空间群P2/c,晶胞参数a=0.8225(8) nm,b=1.9079(17) nm,c=1.8638 (14) nm,β=115.40(3)°,V=2.642(4) nm3,Z=4.配合物分子通过分子间氢键和苯环面对面π…π作用力形成二维链状结构,继而在层与层之间通过边对面π…π作用力构成三维层状超分子结构.热重分析表明,该配合物有较高的热稳定性;荧光光谱显示配体形成配合物后荧光性明显增强.     

一种新型双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和CuCl为原料,采用水热法成功合成出了一个新型双核铜(Ⅰ)的配合物[Cu(L)Cl](L=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、元素分析、热重分析和荧光分析等手段,对该配合物进行表征及性质研究.结果表明:该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a =1.3616(4) nm,b =0.68631(19) nm,c =1.9132(5) nm,α=90°,β=106.260(4)°,γ=90°,V=1.7163(8) nm3,Z=4,Dc=1.514 Mg/m3,F(000)=800,μ=1.439 mm-1,R1 =0.0939,ωR2 =0.2363[I＞2σ(I)].     

一种新型Pb(Ⅱ)配位聚合物的合成、表征及性质研究

本文以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,溶剂热法成功合成出了一个新型Pb(Ⅱ)的配合物[Pb(L4)2(NO3)2](L4=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过红外光谱、元素分析、X-粉末衍射、单晶X射线衍射对配合物的单晶结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,空间群Cc,晶胞参数a=2.3842(3) nm,b=0.97378(11) nm,c=1.9611(2) nm,α=90°,β=128.836(9)°,y =90°,V=3.5466(7) nm3,Z=4,Dc=1.715 Mg/m3,F(000) =1808,μ=4.823 mm-1,R1=0.0476,ωR2=0.1158 [I＞2σ(I)].室温固态荧光测试显示,配合物在470nm(λmax)具有强的荧光吸收.     

超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2的合成、晶体结构及荧光性质

合成了超分子化合物(C_(12)H_(10)N_4)(C_7H_6O_3)_2,并进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征和单晶X射线衍射分析.构筑单元之间通过多重氢键和π-π堆积作用的协同效应形成超分子化合物,并研究了化合物的固体荧光性能.研究表明:该晶体属于单斜晶系P2_1/c空间群,晶胞参数为:a=0.3974(1) nm,b=2.0330(2) nm,c=1.4343(1) nm, β=94.892(2)°,V=1.15440(19) nm~3,d_c=1.400 g/cm~3,Z = 2,μ= 0.102 mm~(-1),F_((000))=508,R_1=0.0359,wR_2=0.0893 [I>2σ(I)].     

两种吡啶多羧酸与稀土Eu（III）配合物的结构与光致发光性质

用高氯酸铕和3,5-吡啶二甲酸、2,4,6-吡啶三甲酸在水热条件下反应合成了一个含有两种吡啶多羧酸阴离子配体的三维配位聚合物{[Eu2(2,4,6-Hptc)(3,5-pdc)2(H2O)8]·6H2O}n(1)(2,4,6-H3ptc =2,4,6-吡啶三甲酸;3,5-H2 pdc =3,5-吡啶二甲酸)。单晶X-射线衍射分析表明,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=2.0106(11) nm,b=1.1048(6) nm,c=1.7591(10) nm,β=112.117(8)°,α=γ=90°。配合物的中心Eu3+与九个氧原子配位,其中五个氧原子来自配体羧基氧原子,四个来自配位水分子,这些氧原子形成了变形三帽三棱柱结构。3,5-pdc阴离子的两个羧酸根分别以螯合方式连接两个Eu3+,形成一维链状结构。2,4,6-Hptc以铵盐形式用2-和6-位羧基配位,4-位羧基没有与金属离子配位,通过2,4,6-Hptc的配位将由3,5-pdc与Eu3+形成的一维链连接成一维梯状链结构。该配合物在紫外光的激发下显示红色荧光,具有良好的光致发光性质。     

苯并[d]咪唑基Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构与荧光性质研究

以3-(4-羧苯基)-7-甲基-2-丙基-3H-苯并[d]咪唑-5-羧酸和六水合氯化镍为原料,采用混合溶剂加热回流方法合成出了一例具有三维超分子结构的镍配合物,并通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、紫外-可见光光谱和荧光光谱表征方法对其进行了结构解析和性质表征。X-射线单晶衍射结果表明,配合物属于三斜晶系,P1空间群;其晶胞参数为a=0.778 5(16) nm,b=1.126 6(2) nm,c=1.175 6(2) nm, α=113.63(3)°,β=93.24(3)°,γ=101.00(3)°,V=0.917 1(3) nm³。标题配合物为单核配合物,由4个配体阴离子连接中心Ni(II)离子形成了一维环形链,并进一步通过氢键和π-π堆积作用形成了三维超分子结构。荧光光谱分析结果表明配体和标题配合物均具有良好的荧光性质,且配合物的荧光性质优于配体。     

Keggin型多酸基超分子化合物H3[{H(4-AP)}6(PMoⅤ6MoⅥ6O40)]的结构和电催化性能

通过水热合成方法,以钼酸铵、氯化镍和4-氨基吡啶为原料成功合成了一个Keggin型多酸基超分子化合物H₃[{H(4-AP)}₆(PMo^V₆Mo^VI₆O₄₀)] (4-AP=4-氨基吡啶)。该化合物的结构单元包含一个[PMo^V₆Mo^VI₆O₄₀]^9-阴离子和6个质子化的配体。而[PMo^V₆Mo^VI₆O₄₀]^9-阴离子与配体之间通过N(1)—H(1)…O(3)、N(2)—H(2A)…O(5)和N(2)—H(2B)…O(1)三种氢键相互作用,进而形成二维超分子层。通过X射线单晶衍射、IR和粉末X射线衍射对其进行表征。晶体结构分析表明:该标题化合物属于三方晶系,R-3空间群,a=2.191 2 (10) nm, b=2.191 2 (10) nm, c=1.042 3(5) nm, α=β=90°, γ=120°, V=4.333 8(4) nm³, Z=3, R₁=0.036 2, wR₂=0.095 6, 电催化性质研究表明该标题化合物对H₂O₂和K₂Cr₂O₇具有良好的电催化还原效果,以及对抗坏血酸具有良好的电催化氧化效果。     

双核Cu(Ⅱ)乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸配合物的合成、表征及晶体结构

本文采用CuCl_2和乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸在甲醇和水溶液中合成了双核铜配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.0984(10) nm,b=0.7535(3) nm,c=1.3555(6) nm;α=90 °,β=90.8980(10) °,γ=90 °,V=2.1432(16)nm~3,Z=8,Dc=1.783 g.cm~(-3),F(000)=1184,μ=2.059 mm~(-1),最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R_1 = 0.0216,wR_2=0.0654,对全部衍射点R_1= 0.0249,wR_2=0.0664.在该配合物中,每个配体分别与两个中心金属离子螯合作用.每个铜离子均采用扭曲的三角双锥结构,分别与配体中的一个N原子,末端两个羧基上的氧原子以及两个水分子配位.     

Synthesis,Crystal Structure,and Characterization of New 2,4,5-Triphenyl Imidazole: 4,5-Diphenyl-2-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-1H-imidazole

The substituted triarylimidazole, C₂₄H₂₂N₂O₃, was prepared from the three-component one-pot condensation reaction and the product was crystallized by using dimethylformamide. The structure of the compound was confirmed by elemental analysis, FT-IR, thermogravimetric analysis (TGA), UV-Visible and single-crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in the monoclinic crystal system in the space group P2₁/c with unit cell parameters a = 10.509(3) Å, b = 18.748(5) Å, c = 22.016(6) Å, β = 90.844(5)°, and Z = 8. The crystal structure of the compound was stabilized by the inter-molecular interactions of types N–H???N, C–H???O, and C–H???N, and intra-molecular interactions of the type C–H???O. The structure also involves C–H???π interactions.     

二维异核铜-钠配位聚合物的合成和晶体结构

合成了铜-钠混合金属配位聚合物 [(CuL)2(CH3OO)Na(H2O)4]2 (简写为1)并进行了元素分析和单晶X射线衍射分析,L为{2-(2′-酚基)- Δ 2-噻唑-4-羧酸}.晶体结构分析表明配合物形成Cu4Na2的六核混合金属大环.相邻的Cu4Na2环之间通过进一步的配位作用连结成包含更大的Cu8Na4大环的二维网状结构.该晶体属于三斜晶系Pī空间群,晶胞参数分别为:a = 1.0777(4) nm, b = 1.5221(6) nm, c = 1.6994(6) nm, α = 84.58(1)°, β = 76.31(1)°, γ = 89.97(1) °, V = 2.696 (2) nm3, Z = 2, Mr= 1447.26, dc = 1.783 g·cm-3, T = 293(2) K, μ = 1.816 mm-1, F(000) = 1472, R1 = 0.0794, wR2 = 0.1819 [I>2σ(I)].     

基于2,5-二溴对苯二甲酸配体的锌/钴配合物合成、晶体结构及性质

将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H₂L₁)和2,2′-联吡啶(L₂)作为双配体,使用溶剂热法和七水合硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)、六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)分别反应,得到配合物[Zn(L₁)(L₂)(H₂O)]_n(1)和配合物[Co(L₁)(L₂)(H₂O)]_n(2)。采用单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析等测试方法对这两种物质进行分析研究。单晶测试结果表明配合物1是单斜晶系,以Zn²⁺配位连接L^2-₁与L₂形成一维链状结构,各条链在分子间氢键和π…π共轭作用下有规律地堆叠形成三维网络结构。配合物2是三斜晶系,Co1离子和Co1ⁱ离子由H₂L₁上的羧酸氧原子O4和O4ⁱ连接,形成双齿螯合的配位结构单元,以Co²⁺配位连接 L^2-₁和L₂形成二维网格结构,各层在O—H…O分子间氢键和范德瓦耳斯力作用下有规律的堆叠形成三维网络结构。配合物1和2均含有芳香杂环、羧基杂环和氮杂环,具有良好的荧光性质和热稳定性,最大发射波长分别为345 nm和333 nm。     

Synthesis and Structure of 1,4-Diazabutadiene Liquid Crystals

Abstract

Nine 1,4-diazabutadiene compounds, Ar-N=C(R)-C(R)=N-Ar, R=H, Me; Ar=H_2n+1C_nO-C₆H₄, 2,4-(H₉C₄O)(Me)-C₆H₃ were synthesized and their liquid crystal properties were studied through thermal polarizing microscopy. The X-ray single crystal structure of compound 9 (Ar-N=C(H)-C(H)=N-Ar, Ar=2,4-(Me)(H₉C₄O)C₆H₃) was tested. It is a monoclinic crystal system, space group P2₁/C with the unit cell parameters: a=7.0703(3)Å, b=8.6741(4)Å, c=18.3115(8)Å, β =95.392(1)?. V=1114.57(9)ų, z=2, Dc=1.134 Mg/m³, R=0.0490, Rw=0.1237.