燃烧-色谱法测定催化剂上碳含量标准物质的确定

利用燃烧-色谱法测定催化剂上碳含量采用外标法定量时,需要确定一种标准物作为定量的基础.在自主开发的燃烧-色谱高温定碳仪上,详细研究了草酸、碳酸钙和碱式碳酸镁3种物质的分解温度,根据3种物质的定碳常数测定了同一催化剂上的碳含量,并与化学法的测定结果进行了比较.结果表明,碳酸钙是测定催化剂上碳含量最合适的标准物质.     

直接滴定法测定葡萄酒中糖含量操作条件的探讨

通过分析滴定温度、滴定碱度、热源温度、沸腾时间和滴定速度等操作条件,探讨了操作条件对直接滴定法测定葡萄酒中糖含量的影响,确定了最佳操作条件,提高了测定结果的准确度。     

直接测定法测定葡萄酒中糖含量操作条件的探讨

通过分析滴定温度、滴定碱度、热源温度、沸腾时间和滴定速度等操作条件，探讨了操作条件对直接滴定法测定葡萄酒中糖含量的影响，确定了最佳操作条件，提高了测定结果的准确度。     

气相色谱法测定平衡催化裂化催化剂中碳元素含量

石油催化裂化反应中生成附着在催化剂表面的碳的单质或化合物会隔绝石油与催化剂的接触，从而使催化剂的选择性、活性降低．对平衡催化裂化催化剂中碳元素含量进行测定，可以有效地指导炼油厂的生产．通过对准确性、重复性的考察，表明燃烧和色谱测定法是平衡催化裂化催化剂中碳元素含量测定的有效方法之一．     

高频燃烧红外吸收光谱法测定高纯铝粉中碳含量

高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义.采用高频感应燃烧红外碳硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸收光谱法.实验表明,称取0.1 g试样,在1980 W分析功率下,按照2.4:0.2:0.2质...     

直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰中碳和硫及其生烧率的计算

冶金石灰分普通冶金石灰和镁质冶金石灰,是冶金生产的重要原料,主要作为脱硫、脱磷或脱硅剂使用,一般采用焦碳或煤气煅烧石灰石来获得,有时煅烧不完全,仅靠测定氧化钙量不能科学评价冶金石灰的质量。目前钢铁企业执行GB/T 3286.9-1998《石灰石、白云石化学分析方法》[1]。该法周期长,操作繁杂且只能测定石灰中二氧化碳。本法通过X-荧光光谱法测得总氧化钙后,应用直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰中碳和硫量,由碳含量推算其中的生烧碳酸钙量获得生烧率;研究了直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰的燃烧条件及空气对测定结果的影响,提出了生烧…     

丙烯腈尾气协同脱除多段组合催化动力学研究及CFD模拟

本文通过筛选出几种适用于不同气体脱除的最佳催化剂及明确催化剂最优组合顺序,采用固定床微型反应器进行丙烯腈尾气催化燃烧试验考察,获得本征动力学数据,并对动力学数据的可靠性进行计算验证;采用CFD数值模拟软件建立多孔介质二维数学模型,在实际工业废气条件下,对废气组分催化燃烧反应进行模拟,分析操作参数对废气催化燃烧特性的影响.通过模拟获得丙烯腈尾气脱除的最佳操作条件(流速:30000 h~(-1),入口温度:623 K,组分摩尔比:10:1,催化剂床层孔隙率:～0.7);在该最佳操作条件下,对两段式催化反应器进行模拟,得到了压降和绝热温升等反应器参数.     

高频红外碳硫分析仪对碳化硅质耐火材料中高含量碳化硅的测定

采用高频红外碳硫分析仪对高含量的碳化硅质耐火材料中的碳化硅含量进行分析。通过大量的条件实验,详尽地分析了影响测定结果的各种因素,并确定了实验的最佳条件。采用高含量的碳化硅C-2号标准样品以及碳化硅含量确定的样品1#对分析结果进行校正。分别校正后碳化硅的测定值为81.74%和81.67%。通过化学分析方法进行比对(81.70%),测定结果准确、可信。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铪合金中碳

通过对称样量、助熔剂、最短分析时间和比较器水平、分析功率等条件进行了优化选择,建立了高频燃烧红外碳硫分析仪对铪合金中碳含量的分析方法。确定采用称样量为0.4g,助熔剂选择为Fe+Sn+W=0.5g+0.1g+1.3g,最短分析时间为45s,比较器水平为1,分析功率选择100%的条件对铪合金中碳含量进行测定。方法用于测定铪合金实际样品中碳的相对标准偏差(RSD)为5.0%,加标回收率为99%～102%。方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

电弧炉气体容量法测定非金属催化剂上的积碳

在钢铁工业中，碳含量是区分钢种类的重要指标；在石油化工领域，催化剂上的积碳含量是影响催化剂活性的重要因素。常用的测定碳含量的方法有管式炉气体容量法、电弧炉气体容量法和高频炉红外光谱检测器法等，其原理都是将被测样品在高温下通氧燃烧，样品中的碳被转化成二氧化碳，然后用不同的方法进行检测。管式炉气体容量法比较便宜，     

重铬酸钾容量法测定地质样品中的有机碳

目前,地质样品中有机碳的测定方法有干烧法（高温电炉灼烧）和湿烧法（重铬酸钾氧化）两大类。另外还有ICP-AES法、微波消解法、过硫酸钾法、电导法、石墨电热消解法、比色法等,然而这些有机碳测定方法仍然存在许多不尽如人意的地方。干烧法要求实验条件苛刻,操作繁琐,不易掌握,受碳酸盐的干扰。湿烧法虽然操作比较简单,但方法受样品中还原性物质的干扰,如氯根、亚铁等,上述方法都有待完善和优化改进。如：探索因不同样品基体差异而产生的干扰元素消除方法;寻找更合适的指示剂;本文采 用重铬酸钾-容量法测定地质样品中的有机碳,在220±10℃恒温电热板上,用0.4 mol/mL重铬酸钾溶解样品。通过优化熔矿温度、熔矿时间、熔剂浓度的优化选择,进行了氯离子的干扰试验。样品中含氯化物低的样品通过加入0.1 g硫酸银消除,样品中含氯化物高的样品通过高温灼烧减量消除。氧化指示剂选用邻菲啰啉或苯二氨基苯甲酸。本方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等地质调查样品中有机碳的测定,方法相对标准偏差（RSD）在0.80%～4.41%之间,准确度（RE）在-3.15%～+1.15%之间。通过标准物质验证,方法技术指标满足地质行业规范DZ/T0130.4-2006中有机碳的分析要求,建立了一种简单、快捷、经济、准确的测定地质样品中有机碳的测定方法,满足地球化学调查批量样品生产的需要。     

液相中镍催化剂催化合成气甲烷化的初步研究

采用液相还原法制备非负载型镍催化剂,将非负载型镍催化剂分散在液相供氢溶剂十氢萘中,催化合成气甲烷化反应。在高压反应釜内,考察了反应温度、物质的量比等操作条件下,镍催化剂催化合成气甲烷化反应的反应活性。并对催化剂进行XRD、SEM、H2-TPR表征分析。研究结果表明,在330℃、催化剂用量为2%时,产品气中甲烷含量可达89.39%,CO和H2的转化率分别为94.56%和92.60%;催化剂用量为4%时,产品气中甲烷含量可高达94.26%,CO的转化率可达到99%以上。合成气甲烷化反应的最佳操作温度为330℃,H2/CO物质的量比最佳为2.20~2.67。     

Conversions of carbon monoxide oxidation over Pt−Rh alloy catalysts calculated by a new gas chromatographic technique

Summary Catalytic fractional conversions of carbon monoxide to carbon dioxide over Pt−Rh alloy catalysts in the presence of excess oxygen, under steady-state or non steady-state conditions, as well as corresponding rate constants for the CO oxidation reaction were measured by using the reversed-flow gas chromatographic technique. From the variation of the conversions with temperature, maximum values of conversions were found, which depend on the catalysts nature (Pt content), while from the variation of the rate constants with temperature, activation energies for the CO oxidation reaction were determined, which also depend on the catalyst Pt content. The results suggest a synergism between Pt and Rh in the Pt−Rh bimetallic catalysts in accordance with previous works, showing that reversed-flow gas chromatography can be used with simplicity and accuracy for the kinetic study of the CO oxidation reaction, which is of technological importance for the control of air pollution.     

金银花绿原酸提取方法研究

采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量,通过热回流法优化金银花绿原酸提取条件并进行正交试验分析. 试验结果表明,金银花中绿原酸最佳提取条件为乙醇体积分数80%、提取温度100 ℃、料液比1∶20 （g/mL）、提取时间2 h时,绿原酸提取率为7.1%. 方法分析准确、操作简便、设备要求低,可用作金银花的质量控制和开发利用.     

浸渍沉淀法制备活性炭负载Co-Mo双金属脱硫催化剂

以氧化改性活性炭为载体,尿素为沉淀剂,采用浸渍沉淀法制备了负载型Co-Mo催化剂,并用CO还原SO₂反应作为模型反应考察了催化剂的催化活性。结果表明,催化剂焙烧温度500℃、Co/Mo物质的量比0.45、最佳反应条件(硫化温度为500℃、空速为7 000 mL/(g·h)、CO/SO₂物质的量比为2:1,反应温度为450℃)时,催化剂具有最好的催化活性和选择性。XRD表征结果表明,催化CO还原SO₂反应的活性相为CoS₂和MoS₂,硫化温度影响活性相的形成。该催化剂稳定性好,反应运行24 h后活性仍能保持最高活性的99%。     

焦油催化裂化催化剂积炭失活的实验研究

对白云石、石灰石作用下生物质热解焦油催化裂化过程中的积炭失活问题进行了研究，考察了较长反应时间内催化剂积炭量和焦油转化率的变化情况。最长运行时间32 h，所得积炭质量分数为3%～15%，焦油转化率下降到70％左右。对不同来源焦油的生焦性、催化裂化反应条件等对积炭形成的影响作了考察，并从动力学角度对催化活性与积炭量之间的关系进行了分析，得到了单层积炭和多层积炭阶段线性和指数形式的关联式。     

Kinetics of hydrogen production of methanol reformation using Cu/ZnO/Al2O3 catalyst

The catalytic performance of methanol reformation using Cu/ZnO/Al2O3 was investigated at low temperature. The operation conditions, such as composition of Cu, Zn, and Al, temperature, molar ratio of H2O/CH3OH, weight hourly space velocity, catalyst weight, and kind and flow rate of carrier gas (helium and air), were evaluated to obtain the optimum reaction condition. The catalysts were prepared by oxalic coprecipitation, coprecipitation, and polyol method. The weight composition of Cu, Zn, and Al prepared by oxalic coprecipitation was 15:15:5 by high-throughput screening of combinatorial chemistry method, which was the best Cu/ZnO/Al2O3 catalyst. The prepared catalysts showed high activity and selectivity towards hydrogen formation. The methanol conversion, production rate, and volumetric percentage of hydrogen using this best catalyst were larger than 95%, 0.65 mol/h x g and 59%, respectively, and the CO volumetric percentage was smaller than 0.22% when the reaction temperature was 240 degrees C. The size and dispersity of copper, and the activity and turnover frequency of the catalyst were calculated as well.     

Synthesis of carbon nanofibers from poly(ethylene glycol) with controlled structure

Through fine tuning of synthesis conditions, we successfully synthesized three types of carbon nanofiber (CNF) (herring-bone carbon nanofiber, platelet carbon nanofiber, and cup-stacked carbon nanofiber) by the thermal decomposition of a mixture of poly(ethylene glycol) (PEG) and nickel chloride (NiCl₂). A series of experimental results demonstrated that the key factors for the selective synthesis of these CNFs were the (1) NiCl₂/PEG ratio, (2) drying time of the polymeric mixture, (3) state of PEG (liquid or solid) before temperature rising, and (4) temperature profile during the thermal decomposition. Changes in these conditions contributed to the formation of Ni catalyst particles from the catalyst NiCl₂ with different morphology, thereby resulting in the growth of different types of CNF or amorphous carbon products according to the catalyst particle’s shape. Also, we found that the mechanism of CNF growth in this synthesis method was fundamentally the same as that in chemical vapor deposition (CVD).     

高频红外碳硫分析仪测定含碳化硅耐火材料中碳化硅含量

采用对试样进行灼烧预处理的方法,除去游离碳,用锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂,并以钢铁标准样品校正仪器,高频燃烧红外吸收法测定含碳化硅耐火材料中的碳化硅含量,测定结果的相对标准偏差为1.07%(n=6),该法与化学法的测定结果较接近,精密度和准确度均满足化学分析的要求。