高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1%,分析时间设为45s,坩埚在1 350℃下预烧45min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001%~0.01%的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

高频燃烧红外吸收法测定钢铁中超低碳硫

通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明：比较器水平设为1%,分析时间设为45 s,坩埚在1350 ℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140 ℃烘3 h,助熔剂用量为1.5 g,称样量为0.5 g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.01～0.001 %的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行。     

基于五元助熔剂的高频-红外吸收法测定硅铁中碳、硫含量

以EMIA-820V型高频-红外碳硫分析仪为测量仪器,采用W,Sn,Fe,M o和Ni混合的五元助熔剂法对硅铁中C,S的含量进行了测定。通过对分析电流、称样量、助熔剂配比等条件实验的优化,确定了最佳分析条件为:分析电流175 m A,称样量0.106~0.156g,助熔剂配比W 1.2 g+Sn 0.5 g+Fe 0.5 g+M o 0.045 g+Ni 0.05 g。结果熔样后坩埚光滑无飞溅,数据精密度RSD7.0%,测定范围为C:0.0030%~0.025%,S:0.0030%~0.025%。本方法相比国标方法实现了碳、硫同时测定,扩大了碳、硫测定的含量范围。本法可满足硅铁合金中碳、硫量的日常分析,且为硅铁合金中碳、硫量分析的国家标准修订提供依据,为多元助熔剂法的应用提供参考。     

惰气熔融-红外法测定镍钛合金中的氧含量

针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融-红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。     

红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧

采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05～0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01～0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%～3.4%(n=11),加标回收率为96.2%～99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。     

高频燃烧-红外吸收法测定碳酸锶中的硫

采用HIR-944B红外碳硫分析仪快速测定碳酸锶中的硫。对测定条件如助熔剂加入量、样品加入方式、参考物质的选择进行了探讨。确定的助熔剂最佳配比为0.5 g纯铁+0.3 g锡粒+1.5 g钨粒。样品平铺于混合助熔剂的中间层,最上部覆盖薄铝片压紧,以有证石灰石为参考物质。该方法测定结果的相对标准偏差为1.85%、2.12%(n=5),加标回收率为96%、98%。     

高频红外碳硫仪测定地球化学样品中有机碳

利用高频红外碳硫仪，建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1 200℃高温处理后，能够有效降低空白值。优化后的分析条件为：确定称样量为50 mg，使用体积分数为40%的盐酸溶液，选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂；对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定，选择国家一级标准物质作为实验对象，其检测结果的相对误差为0.23%～3.63%，相对标准偏差为0.592%～4.551%，符合《多目标区域地球化学调查规范》规定，满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定，流程短、操作简单，适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。     

高频炉燃烧-红外吸收光谱法测定高镍耐蚀合金中碳硫

提出了高频炉燃烧-红外吸收光谱法测定高镍耐蚀合金中碳硫的方法,对试验条件进行了优化,选择钨锡混合助熔剂用量为0.6 g,样品称样量为0.5 g,碳的分析时间为35 s,硫的分析时间为60 s。取标准样品(IARM 67B,IARM 69C,IARM 60B)进行准确度和精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和30%。     

高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中的碳

采用高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量。分别考察了称样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响,确定了称样量为100～200 mg,以1.5 g钨粒、0.8 g铁粒和0.3 g锡粒为助熔剂。碳的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.84μg/g,测定下限为2.8μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.83%～2.02%(n=11),样品加标回收率为97.6%～101.1%。该方法快速、准确,适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定高纯铝粉中碳含量

高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义。采用高频感应燃烧红外碳硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸收光谱法。实验表明,称取0.1 g试样,在1980 W分析功率下,按照2.4∶0.2∶0.2质量比例搭配钨、锡、铁助熔剂碳分析效果最佳。将该方法应用于试样中(碳质量分数为0.023%)碳的测定,相对标准偏差RSD=3.7%(n=11)。在试样中加入碳标准物质进行加标回收实验,加标回收率为99.0%~102%。方法检出限为0.0003%,测定下限为0.0030%。方法满足高纯铝粉中碳含量的快速检测要求。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP-MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g,稀土元素为0.001~0.057μg/g,相对标准偏差(RSD)12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。     

管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法同时测定硅铁中碳和硫量

提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2～0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。     

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。本文采用高频红外碳硫仪测定低中高含量的硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,并且用国家一级标准物质验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,当样品和助熔剂的加入顺序和质量分别为：0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外的加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。该方法的相对标准偏差（RSD）小于6%（n= 12）,相对误差绝对值小于8%。此方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。     

Direct solid sample analysis of sediments, soils, rocks and advanced ceramics by ETV-ICP-AES and GF-AAS

Methods for the direct solid sample trace element determination in complex composed inorganic powder samples, e.g. sediments, soils, rocks, minerals and similar technical materials, are systematically investigated by SS-ETV-ICP-AES and SS-GF-AAS. High-grade homogeneity of the sample powder even at milligram and sub-milligram levels is required due to small sample weights. All the investigations are carried out with CRMs and RMs. SS-ETV-ICP-AES, which has been improved by high temperature vapor halogenation, is used for the determination of Cr, Cu, Ni, Pb, and Zn in the trace element range < 10 to > 500 μg/g. No significant influence of matrix components is observed using this method. SS-GF-AAS is used for the determination of Cd, Pb, and Zn in the 0.006 to 150 μg/g range. Precision and accuracy of SS-GF-AAS are improved by application of 3D-calibration plots in comparison to conventional 2D-calibration. In this way, the two methods SS-ETV-ICP-AES and SS-GF-AAS complement one another concerning their analytical performance.     

Direct solid sample analysis of sediments, soils, rocks and advanced ceramics by ETV-ICP-AES and GF-AAS

Methods for the direct solid sample trace element determination in complex composed inorganic powder samples, e.g. sediments, soils, rocks, minerals and similar technical materials, are systematically investigated by SS-ETV-ICP-AES and SS-GF-AAS. High-grade homogeneity of the sample powder even at milligram and sub-milligram levels is required due to small sample weights. All the investigations are carried out with CRMs and RMs. SS-ETV-ICP-AES, which has been improved by high temperature vapor halogenation, is used for the determination of Cr, Cu, Ni, Pb, and Zn in the trace element range < 10 to > 500 μg/g. No significant influence of matrix components is observed using this method. SS-GF-AAS is used for the determination of Cd, Pb, and Zn in the 0.006 to 150 μg/g range. Precision and accuracy of SS-GF-AAS are improved by application of 3D-calibration plots in comparison to conventional 2D-calibration. In this way, the two methods SS-ETV-ICP-AES and SS-GF-AAS complement one another concerning their analytical performance. Received: 6 April 1999 / Revised: 3 August 1999 / Accepted: 4 August 1999     

热抽取法测定钴块中氢含量

研究了钴块中氢含量的测定方法。采用石英坩埚加载样品,热抽取法进行测定。不加任何助熔剂,分析功率为100%,匹配的分析时间为110 s,比较水平设定为0.1%。在选定的参数下,样品能在完全熔融状态下释放出全部氢。方法加标回收率为80%~119%,测定结果的相对标准偏差小于15%(n=6),检出限为0.5μg/g。热抽取法的精密度优于熔融法的精密度,满足微量气体分析的要求。     

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。试验表明：镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至80目以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.08%~0.47%、0.2 %~1.32%和1.6 %~2.02%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收试验,氧氮氢回收率分别在 99%~10%、97%~99%及 97%~ 103%之间。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时极大降低了分析成本。     

固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺

建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L,检出限为0.100 mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠,能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。