FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。     

鱼肝油中脂肪酸和角鲨烯的成分研究

]本文介绍了利用PEG-20M交联玻璃毛细管色谱柱分离鱼肝油中混合脂肪酸和角鲨烯的毛细管气相色谱法,获得了7个鱼种的脂肪酸和角鲨烯的定性定量结果。结果表明,对绿鳍马面鲀含有较高的花生四烯酸和角鲨烯,分别为0.93％和27.42％,这是以甲酯总量为100计算的。     

偶氮特异丁烷引发交联OV-1701石英弹性毛细管色谱柱的研究

ATB(偶氮特异丁烷)是一类性能良好的自由基引发剂、用它引发交联OV-1701石英弹性毛细柱,交联度大于96％,柱子内壁惰性,柱效高,热稳定性好,交联前后柱极性无明显变化,文中还对交联条件和反应机理进行了研究和探讨。     

冠醚聚硅氧烷弹性石英毛细柱交联方法的研究

]本文研究了冠醚聚硅氧烷作为石英毛细管柱固定液的交联方法,优化交联条件,并对交联方法进行了对比和讨论,其中,偶氮特丁烷作为交联引发剂交联效果优于过氧化二异丙苯引发剂,其交联效率大于95%,柱效高于4500块／米,300℃时柱流失基线漂移量为2.710-13A酚油和二苯酮乙基取代混合物在交联柱上得到良好分离。最后,还对冠醚聚硅氧烷的分离机理进行了初步探。     

一种非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管交联中等极性固定相色谱柱的制备

研究了非晶硅膜改性的弹性玻璃毛细管交联ＯＶ－１７０１中等极性固定相色谱柱。在适当温度下，采用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联ＯＶ－１７０１固定液，成功地制备了交联ＯＶ－１７０１柱，该柱具有柱效高、惰性好、耐溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能，是一种新型高性能的中等极性交联柱。     

镓取代皂石的合成与交联的研究

以XRD、MAS NMR、IR和化学分析等方法研究了镓取代皂石及其羟基铝低聚物交联物。结果表明,Ga占据骨架四面体位置,影响四面体层电荷及Al柱的交联密度。交联物经焙烧后,Al柱与层形成Ga—O—Al_p键,实现了层与柱的交联,而Al_(13)基本结构不变。     

交联SE-54弹性玻璃毛细管柱研究

弹性玻璃毛细管柱的出现为毛细管色谱技术提供了一种新型柱。最近我们应用硅膜改性法成功地惰化了弹性玻璃毛细管柱而不损害其强度,使这种柱型有了良好的发展基础。关于交联弹性石英柱的制备巳有不少研究,但在硅膜改性玻璃毛细管柱上进行交联的工作尚未见报道。本文介绍SE-54弹性玻璃毛细管交联柱的制备和性能研究。在拉制好的     

合成云母蒙脱石的交联及其性能的研究

分别用十三铝低聚物和丙胺基三乙氧基硅烷与合成云母蒙脱石交联,制得了柱高分别为0.83和0.86 nm的交联云母蒙脱石Al-CLM和Si-CLM。按Si-O键长估算,硅柱可能由SiO_2的三聚物构成。IR、DTA研究结果表明,在交联蒙脱石焙烧时,因交联而使八面体层中羟基易于脱除。云母蒙脱石交联物的酸性与柱的性质有关。硅交联物的强酸点减少,弱酸点增多,B酸所占份额增加。铝交联物强酸点增加,弱酸点减少,L酸所占份额增大。裂解活性主要与催化剂强酸中心有关。活性衰减速率似受强L酸影响更多。     

用大口径厚液膜DEGS交联玻璃毛细管柱分析植物油脂肪酸的组成

对植物油脂肪酸组成的分析,通常采用二乙二醇丁二酸聚酯(DEGS)固定液的填充柱。由于填充柱柱效不高,在制备柱子时掌握不好常使硬脂酸、油酸等组分不能很好分离。一般只分析到芥酸,分析时间长,这些都会影响分析结果。大口径厚液膜交联柱比填充柱柱效高很多,并有柱容量大、耐溶剂,柱寿命长等特点,1983年以来发展很快,受到广泛重视。国内对大口径甲基硅酮交联柱的研究和应用已有报道。我们首次研制了大口径厚液膜DEGS交联柱,并用于植物油脂肪酸组成的分析,在15分钟     

用60Coγ射线辐射交联制备非极性固定相玻璃毛细管柱

〕本文报道用γ射线辐射的方法制备交联SE-30和SE-52SCOT柱及WCOT柱。使用辐射剂量5Mrad,对两种柱型,辐照交联前后的色谱性能作了比较,对交联固定液的溶解性和热失重情况作了考察。结果表明,上述交联柱有很好的热稳定性,可在340℃下使用;有很好的抗溶剂洗涤能力;有高的柱效,理论板数在3800/米以上。     

用~(60)Coγ射线辐射交联制备非极性固定相玻响毛细管柱

本文报道用γ射线辐射的方法制备交联SE-30和SE-52 SCOT柱及WCOT柱。使用辐射剂量5Mrad,对两种柱型,辐照交联前后的色谱性能作了比较,对交联固定液的溶解性和热失重情况作了考察。结果表明,上述交联柱有很好的热稳定性,可在340℃下使用;有很好的抗溶剂洗涤能力;有高的柱效,理论板数在3800/米以上。     

新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用

选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱.考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点.研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381 plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近.此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M.此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果.     

高温毛细管气相色谱柱的制备及应用

研究了臭氧交联法制备毛细管气相色谱柱的方法,即用镀铝石英毛细管,涂渍ＳＥ３１,经臭氧交联,最高使用温度可达３６０℃。测试的结果表明其柱效高,吸附性小,热稳定性好,适用于烃类、醇类、多环芳烃及二硝基甲苯和三硝基甲苯的分离。     

[Mo2O4]2+交联层柱粘土的制备及其结构和性能的研究

以[Mo_2O_4]~(2 )溶液为交联剂制备了钼交联层柱粘土。并用XRD、IR、LRS、XPS及TPD等手段对其结构及Mo的存在状态进行了研究。结果表明:[Mo_2O_4]~(2 )被交换进入了层间,所得层柱粘土的d_(?)～13A,其柱结构为Mo_xO_y的簇状氧化物。当交联剂在粘土层间的量超过粘土的交换容量时,Mo在层外表面偏析。酸性研究显示:Mo的加入使钼交联层柱粘土的酸中心数较之原土增加,并以Lewis酸为主。用异丙醇脱水和氧化反应考察钼交联层柱粘土的催化活性,结果表明,这种层柱粘土不仅具有酸催化活性,同时由于钼的引入而具有氧化活性和抗积炭性能。     

淀粉—硝酸氧化制葡萄糖醛酸内酯的气相色谱分析

]研究了淀粉硝酸氧化主要产物的硅醚化条件及其衍生物在PEG-20M、OV-101SCOT柱上的定性分离,建立了以二十二烷为内标、24米OV-101SCOT柱、FID对各段反应产物的定量分析方法。以1米OV-101填充柱进行葡萄糖醛酸内酯控制分析,结果令人满意。     

甲基苯基硅酮固定相交联玻璃毛细管柱制备重复性及其性能考察

随着毛细管色谱越来越广泛地应用于各种分析工作中,毛细管色谱柱的制备技术,成为一个值得重视和研究的问题。而制备毛细管柱是一个复杂且不易掌握的技术。近年来,我们研究了非极性交联毛细管色谱柱,已经取得了一些进展。比如容易制做,容易掌握,成活率比较高。在此基础上,我们又对甲基硅橡胶系列固定液中带有苯基的硅橡胶交联柱进行了研制,也获得了良好的效果。新选的固定液因含有苯基对引发剂形成的初级游离基有消耗作用,给交联制备带来很大的难度。但是苯基取代的硅氧烷在高温空气中的安定性比甲基硅氧烷好,这是由于苯核的共振稳定化,苯基不象脂肪族基团那样容易受到氧化。事实证明苯基交联柱的柱温可达360—370℃。     

二甲苯精馏塔塔底油及C_9粗芳烃的毛细管气相色谱分析

用高分辨气相色谱法研究了C_6-C_(12)芳烃在OV—101和PEG-20M柱上的保留行为,测定了对二甲苯精馏塔塔底油及C_9粗芳烃中烷基取代苯在OV-101柱上的保留指数及百分含量,并与文献值进行了比较。     

交联极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管气相色谱柱的研制

交联ＦＦＡＰ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管气相色谱柱是一种新柱型，具有柱效高、化学惰性好、稳定性好、抗溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能，本文报道了该新型色谱柱的制备及其性能研究。     

二甲苯精馏塔塔底油及C9粗芳烃的毛细管气相色谱分析

〕用高分辨气相色谱法研究了C6-C12芳烃在OV－101和PEG-20M柱上的保留行为,测定了对二甲苯精馏塔塔底油及C9粗芳烃中烷基取代苯在OV-101柱上的保留指数及百分含量,并与文献值[2]进行了比较。     

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。