偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

本文报导了偶氮硝羧的合成方法,研究了偶氮硝羧与稀土元素的显色反应,提出了不经分离,在钇组稀土存在下直接光度法测定铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的新方法,并采用PMBP-苯萃取分离伴生元素,用偶氮肿Ⅲ光度法测定稀土总量,用偶氮硝羧光度法测定铈组稀土分量。可以测定矿石中0.0X—X％的稀土总量及铈组稀土分量,方法简便、快速、重现性好,适用于磷钇矿、独居石和吸附型稀土矿的分析。     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

武汉大学合成了新显色剂——偶氮硝羧,并应用于矿石中铈组稀土元素的测定。我们研究了偶氮硝羧的显色反应,确定在2N醋酸介质中有利于抑制Sm的显色和消除钇组稀土元素的影响。为了地质工作适应在生产实际中的不同情况,我们制定了用离子交换和氨水沉淀分离干扰元素后,用偶氮硝羧比色测定矿石中铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的方法,可作稀土总量(偶氮肿Ⅲ法)和铈组稀土(偶氮硝羧法)的连续测定。可测定矿石中0.01—0.1％铈组稀土元素,适用于独居石、磷钇矿、黑钨矿和离子吸附型稀土矿等不同类型矿石。生产第一线的地质队     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

萃取-原子吸收分光光度法测定硫化矿中铟和铊

原子吸收分光光度法测定铟及铊文献上曾有过一些报导。由于矿石中铟及铊的含量都较低,因而在测定前必须事先进行萃取富集。本文主要是研究了铟及铊的萃取富集及其测定条件,并制定了硫化矿中同时测定铟及铊的方法。实验部分 (一)仪器及主要试剂原子吸收分光光度计:WFD-Y型,10厘米乙炔-空气燃烧器。铟、铊空心阴极灯均由我所自制,制作方法参阅文献〔4〕。铟标准溶液:由光谱纯金属铟配制,每毫升含铟25微克。铊标准溶液:由硝酸铊配制,每毫升相当于25微克铊。     

HEH(EHP)萃取树脂快速分离岩矿中微量铈组钇组稀土元素

本法试验了用垂直式小型色谱柱(0.8×10cm),在室温下以HEH(EHP)(即P507)萃取树脂快速分离微量铈组、钇组稀土元素。结果表明,以0.12mol/L盐酸-1 mol/L氯化铵为铈组稀土元素洗脱液,仅用25毫升便可将100微克以下的铈组稀土元素定量洗脱。继用4 mol L盐酸为洗脱液,仅用10毫升就能将留在柱上的钇组稀土元素定量洗脱完毕。洗脱曲线形状良好。洗脱分离后的两组溶液可用直接光度法测定。     

胶束增溶分光光法测定合金钢和高温合金中微量稀土元素

本文选择镁盐为载体,以氢氧化物沉淀稀土元素,为了防止基体元素共沉淀,选用三乙醇胺、乙二胺及EDTA为络合剂。然后以溴化十六烷基吡啶(CPB)为胶束增溶剂,二甲酚橙(XO)为显色剂的光度法测定微量稀土元素(10~(-3)%)。为了提高方法的选择性,选用柠檬酸铵和邻菲咯啉为掩蔽剂,并应用于合金钢和高温合金分析,获得满意结果。主要试剂和仪器混合稀土元素标准溶液:将铈、镧、镨及钕的氧化物分别按5.3,1.7,0.7和2.3之比配制。用盐酸及滴加过氧化氢溶解。配制成含8微克/毫升RExOy的标准溶液:XO溶液(0.01mol/L)层     

用对硝基偶氮氯膦光度法测定镍基合金中钇

根据文献报导,本文试验了用对硝基偶氮氯膦不经分离直接测定镍基合金中钇的条件.提出了在高氯酸介质中,用草酸和Zn-EDTA作联合掩蔽剂,并加入保胶剂后就能在一定量的铈组稀土元素存在下测定镍基合金中钇。实验部分 (一) 仪器 721型分光光度计。 (二) 主要试剂 1.对硝基偶氮氯膦(自制):0.025％水溶液。 2.稀土标准溶液:配制方法同文献。用时稀释成10微克/毫升各种稀土的标准液。     

稀土元素共显色效应的研究 Ⅴ、镧-偶氮硝羧-钇组元素及钙的共显色效应

在前文中,我们曾经对稀土元素与咕吨类酸性染料的共显色效应进行了系统的研究。据文献报导,某些双偶氮变色酸染料与稀土元素的β型络合物中同样存在着明显的共显色效应。例如,以偶氮硝羧测定铈组元素时,钇组元素及钙均能产生相当严重的共显色干扰,对于这种非常态干扰现象,至今还没有进行深入的研究。作者曾经指出,金属元素产生共显色效应的主要原因,可能是混合多核络合物的生成。本文通过对镧-偶氮硝羧-镱(或钇)以及钙的共显色效应机理的探讨,基本上澄清了上述共显色现象的实质,并初步讨论了有关络合物的结构型式。     

溴邻苯三酚红-钛铁试剂络合竞争体系分光光度法测定铈组稀土元素

目前,对于轻重希土元素分量的测定大多采用分光光度法。但是比较可靠和准确的方法不多。武汉大学等单位曾经用偶氮硝羧光度法测定了矿石中的铈组元素含量。但试剂合成复杂,不易提纯,因此直接影响到它的分析效果。文献介绍用邻苯三酚红或其溴代物作显色剂,以山梨醇或氨三乙酸作竞争配位体光度测定铈组元素,我们曾对上述体系进行过某些试验,但是没有取得预期的效果。     

磺胺偶氮氯膦与稀土元素的成络显色反应研究及其应用——直接光度法测定铝合金中稀土元素总量

本文研究了稀土元素与磺胺偶氮氯膦成缮反应的规律性。发现稀土元素的磺胺偶氮氯膦络合物的吸收峰位置相近,摩尔吸光系数为7.74—8.80×10~4。在盐酸介质中,有草酸存在时,用磺胺偶氯氯膦直接光度法测定铝及铝合金中以铈组稀土元素为主的稀土元素总量。本法准确度、精密度良好,操作简便,应用于合成试样与实样分析,结果令人满意。     

三溴偶氮胂直接光度法测定钢铁及有色合金中铈组稀土元素

在盐酸(4mol/L)-草酸(0.15mol/L)介质中,新试剂3-(2-胂酸苯偶氮)-6-(2,4,6-三溴苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-二磺酸萘(三溴偶氮胂)与铈组稀土元素的络合反应可瞬时完成。试剂与络合物颜色稳定,最大吸收峰分别在528nm和632nm。显色反应灵敏度高[对轻稀土元素ε_(630)在(0.93-1.2)×10~5之间],且具有很好的选择性。大部分合金元素的允许量在毫克级以上。因而用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金、锌合金和铜合金中铈组稀土元素的含量。     

应用偶氮溴膦-PSN快速测定铝基、铜基合金和球墨铸铁中的稀土总量

本文在文献的基础上,应用新显色剂偶氮溴膦-PSN(BPA-PSN)直接光度法快速测定铝基、铜基合金和球墨铸铁中的稀土总量,方法操作简易,快速准确,数据可靠。一、试剂和仪器 BPA-PSN溶液,浓度为0.02％水溶液;铈标准溶液为微酸性,含有5μg/mL CeO_2。 72型分光光度计。二、分析方法 1.铝合金中稀土总量的测定称取试样0.1g于100mL塑料杯中,加3mL HNO_3(1+1)和2 mL HF,摇动溶解后,以3％硼酸溶液稀至刻度,     

用间磺酸基偶氮氯膦分光光度法测定钨铈合金中的铈

间磺酸基偶氮氯瞵(CPAmS)曾用于稀土总量和钍的测定。本文研究了用于测定钨铈合金中铈的试验。用CPAmS测定钨铈合金中的铈,在0.1N硫酸介质中,用柠檬酸络合钨,制定了无需分离钨直接测定铈的光度分析法。其摩尔吸光系数ε_(650)=3.9×10~4,铈量在0—40微克/25毫升符合比尔定律。方法简便快速,准确度良好,可以测定钨铈合金中0.1—3%的铈,我们对钨铈合金粉、钨铈合金进行了铈的测定,均获满意结果。一、主要试剂及仪器铈标准溶液用光谱纯二氧化铈配制成10微克/毫升二氧化铈的标准溶液。CPAmS(自制)溶液(0.04%)。72型分光光度计。二、试验方法     

二溴硝基偶氮氯膦光度法直接测定土壤中铈组稀土元素

二溴硝基偶氮氯膦(DBNCPA)是一种性能优良的铈组稀土的灵敏显色剂,曾用于低合金钢、稀土球铁、镍基合金中的微量铈组稀土和玻璃中铈的测定.但土壤样品中铈组稀土的测定尚未见报道.本文主要研究了在盐酸介质中DBNCPA与铈的显色反应条件.发现反应能在高酸度条件下发生,而且反应灵敏度较高,摩尔吸光系数ε为1.1×10~5,许多常见离子几毫克乃至几十毫克都不干扰测定,可不经分离用光度法直接测定土壤中的铈组稀土元素.本法具有灵敏、准确、稳定、快速等特点,对七种不同土样的测定,均获得     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定铈组稀土的研究及应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铈组稀土的显色反应,在０．６ｍｏｌ．Ｌ＾－１的盐酸介质中,试剂与铈组稀土元素形成２：１稳定的蓝色络合物,其最大吸收波长位于６４２ｎｍ处,稀土含在０－１．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。建立了直接光度法测定钢铁样品中铈组稀土总量的方法。     

稀土元素共显色效应的研究 Ⅰ、镧—钇—溴邻苯三酚红混合多核络合物的生成

在研究稀土元素光度分析法时,曾经发现,某些稀土元素单独存在时,并不与试剂产生有色反应。但当它们与另一些稀土元素共存时,则可以参与反应。例如在PH2—3时,偶氮硝羧只与铈组元素产生有色反应,但当有钇组元素共存时,钇组元素显著地参与反应而造成相当严重的干扰。同样,溴邻苯三酚红(BPR)在PH<5.0时,不与任何单一稀土元素反应。但是,当轻重稀土元素共存时,却可产生     

钇基稀土中重稀土的测定——胶束增溶双波长分光光度法

关于稀土元素的分组测定,庄文德曾做过评述。国内发表的研究报告不多。武汉大学等单位介绍过用偶氮硝羧测定铈组稀土的方法,操作也较简单。甲基百里酚蓝(MTB)原是稀土的重要显色剂之一,近年来也有人用它测定混合稀土中的重稀土,但灵敏度不高。本文着重研究了RE-MTB络合物在加入溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)之后引起性能的变化。实验证明,RE-MTB在加入CTMAB之后吸收光谱有明显改善,灵敏度提高一倍以上。其最大     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮〔5〕萃取、分光光度法测定重稀土矿中的钇组稀土元素

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮(简称PMBP)是人们公认的稀土元素的最好萃取剂之一,但在铈组稀土存在下,用PMBP萃取钇组稀土,需要借助于掩蔽剂。用己酰基取代PMBP中四位上的苯甲酰基制得1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮(简称PMCP),通过控制酸度能将铈组和钇组稀土元素分离。本文试验了用PMCP萃取分光光度法测定重稀土矿中钇组稀土元素,结果令人满意。本文所拟定的方法快速简便,可靠,因而具有应用价值。     

偶氮硝膦-mN直接光度法测定钛合金中铈组稀土

钛合金中铈组稀土的光度法,过去曾用偶氮氯膦型作为显色剂,其主要缺点是灵敏度和选择性较差,特别是基体钛必要预先分离,操作烦琐,铈量易受损失。根据文献报道,本文试验了用偶氮硝膦-mN为显色剂不经分离直接测定钛合金中铈组稀土的条件。提出用硫酸-氟硼酸溶解试样,在硫硝混酸介质中,用草酸和过氧化氢作联合掩蔽剂消除基体钛,重稀土和其它合金元素的干扰。测定下限可达0.001％。经合成样品和试样分析,均获得满意结果。