罗丹明6G荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

铁是广泛存在于自然界的金属元素,是应用最广泛的金属材料元素,也是人体必须的微量元素。痕量铁的测定方法很多,如火焰原子吸收光谱法[1]、分光光度法[2]、催化动力学法[3]、电化学发光法[4]等。测定痕量铁的荧光分析法较少,本研究发现,在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘分子(I2),碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光淬灭反应,荧光淬灭值ΔF在一定范围内与铁(Ⅲ)浓度呈线性关系。椐此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的荧光光度法。方法用于蔬菜、树叶与水中痕量铁的测定。1试验部分1.1主要仪器与试剂日立850型荧光分光光度计;GFY-160型荧光分…     

铁(Ⅲ)-铬天青S-盐酸氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁

根据铬天青S(CAS)、盐酸氯丙嗪(CPH)与铁(Ⅲ)的显色反应,采用铁(Ⅲ)-铬天青S-氯丙嗪三元配合物分光光度法测定微量铁的含量。在pH 5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅲ)-CAS-CPH生成1比2比2的蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为4.77×104L·mol-1·cm-1。铁(Ⅲ)的质量浓度在0.02~1.2mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为7.6×10-3 mg·L-1。加标回收率在98.4%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%~2.3%之间。     

铁(Ⅲ)-过氧化氢-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭反应及其应用

在pH 3.1～5.2的HCl-NaAc缓冲介质中,溶液中的铁(Ⅲ)与过氧化氢(H2O2),水杨基荧光酮(SAF)和溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)反应产生一多元混合络合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定痕量铁的荧光猝灭分析法.该体系的激发波长λex=435.8 nm,发射波长λem=540 nm.铁的浓度在2～100 μg/L范围内有良好的线性关系;方法的检出限为0.41 μg/L.该方法灵敏度高,操作简便,用于天然水和人发样中微量铁的测定,结果满意.     

分光光度法测定片剂中的盐酸氯丙嗪

在pH为5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与铁(Ⅲ)、铬天青S反应生成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm。当铁(Ⅲ)和铬天青S的含量固定时,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.20~20mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.058mg·L-1。应用此方法测定片剂中盐酸氯丙嗪含量,加标回收率在97.8%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~1.5%之间。     

偶氮胭脂红B指示反应动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

催化光度法测定铁已有许多报道,通Cu^2 、V(Ⅴ)和Mo(Ⅵ)有较大干扰。试验明,基于稀硫酸介质中Fe(Ⅲ)对高碘酸钾氧化偶胭脂红B的褪色反应的催化作用而建立的痕量的催化光度分析法,灵敏度高,且具有较好的选性,30倍的Cu^2 和V(Ⅴ)、50倍的Mo(Ⅵ)不干15ng Fe(Ⅲ)的测定。方法已用于盐酸试剂中铁测定,结果满意。     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。     

催化动力学光度法测定痕量铁：Fe（Ⅲ）—乙基紫—H2O2体系

根据文献[1,2]报道,研究发现,在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的催化作用与文献[1,2]所述的催化反应有类似的结果。而且,在一定范围内,Fe(Ⅲ)的量与褪色反应的速度有定量关系。在一定的浓度范围内,过氧化氢氧化乙基紫褪色的反应为零级反应,其反应速度用非催化反应液的吸光度A_0与催化反应液的吸光度A之差△A表示(△A=A_0—A)。Fe(Ⅲ)的量在一定范围内与△A成正比。本文研究了反应的最佳条件。该方法灵敏度为4×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围0～0.8μg/25ml。方法操作简便,重现性好,可用于纯金属中痕量铁的测定。本文建立了利用催化动力学法测定痕量铁的新方法。     

阻抑乙基橙褪色动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在H2SO4介质中,痕量铁(Ⅲ)对KBrO3氧化乙基橙褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法检测阻抑反应过程中乙基橙浓度的变化,建立了铁(Ⅲ)-溴酸钾-乙基橙体系阻抑动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。在选定条件下,方法的线性范围为0.006～0.32μg/mL,检出限(3s/k)为0.0031μg/mL。     

罗丹明6G荧光猝灭法测定农产品中痕量铁

在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成游离碘(以络阴离I-,3 状态存在).所释出的I-,3与罗丹明6G反应生成离子缔合络合物,导致罗丹明 6G 的荧光猝灭.在激发波长 483 nm 及发射波长 551 nm 处测定空白试液及含铁试样溶液的荧光强度F,o及F,s并算得荧光猝灭强度△F.试验结果表明:铁(Ⅲ)的质量浓度在 0.01～0.40 mg·L-1范围内与其相应的荧光猝灭值△F 之问呈线性关系,并测得其检出限(S/N=3)为 0.005 mg·L-1.应用此方法测定了3种农产品试样中的含铁量,并以此试样为基体加入铁(Ⅲ)标准溶液测定了方法的回收率在 95.7%～99.3%之间.     

邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104 L.mol-1.cm-1,检出限为0.020 mg/L。11次重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

Spectrophotometric determination of chlorpromazine hydrochioride by 1,10-phenanthroline

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系.据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104L·mol-1·cm-1,检出限为0.020mg/L.11次重复测定的相对标准偏差小于2.9％.该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝合金中痕量锑

铝合金样品用盐酸及硝酸的混合酸溶解,于分取的部分试样溶液中加入碘化钾-硫脲混合溶液后用盐酸(5+95)定容为50 mL,供氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量锑。用40 g.L-1碘化钾溶液作为锑(Ⅴ)的预还原剂,40 g.L-1硫脲溶液作为其他可形成氢化物的元素的掩蔽剂,选用20 g.L-1硼氢化钾溶液作为产生锑化氢的还原剂,氢化物发生反应在盐酸(5+95)介质中进行,锑的质量浓度在0.05~50.0μg.L-1范围内与相应的荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.016μg.L-1。应用此方法分析了两件铝合金标准样品,测得锑量的结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)分别为2.14%和3.16%。     

铁氰化钾-Fe(Ⅲ)分光光度法测定盐酸氯丙嗪

建立了以铁氰化钾-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法.研究表明,盐酸氯丙嗪可以使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)可以与K3[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6].盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.21-32.00μg/mL范围内与吸光度呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.01854+0.07652p(μg/mL),相关系数R=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.5×10(4)·L·mol-1·cm-1,检出限0.12μg/mL.方法用于测定药物和血清中盐酸氯丙嗪含量,回收率为98.1%～101.3%.     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

反相萃取层析与光度法联用分离/测定中草药中微量铁的研究

研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定.     

茜素红S催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)及反应机理探讨

在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中,以邻菲咯啉(phen)作活化剂,痕量Fe(Ⅲ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。采用固定时间法,在λmax=422nm处,对催化体系和非催化体系进行光度测定,应用了正交试验法确定最佳条件,测定了有关动力学参数。该方法的检出限为0.63μg/L;线性范围为0~20μg/L,应用于一次蒸馏水、分析纯盐酸中痕量铁的测定,结果令人满意。提出了Fe(Ⅲ)-ARS-phen三元络合物活性中间体的催化反应机理设想,并推测催化反应经历了羟自由基氧化反应的历程。     

铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵光度法测定水样中的铁

采用铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪–溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)四元配合物光度法测定水样中铁的含量。在pH 5.50的HAc–NaAc缓冲介质中,在铁(Ⅲ)–铬天青S–盐酸氯丙嗪显色反应中,加入CTMAB,四元配合物的表观摩尔吸光系数为9.85×10~4 L/(mol·cm),是三元配合物灵敏度的两倍。结果表明,配合物在657nm波长处有最大吸收,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0~20μg/(25 mL)范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6,方法的检出限为1.84×10~(–3) mg/L。样品加标回收率为97.3%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%(n=5)。该方法灵敏度高,精密度与准确度好,便于在实验室推广应用。     

流动注射光纤荧光探针动力学法测定铁的研究

研究了8-苯胺基-1-萘磺酸作为表面活性剂胶束荧光探针的性质,并将其用作动力学分析的荧光指示剂。建立了以铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化ANS-Brij35体系荧光猝灭反应为基础,用流动注射和光导纤维技术测定痕量铁的动力学分析新方法。该法线性范围为5～300ng/mL,检测下限为2ng/mL,绝对检出量为0.2ng,对20ng/mL铁(Ⅲ)进行11次测定相对标准偏差为0.27%,可直接用于人发、纯铝和铝合金中铁的测定。     

荧光光度法测定钇含量

在pH 9.2的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在一定量的十六烷基三甲基溴化铵存在下,鞣花酸与钇(Ⅲ)反应使其荧光淬灭,据此提出了测定痕量钇(Ⅲ)的荧光光度法。通过测定样品溶液和空白溶液在发射波长454nm处的荧光强度,计算得反应液荧光强度淬灭程度ΔIf,其荧光强度的淬灭程度与钇(Ⅲ)的浓度在2.0×10-6～8.0×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.63×10-7 mol·L-1。方法的回收率在99.0%～99.5%之间。并利用共振散射光谱法和紫外可见光谱研究体系的作用机理。