紫外-可见吸光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

关于铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )测定有若干报道 ,但大多数是分离后分别进行测定[1,2 ] ,或先测定出铬 (Ⅲ )或者铬 (Ⅵ ) ,然后通过氧化或还原测出铬的总量 ,再用差减法求出另一个价态铬的含量[3 ] ,这些方法比较麻烦 ,且在处理过程中易导致价态的改变 ,文献 [4]曾研究利用铬 (Ⅲ )与ＥＤＴＡ反应 ,可在铬 (Ⅲ )存在下光度法测定铬 (Ⅵ ) ,并指出同时测定铬 (Ⅲ )和铬(Ⅵ )的可能。文献 [5 ]也对此进行了研究 ,采用先进仪器 ,用最小二乘法 ,建立了多元校正 紫外 可见吸光光度法同时测定铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )的方法。此法虽解决了吸收光谱重叠问题 ,…     

氯丙嗪荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

氯丙嗪是一种治疗精神病的药物,具有安定镇静作用和镇吐作用,已报道的方法有用氯丙嗪对S2O82-[1]、金(Ⅲ)[2]、钒(Ⅴ)[3]、砷(Ⅴ)[4]的快速定性检定,尚未见到用荧光法定量测定铁(Ⅲ)。鉴于氯丙嗪有一定的荧光强度,在一定条件下与铁(Ⅲ)络合后,荧光强度减弱,因而建立了用氯丙嗪作络合剂荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。结果表明:在pH为3.0的盐酸溶液中,氯丙嗪盐酸溶液的最大激发、发射波长为270,547 nm,铁(Ⅲ)的质量浓度在0.56~2.5 mg·L-1范围内,氯丙嗪的荧光猝灭程度ΔF与铁(Ⅲ)的质量浓度呈线性关系。本方法用于人发中痕量铁的测定,得…     

以三正辛胺为流动载体的乳状液膜迁移和分离Mo（Ⅵ）的研究

用三正辛胺－SPAN80－二甲苯乳状液膜体系迁移Mo( Ⅵ）的研究表明，在合适的制乳和迁移条件下，Mo( Ⅵ）可以快速，完全地迁入内相，并能与Fe^2 ,Cu^2 ,Co^2 ,Ni^2 ,Zn^2 ,Cd^2 ,Mn^2 等常见离子分离。     

矾(Ⅴ)、钼(Ⅵ)、钨(Ⅵ)、与栎精配合物的研究

栎精(H₅Q·2H₂O)是一种应用较广的分析试剂,已用于Mo(Ⅵ)、V(Ⅴ)和W(Ⅵ)的测定。本文对V(Ⅴ)、Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)与栎精的配合物进行了表征。     

示波指示技术在动力学分析中的应用——Ⅳ.示波双安培法在Landolt 效应测定钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅳ)中的应用

本文报道了示波双安培指示技术在Landolt效应测定MO(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V (Ⅳ)中的应用,利用Mo(Ⅵ)和Fe(Ⅱ)对NaBO_3氧化KI反应的催化作用及V(Ⅳ)对KCIO_3氧化KI反应的催化作用分别测定了Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V(Ⅳ)。Mo(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)和V(Ⅳ)的测定下限分别可达1×10~(-8)mol/L、1×10~(-7)mol/L和2×10~(-7)mol/L数量级。     

流动注射-火焰原子吸收法测定天然水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

采用流动注射—火焰原子吸收法则定天然水体中的微量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)。用螯合树脂在线富集浓缩样品中的铬(Ⅲ)，结合流动注射技术，将洗脱液直接导入火焰原子吸收分光光度仪中进行测定。加入盐酸羟胺使水体中的铬(Ⅵ)转化成铬(Ⅲ)，然后间接测定。对在线富集测试条件、干扰物质的影响等进行了探讨。该方法检出限为0．84μg/mL，加标回收率为94．4％～103％。     

标准加入双波长光度法同时测定微量铝和铁

提高灵敏度与改善选择性一直是光度分析研究的重要课题,为此近年来提出了许多方法,但部分改善选择性的方法如双波长[1]及三波长法等往往导致灵敏度下降。标准加入双波长光度法[2]是基于等吸收双波长法原理及标准加入法的特点而设计的,该法可消除干扰、改善选择性且不致降低灵敏度。本文在弱酸性介质中,以络天青S(CAS)为显色剂,采用标准加入双波长光度法,建立了同时测定微量铝、铁的方法。本法Al(Ⅲ)的测定范围0.01～0.35mg·L-1,Fe(Ⅲ)的测定范围0.05～0.40mg·L-1,用于二元混合物中铝、铁的同时测定,结果的准确度和精密度均较高。1…     

鲁米诺-H2O2Fe(Ⅲ)-Tween-80化学发光与应用

研究了Fe(Ⅲ)催化鲁米诺-H2O2体系化学发光反应.用EDTA作掩蔽剂,非离子表面活性剂吐温-80为敏化剂,Fe(Ⅲ)的最低检出线为6.8×10-8g/L.在Fe(Ⅲ)的浓度范围1×10-6～1×10-4g/L及检测1×10-5g/L Fe(Ⅲ)的浓度时,相对标准偏差(RSD)为2.6%.大多数元素不干扰,回收率为97%～108%.     

活性氧化铝微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法在线测定水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了活性氧化铝对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分离富集的性能，建立了流动注射(FI)-在线微柱分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水中微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。优化了流动注射测定的条件，进样频率为60/h；检出限(3σ)：Cr(Ⅲ)为0．8μg/L，Cr(Ⅵ)为0．6μg/L；线性范围为5-600μg/L;相对标准偏差小于2．4％；回收率为94．0％-102％。     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展

综述了催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究进展，分别从催化氧化(还原)动力学、阻抑动力学和催化荧光光度法等几个类别进行归纳，并从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行叙述．     

一种双钒帽多金属氧酸盐的水热合成及其晶体结构和热稳定性

采用水热法合成了一种双钒帽多金属氧酸盐[CrⅢ(1,10-phen)2(H2O)]2[PMoⅤ6MoⅥ6O40(VⅣO)2(OH)];利用元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射表征了其组成和分子结构,利用热重分析测定了其热稳定性.结果表明,合成的化合物由无序的双帽假Keggin型[PMoⅤ6MoⅥ6O40(VⅣO)2(OH)]6-杂多阴离子和两个[CrⅢ(1,10-phen)2(H2O)]3+配位阳离子单元组成,其热失重分两步进行,热稳定性良好.     

容量法测定氧化钒中的各种价态钒

用NaOH溶液处理样品，分离V（V）然后以Fe(Ⅱ）滴定测定之。定量加入过量的V（V）到上述残渣中并用H2SO4溶解，用Fe(Ⅱ）滴定，计算出V（Ⅱ），V（Ⅲ）的含量。V（Ⅳ）的测定是通过从总钒量中扣除V（Ⅱ）、V（Ⅲ）、V（Ⅴ）的含量得到。V（Ⅱ）、V（Ⅲ）和V（Ⅴ）的回收率均大于96％，其8次测定结果的相对标准偏差分别为：9．8％、0．4％、1．2％；本法快速、简便，在实际应用中效果良好。     

薄层树脂相光度法测定环境水样中痕量Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)

天然水(除雨水外)中一般都含有铁盐,地下水中含亚铁盐较多,因空气的氧化,地面水中主要以Fe(Ⅲ)存在。天然水中含铁量一般较低,不致于影响人体健康,但是如超过0.3 mg·L-1则会产生特殊气味而不适于食用。工业上则视其用途有不同要求[1],如纺织、染色、造纸工业上用水含铁量不能超过0.2 mg·L-1。铁也是维持人体正常新陈代谢的重要元素之一,所以环境中铁的测定具有一定意义。近年来,有关树脂相光度法单独测定Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的研究已有报道[2~4],本文在文献[2]的基础上,利用Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)能在弱酸性条件下与1,10-二氮杂菲(phen)生成稳定有…     

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收导数测量技术相结合，实现了在线分离富集．导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ），导数仪用2mV／min档位，富集lmin时，分析速度为60样/h，测定Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）的特征浓度分别为0．448μg/L和0．793μg/L(相当于1％导数吸收度)，线性范围分别为0-90和0-180μg/L；对浓度分别为10、20μg/LCr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）测定的相对标准偏差分别为2．85％和2．85％；检出限分别为0．855和1．7lμg/L．该法对实际水样加标回收率在94．7％．104％之间。     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。     

茜素红S催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)及反应机理探讨

在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中,以邻菲咯啉(phen)作活化剂,痕量Fe(Ⅲ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。采用固定时间法,在λmax=422nm处,对催化体系和非催化体系进行光度测定,应用了正交试验法确定最佳条件,测定了有关动力学参数。该方法的检出限为0.63μg/L;线性范围为0~20μg/L,应用于一次蒸馏水、分析纯盐酸中痕量铁的测定,结果令人满意。提出了Fe(Ⅲ)-ARS-phen三元络合物活性中间体的催化反应机理设想,并推测催化反应经历了羟自由基氧化反应的历程。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

铌(Ⅴ)-桑色素-吐温-80反应体系的吸光光度法测定铌的研究

在盐酸介质中,铌(Ⅴ)与桑色素和吐温-80形成多元络合物,其表观摩尔吸光系数为(ε430)=7.90×104L.mol-1.cm-1,相关系数为0.998 8,铌量在0~0.40 mg.L-1范围内符合比耳定律,用丹宁沉淀法分离Fe3+、Al3+、V(Ⅴ)、W(Ⅶ)、Cr(Ⅵ)、Mn2+等干扰离子,应用于地质、合金样品中微量铌的测定,其相对标准偏差≤4.0%(n=8)。     

催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ)

研究了在弱酸性介质中微量铬催化H2 O2 氧化罗丹明B褪色的指示反应 ,建立了催化动力学测定铬 (Ⅵ )的新方法。方法检出限为 1 4μg·L- 1 ,测定的线性范围 0～ 3 5 μg/2 5mLCr(Ⅵ ) ,本法已用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定     

Mo(Ⅵ)-邻羟基苄胺-N,N,O-三乙酸与Cu2+交换反应动力学研究

邻羟基苄胺-N,N,O-三乙酸(HBATA,H₃L)为1种带苯氧乙酸基团的氨羧螯合剂。我们曾报道过它的一些过渡金属络合物在溶液中的稳定性、络合物晶体结构及其与Fe(Ⅲ)的络合反应机理,并探讨了Mo(Ⅵ)、Mo(Ⅴ)与其在水溶液中的络合平衡。本文在10℃、Ⅰ=0.5mol/LNaCl、pH3.31～4.16条件下用截流分光光度法研究了Mo(Ⅵ)-HBATA络合物与Cu²⁺的交换反应动力学,并确定了反应机理。