非水滴定和傅立叶红外光谱在聚丙烯马来酸酐接枝物表征中的应用

采用非水滴定法中的无机碱直接滴定方法测定了马来酸酐在聚丙烯上的接枝率,并对该方法作了可行性验证,讨论了非水滴定中的两个难点：化学计量比的确定和滴定终点的判断。通过傅立叶红外光谱法(FTIR)对聚丙烯马来酸酐接枝物的纯化效果、自由基引发反应对非水滴定的影响及聚丙烯接枝马来酸酐的反应机理作了定性分析,并结合非水滴定的数据绘制了红外定量校准曲线。     

微型非水滴定法测定喷昔洛韦钠原料药含量

本文采用微型非水滴定法测定了喷昔洛韦钠原料药的含量,所得结果与常量非水滴定法和pH指示剂吸光度比法结果一致。微型滴定法试剂消耗少,分析成本低,也可降低环境污染,适于作为喷昔洛韦钠原料药含量的测定方法,有推广应用价值。     

测定复合推进剂中高氯酸铵含量的新方法

高氯酸铵是复合推进剂、改性双基推进剂中的主要成分,在科研和生产中都需要简便、快速、准确地测定其中ClO_4~-的含量。前人对此进行了大量研究,提出了许多测定方法。但是,有的测定方法麻烦、费时,有的可靠性不高。美国军标采用的非水滴定法,虽然简便、可靠,但需消耗大量的有机溶剂。目前国内广泛采用的中和法(甲醛法),虽然也操作简便,但也和非水滴定法一样,都是通过测定NH_4~+而测NH_4ClO_4     

Zeisel反应-气相色谱法分析丙烯酸酯类聚合物

本文提出一个用改进的Zeisel反应-GC定量分析丙烯酸酯类聚合物的方法,以二甲苯为溶剂,使聚合物与氢碘酸在170℃反应2小时生成相应的碘代烷,用气相色谱测定之以得到丙烯酸酯的含量,并研究了不同的溶剂体系对碘代烷产率的影响。     

微量仪器非水滴定法测定硫酸铵

利用自行研制的微量容量仪器,采用非水滴定法测定硫酸铵的含量。对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较。     

库仑法测定铌、钽中小量碳

测定金属中碳的方法一般是将金属试样放在氧气流中燃烧,其中的碳化物及游离碳全部转化为二氧化碳,然后用重量法、气体容量法、氢氧化钡滴定法、非水滴定法、电导法、库仑法等方法进行测定。本文用库仑法测定铌、钽中0.002—0.1％碳,对有关条件进行了试验,选取     

流动注射-原子吸收法间接测定扑尔敏

扑尔敏(马来酸氯苯那敏)是一种最常用的抗组织胺类药物。对其含量的测定，药典法采用非水滴定法和紫外分光光度法，此外还有分光光度法、电化学方法、高效液相色谱法以及ICP发射光谱间接测定法。这些方法均存在操作步骤繁琐的缺点。雷氏盐在酸性介质中可与大部分的有机碱(胺类、季铵盐类、含氮杂环类、生物碱类)等药物定量反应，生成难溶于水的络合物，故可以进行这些药物的鉴别、分离和含量测定。采用流动注射方法在线快速分离原子吸收法测定     

盐酸曲普立啶测定方法的研究

盐酸曲普立啶(triprolidine hydrochloride)属丙胺类H1受体阻断剂，广泛用于治疗各种过敏性疾病。本实验采用高效液相色谱法(HPLC)及非水滴定法，对盐酸曲普立啶含量的测定方法进行了研究。HPLC法采用外标法峰面积定量，并可同时进行有关物质检查。在非水滴定法中，由于盐酸曲普立啶分子结构组成固定，且为有机碱的盐酸盐，因而选用     

气相色谱法测定桂利嗪片含量

桂利嗪(Cinnarizinum C_(26)H_(28)N_2)片剂,是一种血管扩张药,常用于脑动脉硬化、脑栓塞、脑血管痉挛等症。中国药典收载的桂利嗪片剂含量测定为非水滴定法,该法不但操作复杂,费时、费事,而且对鼻咽均有刺激反应。用气相色谱法测定桂利嗪,目前在国内外尚未见报道,本法操作简便,结果稳定可靠。     

高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量

用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明：用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰。     

氨基乙酸的测定——水-乙醇混合溶剂的滴定法

在混合溶剂中的极弱酸的滴定分析工作报道得很少。氨基乙酸的测定通常是使用冰醋酸介质的非水滴定法,由于其实验耗资较大,一般学校均难以开出此实验。据报道,对CKa<10~(-8)的极弱酸的测定,除非水滴定法外,还有直线法等。本文研究了乙醇混合溶剂中测定氨基乙酸的条件。实验结果表明,该滴定体系的pH突跃明显,做电位滴定和指示剂滴定均可,其耗资仅为用冰醋酸介质的四分之一左右。     

示波极谱滴定的研究——ⅩⅩⅣ.溴酸钾法测定奎宁

奎宁是应用广泛的有效抗疟药物。它是一种生物碱,测定常量的奎宁一般用非水介质酸碱滴定法。中国药典(1977年)和英国药典(1980年)均采用非水滴定法。但非水滴定要消耗大量冰醋酸,夏天气味大,冬天会析出结晶,而且指示剂变色不敏锐,终点不易判断。奎宁注射剂的测定更加麻烦,在非水滴定前要用氯仿多次萃取分离,再蒸去溶剂氯仿,既     

光度滴定在硫碳测定中的应用

非水滴定法测定二氧化碳和燃烧法测定硫、碳已被广泛采用。但通常用目视鉴别终点,难免带进主观误差,尤其对低含量试样分析,误差更大。我们改用DT-1型光度滴定仪代替目视确定终点,用于制订铝土矿化学分析方法国家标准中的二氧化碳的测定,取得良好效果。测定范围为xx—0.0x%。数据准确、     

岩矿样中有机炭测定方法的改进

岩石、矿物中的碳 ,以碳酸盐碳和有机炭形式存在。燃烧 -重量法[1 ] 和燃烧 -非水滴定法[2 ] 一般用于测定岩矿样中“全碳”,有机炭的测定常用湿法氧化 -非水滴定法[3] 。在例行分析中 ,感到此法指示剂达终点时色变不够敏锐 ,尤其在我国西南地区 ,阴雨和浓雾天气频繁 ,在此气候条件下 ,终点更难掌握而导致分析结果不稳。为此 ,在前人工作的基础上 ,对测定岩矿样中有机炭的方法作了改进 :样品经盐酸预处理驱除碳酸盐碳 ,洗净、干燥酸不溶物 ,再置入管式炉中氧化有机炭 ,所生成的二氧化碳被置于 U型吸收管中的烧碱石棉吸收 ,称重得有机炭含量…     

硫代硫酸钠-氢氧化钠振荡吸收快速测定含氯气、氯化氢气体中CO_2

对含氯气及氯化氢的气体中 CO_2的测定有如下困难:氯气及氯化氢易溶于水,不宜用奥氏仪测定;该气有强腐蚀性,不宜用一般的气相色谱仪测定;特别是气体有强氧化性,使指示剂无终点,对容量法产生干扰,且氯气及氯化氢被吸收后改变溶液的酸度,对酸碱容量法、非水滴定法及电位法等均有影响。可见现有方法尚不能满意解决含氯气及氯化氢气体     

连二亚硫酸钠的亚磺化脱卤反应研究

本论文分两个部分,第一部分"全氟及多氟烷基卤化物的亚磺化脱卤反应"对连二亚硫酸钠与全氟烷基碘化物的作用进行考察,在碘化物S-碘-3-氧杂-八氟磺酸钠进行亚磺化脱碘反应并得到验证后,将反应用于其他带极性基因的全氟烷基碘化物上,随即采用相转移催化及共溶剂技术将反应推广到一般的全氟碘代烷上,证明连二亚硫酸钠对广谱的全氟烷基碘化物都是一个有效的便利的亚磺化脱碘试剂。在亚磺化脱碘研究的同时,还进行了亚磺化脱澳研究,得到了相应的全氟烷基亚磺酸及1,1-二卤亚磺酸盐。将全氟碘代烷与电化学体系中连续产生的二氧化硫阴离子基反应,得到了预期的全氟烷基亚磺酸盐,从而证实了二氧化硫阴离子墓确实是作为亚磺化反应主体的亲核试剂,电化学亚磺化脱碘反应将异相反应转化为均相反应,是一种很有前途的合成方法。仲全氟卤代烷与连二亚硫酸钠反应只能得到脱卤氢化产物,这和伯全氟碘代烷亚硫化的副产物一起,都说明了在这还原性体系中全氟烷自由墓形成全纸烷基阴离子的可能性。     

烟叶中烟碱含量的非水滴定

１引言烟叶中烟碱含量的测定，目前常用的有紫外分光光度法和非水滴定法。本文应用非水滴定法，在前人工作的基础上，在样品中加入固体Ｂａ（ＯＨ）２及其饱和水溶液，直接以电磁搅拌器搅拌，使烟叶中烟碱充分萃溶。省去文献中加入硅藻土的操作，减少因其对烟碱的吸附而造成的误差。同时改用苯－氯仿萃取烟碱，待两相分层后，用大口径滤纸过滤。省去文献中用无水ＭｇＳＯ４除水的操作，使方法更加简便。本文方法对烟碱含量在１％～８％范围内的烟叶进行测定，并与紫外分光光度法的测定结果比较，结果一致。用数理统计方法对两种方法的测定结…     

脱卤亚磺化研究——连二亚硫酸钠作为新的脱卤亚磺化试剂

全氟碘代烷与亚硫酸盐发生单电子转移反应生成全氟亚磺酸盐;连二亚硫酸钠水溶液热分解时,ESR表明生成SO_2~-主阴离子自由基,这两者促使我们尝试用连二亚硫酸钠代替亚硫酸盐与全氟卤代烷反应.实验表明对于全氟碘代烷及溴代烷它是一种有效的     

高效液相色谱法测定强痛定及其制剂的含量

强痛定又名AP-237,化学名为1-正丁酰基-4-肉桂基哌嗪盐酸盐,为精神类药品,用于多种疼痛。强痛定及其制剂(针剂,片剂)的含量测定采用非水滴定法,其水解物肉桂基哌嗪的存在使测定结果偏高。有文献报告采用紫外分光光度法和荧光分     

亚磺化脱卤研究-连二亚硫酸钠引发的全氟烷基自由基对双键的加成

全氟碘代烷或溴代烷与亚硫酸盐或连二亚硫酸钠所发生的亚磺化脱卤反应表现自由基反应的特征,提供了用化学方法截捕全氟烷基自由基中间体的可能性:R_FX SO_2(?)[R_FX·SO_2](?)R_F· X~- SO_2.实验表明,在烯烃存在下,全氟碘代烷或溴代烷可以在亚磺化脱卤的同时生成较高产率的自由基加成产物.连二亚硫酸钠可作为全氟烷基自由基引发剂尚未见文献报道.本文报道了这一工作.全氟碘代烷在连二亚硫酸钠-碳酸氢钠的乙腈水溶液中,与1～1.5当量的烯烃在室温或稍高的温度下反应.即可获得相应的自由基加成产物.产率为50～80％: