双花千里光中一个新的呋喃骈雅槛蓝烷型倍半萜

从藏药双花千里光中分离得到2个倍半萜类化合物,经过HR-ESIMS,1D和2D NMR等光谱技术,将上述化合物鉴定为6-oxo-9α-angloyloxy-10βH-furanoeremophilane(1)和spiroeuryolide(2).化合物1为新的呋喃骈雅槛蓝烷倍半萜.同时,对文献报告中化合物2的13C NMR数据进行了纠正.     

2,5-二取代-1,3,4-噁二唑不对称弯曲形液晶合成与性能研究

以2,5-二取代-1,3,4-噁二唑为中心核,酯基(COO)为桥键,烷基(n=5~9)为末端基团,在单侧苯环侧位上引入氟原子,设计合成了两个系列新型不对称弯曲形液晶化合物9a~9e和10a~10e;并通过IR,1H NMR,13C NMR,19F NMR和MS对其结构进行鉴定,经差热扫描仪(DSC)和偏光显微镜(POM)测定其液晶相态.结果表明:所有目标化合物的分子结构正确,都呈现向列相态,向列相态温度范围最宽达78℃;侧位单氟苯环结构化合物9a~9e的向列相态温度范围没有二氟苯环结构10a~10e的宽,并且化合物9a~9e都呈现奇偶效应.     

含苯并咪唑环二酰肼衍生物的合成与结构表征

以酚和氯乙酸为初始原料,经一系列反应,合成出了10个新型的含苯并咪唑环二酰肼衍生物7a～7j.利用1HNMR,13C NMR,2D NMR(包括HMBC,HSQC,1H-1H COSY和NOESY)和变温1H NMR技术对代表化合物7c进行了1H和13C NMR谱归属并确定了其空间结构,证明了其在室温及DMSO中存在着A和B两种互变异构体,并且A异构体占优势(87.65%).据此,对其它目标化合物的1H NMR也进行了归属,A异构体含量为80.55%～89.90%.     

新型苯基噻吩-2-基甲酮类化合物的合成及其对人脐静脉内皮细胞的保护活性

合成了13个具有新型结构的苯基(噻吩-2-基)甲酮类化合物,其中3个化合物(9b,10b,11b)未见文献报道,目标化合物的结构均经ESI-MS、1H NMR和13C NMR等技术手段进行了确证。 对H2O2诱导的人脐静脉内皮细胞(HUVECs)氧化损伤保护活性的结果显示,对位甲氧基以及两个氯原子取代的活性较好。 初步构效关系表明,苯基噻吩甲酮母环上取代基的位置、数目、类型是影响化合物活性的主要原因。     

(s)-多沙唑嗪的核磁共振理论和实验研究

报道了(s)-多沙唑嗪的1H、13C、DEPT、1H-1H COSY等的NMR波谱数据, 并对1H、13C NMR信号进行了指认. (s)-多沙唑嗪分子中含有9个季碳原子, 其中绝大部分通过常规实验的方法难以指认. 应用量子化学规范不变原子轨道(GIAO)的Becke-3-Lee-Yang-Parr(B3LYP)和Hartree-Fock(HF)方法, 分别在6-21G基组下计算了标题化合物的13C NMR化学位移值. 计算结果表明, 理论计算数据与实验结果吻合较好, 可以帮助对(s)-多沙唑嗪季碳原子NMR位移信号进行指认.     

从青藤碱制备具有(＋)-C-Normorphinan骨架的化合物

对青藤碱进行Mitsunobu甲基化反应, 得到O-甲基青藤碱(2); 2经过酸性水解、硼氢化还原以及高碘酸钠氧化开环得到O-甲基青藤碱二醛(5); 在哌啶存在下对5进行羟醛缩合反应, 区域选择性地闭环生成具有(＋)-C-normorphinan骨架的化合物(8S,12S,13R)-6,7-didehydro-3,4-dimethoxy-16-methyl-C-normorphinan-7-carboxaldehyde (7); 经过以上五步反应, 7的总收率约35%. 对7进行硼氢化还原得到化合物8; 化合物8以醋酐进行酯化得到化合物9. 化合物7以5% Pd/C为催化剂、1.01×105 Pa下与氢气作用发生双键氢化反应, 立体定向地得到化合物10, 从化合物10出发获得化合物11和12. 通过对化合物11的1H NMR, 13C NMR, 2D-NMR及NOESY等核磁共振分析确定化合物10, 11和12具有7S绝对构型.     

2-甲基-7-[ω -(1-咪唑基)-烷氧基]异黄酮衍生物的全合成及其抗氧化活性

以取代苯乙酸和间苯二酚为起始原料, 经5步合成了10种新的咪唑类异黄酮衍生物. 利用1H NMR, 13C NMR和元素分析等对目标化合物进行了表征. 对10种目标化合物的抗氧化活性进行了初步研究, 其中2-甲基-4'-羟基-7-[3-(1-咪唑基)丙氧基]异黄酮具有较强的抗氧化活性.     

苯并咪唑萘酰亚胺类化合物的合成与结构确证

本文合成并分离提纯了1位和4位单取代的苯并咪唑萘酰亚胺(NBI)类化合物1~4,对化合物1的紫外-可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱(包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-13C HSQC、1H-13C HMBC、1H-1HCOSY多种NMR技术)进行了详细解析,对其所有的1H和13C NMR信号进行了归属,并使用了GIAO和CSGT两种方法量化计算核磁位移,通过多种波谱学技术确证了化合物的结构。     

新型含咔唑环芳氨基乙酰腙衍生物的合成及其蛋白酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)抑制活性评价

为寻找新型蛋白酪氨酸磷酸酶1B (PTP1B)抑制剂,设计并合成了一系列新型含咔唑环芳氨基乙酰腙衍生物.其结构和构型用IR、~1H NMR、~(13)C NMR和2D NMR(包括~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HMBC和NOESY)谱及元素分析进行了确证.通过对PTP1B抑制活性的测试发现,目标化合物对PTP1B有较强的抑制作用,且大多数化合物的IC_(50)值低于阳性对照药物齐墩果酸,其中N'-(9-辛基咔唑-3-亚甲基)-2-(4-硝基苯氨基)乙酰肼(3t)活性最高,IC_(50)=(2.78±0.04)μmol/L.利用分子对接研究了化合物3t与PTP1B酶的结合情况.     

新型Fe~(3+)荧光探针的合成及活细胞成像中的应用

以邻氨基苯硫酚和苄基氯为原料反应得到2-苄硫基苯胺(1),再将2-苄硫基苯胺(1)和罗丹明B进行缩合得到新型罗丹明B衍生物R1,并用IR,HRMS-ESI,~1H NMR以及13C NMR对其结构进行了表征.进一步通过荧光光谱法研究了化合物R1在甲醇水溶液中对常见离子的识别特性.结果表明荧光探针R1能够对Fe~(3+)进行快速,灵敏的识别,并且受其他常见离子干扰较小.探针R1的荧光强度与Fe~(3+)浓度(1×10~(-6)~9×10~(-6) mol/L)呈较好的线性关系,并在PC-12活细胞中实现了Fe~(3+)的荧光成像.     

新型苦参碱衍生物的水相合成及其晶体结构（英文）

在水相中,以高收率一步合成了13种苦参碱类似物,并借助~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS对化合物进行了结构表征.通过X射线单晶衍射分析得到化合物13-(哌啶-1-基)苦参碱(a)、13-(哌啶-1-基)二硫代甲酸苦参碱酯(k)和13-(吗啉-4-基)二硫代甲酸苦参碱酯(m)的精确结构,单晶衍射分析数据显示,三种化合物的结构中都包含5个手性碳原子,其绝对构型分别为5(S),6(S),7(R),11(R),13(S).化合物a单晶结构中含有三个氢键O(2)—H(21B)…N(2),O(2)—H(21A)…O(1)和C(9)—H(9A)…O(1),这些氢键在单晶的形成过程中起着重要的作用.生物活性测试实验显示,所合成的化合物对抑制人结直肠癌细胞SW480、人非小细胞肺癌细胞A549和人表皮鳞癌细胞A431的增殖有一定作用.在苦参碱13位碳上引入氮或硫原子可以提高化合物的抗肿瘤活性.     

新型5,6-2H-Lamellarinη及其类似物全合成研究

以2,4-二异丙氧基-α-溴代苯乙酮类化合物1a,1b和异喹啉类化合物1c为原料,通过"Knorr缩合-酯化-关环"的方法,成功地合成目标化合物5,6-2H-Lamellarinη(5a)及其类似物5b,同时得到了两种新型的开链Lamellarin(化合物I、II).本研究共合成10种化合物,其中6种为新化合物,其结构通过1H NMR,13C NMR,MS,IR,HRMS谱图手段进行了表征.     

含三元杂环席夫碱类衍生物的合成及生物活性研究

设计合成了10个新型的含三元杂环席夫碱类衍生物,所有化合物结构通过1H NMR,13C NMR,IR和元素分析确证,生物活性初步研究结果表明,在50 mg/L浓度下,目标化合物对小麦赤霉菌(G.zeae)、苹果腐烂病菌(C.mand-shurica)和辣椒枯萎病菌(F.oxysporum)具有一定的抑制活性.     

双三唑席夫碱哒嗪酮衍生物的合成及其生物活性

设计合成了9种未见文献报道的双三唑席夫碱哒嗪酮化合物。用1H NMR、13C NMR、IR及元素分析表征结构。生物活性初步结果表明,在500 mg/L浓度下部分化合物对黄瓜花叶病毒(CMV)、小麦赤霉病菌(G.zeae)、辣椒枯萎病菌(F.oxysporum)和苹果腐烂病菌(C.mandshurica)有一定抑制作用。     

吖啶作为辅助配体的N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物:合成、表征和催化应用（英文）

以咪唑鎓盐、氯化钯和吖啶等为起始原料,经一锅法反应方便地合成了两种新颖的N-杂环卡宾-钯(Ⅱ)化合物.新化合物通过~1H NMR,~(13)C NMR和元素分析等手段进行了结构表征,结构通过X射线单晶衍射进行了确定.此外,所获得的钯(Ⅱ)化合物可以作为芳基或苄基氯化合物与芳基硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应高效催化剂.在优化的反应条件下,所有拓展的底物都能成功地发生反应,并得到较好的收率.     

螺环五配位磷化物NMR研究

Van Ool等人通过~(13)C和~1H NMR研究了化合物1的构型,发现每一个环都分别占据在竖轴和横轴两个位置.我们在不同温度下测定了化合物2的~(19)F和~1H NMR.当2停止分子内配位基重组过程时,它的每一个五元环也分别占据在三角双锥构型的竖轴和横轴两个位置.     

超声辐射法合成2-硫亚基喹唑啉-4(1H)-酮类化合物及其抗植物病原菌活性研究

为了寻找更好的抗植物病原菌药物,采用超声辐射法合成了一系列的2-硫亚基喹唑啉-4(1H)-酮类化合物,所得化合物均被~1H NMR、~(13)C NMR、IR以及MS表征确认.并将所得化合物3a~3m采用最小抑菌浓度法对9种植物病原菌进行了抗真菌活性测试,发现大部分化合物对白菜黑斑病菌(Alternaria brassicae)和葡萄炭疽病菌(Colletotrichum gloeosporioides)有很强的抑制作用.其中化合物3a、3b、3g、3h对白菜黑斑病菌(Alternaria brassicae)的最小抑菌浓度达到16μg/m L,优于阳性对照酮康唑.     

2-芳基-5-(4-硝基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑的合成

以芳甲酰肼和对硝基苯甲酰氯为主要原料, 合成出了10个酰氨基硫脲化合物5a～5j, 其中有6个(5d, 5f～5j)为新化合物. 在无需任何酸性催化剂条件下, 将制得的酰氨基硫脲在DMF中加热回流直接脱水关环合成出了9个2-芳基-5-(4-硝基苯甲酰氨基)-1,3,4-噻二唑化合物6a～6i, 其中7个(6b～6d, 6f～6i)为新化合物. 利用IR和1H NMR证明了化合物5存在两种异构体. 目标产物的结构通过IR, 1H NMR和元素分析进行了表征.     

益母草碱类似物设计、合成及其Na+/H+交换器-1抑制活性

以中药益母草中有效成分益母草碱为先导化合物,按生物电子等排原理,设计合成了18个益母草碱类似物.通过MS,1H NMR,13C NMR对化合物结构进行表征.初步的药效研究结果表明部分化合物具有Na+/H+交换器-1 (NHE-1)抑制活性,其中化合物1a和1e的活性显著强于阳性对照药Cariporide.     

(E)-脱氢二聚白藜芦醇四甲醚的全合成

以3, 5-二甲氧基苯甲酸(1)和对羟基苯甲醛(6)为起始原料, 经过以仿生氧化偶联为关键步骤的八步反应,对化合物10进行了全合成。通过1H NMR, 13C NMR, IR, HRMS等方法确定化合物10的结构为7, 8 - trans-7', 8'-trans-二聚芪类化合物,即(E)-脱氢二聚白藜芦醇四甲醚,结果表明利用本文方法成功合成了目标化合物。