液相和固相钢铁的激光诱导击穿光谱特性

为深入了解激光诱导击穿光谱技术应用于钢液成分的检测机制,对45#钢样品分别为高温熔融液态和冷却凝固后的固态样品的激光诱导击穿光谱特性进行了对比分析.实验表明,相比固体样品,在相同实验条件下对钢液进行直接测量的稳定性相对较差.各波段的光谱强度液态钢的要明显强于固态钢,两者的等离子体特性存在较大差别.采用Fe的五条原子谱线...     

基于远程LIBS技术的镍基高温合金成分分析方法的研究

基于自行设计搭建的远程激光诱导击穿光谱(LIBS)系统,完成了远程LIBS的聚焦特性分析,并对远程LIBS技术应用于镍基高温合金成分分析的实验方法进行了研究.该LIBS系统具备激光发射光路和信号采集光路同轴且独立变焦的特点,通过自动聚焦,可实现1～10 m的远程分析.研究表明:受激光聚焦焦深的影响,等离子体光信号可探测...     

利用LIBS技术实现钢液中多元素含量检测

在钢铁冶炼中,成分含量检测是保证冶炼质量的关键之一,激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有遥测的特点,非常适合于炉内钢水成分的检测。实验室搭建了一熔融合金LIBS检测实验系统,该系统由 Nd:YAG调Q激光器(重复频率10 Hz,波长1 064 nm,脉冲宽度10 ns,单脉冲能量约240 mJ),高频感应电炉(温度1 600 ℃),光谱仪(波长范围186～310 nm,光谱分辨率0.1 nm),激光聚焦和信号光收集系统组成。实现了对钢液中多元素的LIBS光谱检测,通过内标法建立了相应元素的定标曲线,并给出了系统的检测限。采用深紫外镀膜探测器的光谱仪和抗紫外曝光处理的光纤,在大气环境下得到的C,S,Mn和Cr元素定标曲线的线性相关系数优于0.96,检测限分别达到169,15,58.9和210 μg·g-1。对比发现,不同元素得到最佳定标曲线所需延时条件不同。     

合金钢的激光诱导击穿光谱实验条件优化

利用1 064 nm波长Nd∶YAG脉冲激光诱导击穿合金钢产生激光等离子体光谱,采用高分辨率及门宽控制的ICCD探测LIBS信号光谱。选用铁元素原子谱线404.581,414.387,427.176和438.355 nm进行分析,研究了不同实验参数对LIBS光谱信号强度的影响结果。实验结果表明,激光脉冲能量、激光聚焦位置以及ICCD探测器的延时等实验参数对合金钢LIBS信号有较大影响。通过优化这些实验参数,获得高光谱强度和信背比的LIBS信号,确定了LIBS技术用于合金钢微量元素成分分析的最佳实验条件,从而开展合金钢样品成分分析。     

自动聚焦激光诱导击穿光谱远程测量系统

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有非接触测量、无需样品预处理以及快速多元素同时分析等特点,适合于高温、高压、真空、有毒以及敌对环境等仪器和操作人员无法靠近观测对象的应用中。LIBS技术结合望远镜系统可以实现物质成分的远距离检测与分析。搭建了一套可自动聚焦的LIBS远程测量系统。该系统中的望远镜采用Schwarzschild结构,由一块凹球面反射镜和一块凸球面反射镜组成。两块球面反射镜共轴安装。其中凸面反射镜安装在电控精密平移台上,电动平移台可带动凸面反射镜沿光轴移动。通过调整凸面反射镜的位置,改变凸面反射镜和凹面反射镜的间距,进而改变系统的焦距,实现对不同距离的样品进行光谱测量。该结构的优点在于：激光聚焦光路与信号光采集光路相同,便于安装和调试;望远镜系统采用全反射式光路,适用于紫外波段检测;只包括两个球面反射镜,结构紧凑,元件容易加工。望远镜系统调焦距离为1.5～3.6 m,聚焦光斑直径约为0.5~1.0 mm。使用该系统对铜样品进行了LIBS实验,确认了Cu元素的特征谱线。通过测量Cu元素的LIBS特征谱线(Cu Ⅰ 223.01 nm, Cu Ⅰ 224.43 nm)峰面积和反射镜间距之间关系,得到了激光的最优聚焦位置。实验结果表明,该系统能够完成样品的远程激发和LIBS光谱测量,并能够对不同距离的样品进行自动聚焦。     

激光诱导击穿光谱测量偏差的物理影响因素研究

为了消除LIBS实际测量光谱谱线与标准的LIBS光谱谱线间存在的差值,提高元素测量精准度,提出了针对激光诱导击穿光谱测量偏差的物理影响因素研究。实验在相同条件下,对烧蚀孔效应和光谱波长的关系进行了测试,研究了激光诱导击穿光谱高温Mg等离子体在1.00～3.00 μs范围采样延时下的斯塔克(Stark)展宽数据,从而得出烧蚀孔效应和斯塔克延时展宽等物理因素对采集光谱造成的具体影响。研究结果及方法完全可以应用于其他激光诱导击穿光谱实验系统的误差分析,这对于提高LIBS技术的物质元素测量精准度,研究LIBS技术的最佳采样延时时间,具有重要意义。     

基于PCA-SVM的飞机蒙皮激光分层除漆LIBS在线监测研究

飞机蒙皮激光除漆过程的在线监测,是实现分层可控除漆、满足适航维修要求的重要手段,也是推进激光除漆工程应用、飞机维修自动化的核心技术。激光诱导击穿等离子体光谱(LIBS)技术可通过激光材料作用过程中产生的等离子体发射光谱快速分析材料表面元素变化,实现激光清洗表面状态的在线监测。基于搭建的高频纳秒红外脉冲激光除漆LIBS在线监测平台,分别采集了不同激光功率下,面漆、底漆、铝合金基体去除过程中的3类LIBS光谱(各100幅)。分析了不同激光功率下,各类光谱示踪元素特征谱线的变化情况,初步筛选了12条特征谱线作为光谱识别的特征。进一步对这12个特征进行主成分分析(PCA),并将前3个主成分(PC1、 PC2、 PC3)构成的数据集作为支持向量机(SVM)识别模型的输入量,建立了3类光谱的识别模型。形成了多漆层结构激光分层可控清除过程的LIBS在线监测判定规则,并对该规则的有效性进行了实验验证。结果表明,与低频脉冲激光单点作用采集的针状LIBS光谱相比,基于该平台采集的LIBS光谱普遍存在较强的连续背景(大于5 000 a.u.)以及1.5 nm左右的半峰全宽;针对此类光谱设计了改进均值平滑滤波...     

用激光诱导击穿光谱技术比较土豆和百合中的微量元素

激光诱导击穿光谱(LIBS)已成功地运用于固体、液体、气体样品中微量元素的测量以及微生物、细菌等的鉴别分析上,而在植物样品上面的应用则是一个较新的课题。该实验用纳秒Nd∶YAG激光器击穿真空冻干的土豆、百合样品,用光纤光谱仪测量了其LIBS光谱。通过鉴别、分析LIBS光谱,得到了这两种样品中微量元素的成分。并且对土豆干和百合干中Ca,Na,K,Fe,Al,Mg六种金属元素典型谱线的强度进行了统计分析,并由此得到了样品中这六种微量元素含量的对比情况。实验结果表明土豆干中的Ca和Na等含量都明显高于百合干,而百合干中Mg的含量较高。实验结果还表明用LIBS技术检测、对比冻干植物样品中微量元素含量是一种快速、有效的分析方法。     

激光诱导击穿光谱应用于三种水果样品微量元素的分析

激光诱导击穿光谱(LIBS)在植物样品上面的应用是一个较新的课题. 为将LIBS技术能实际应用于与食品安全相关的领域,实验中对三种真空冻干水果样品进行了初步LIBS实验研究,鉴别了其LIBS光谱,并选取典型光谱线,运用统计学方法分析比较了三种水果中Ca,Na,K,Fe,Al,Mg六种元素含量的差别. 实验结果表明,苹果中Na的含量最高,Ca的含量最低,三种水果样品中的K,Fe,Mg等元素含量也都有差异. 实验结果还表明LIBS技术是一种检测、对比植物样品中微量元素含量的有效手段. 关键词： 激光诱导击穿光谱 等离子体 植物样品 微量元素     

一种时间分辨激光诱导击穿光谱的测量方法

激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种动态光谱。时间分辨LIBS光谱测量是研究激光诱导等离子体演化和谱线自吸收的重要技术。结合激光诱导击穿光谱测量的时序特性,提出一种利用常规性能光谱探测设备获得微秒级时间分辨LIBS光谱的测量方法。通过控制毫秒级光谱探测设备的积分延迟时间,获得不同延时下的LIBS光谱信号,对所得光谱进行处理得到相应特征谱线拟合强度,将所测的特征谱线强度按照一定的时间间隔进行差分,得到差值即为差分间隔时间内特征谱线的积分强度。采用差分时间间隔应大于系统最差时序精度,同时优选无重叠干扰和背底连续的谱线信号进行分析。以等离子体产生后持续时间为横坐标,计算所得谱线差值强度为纵坐标,即可获得特征谱线的强度演化曲线。通过实验验证,使用积分时间为毫秒量级光谱仪和时序精度为0.021微秒控制系统,该方法可以实现微秒量级时间分辨LIBS光谱测量,可用于表征LIBS光谱特征谱线演化过程,降低了LIBS光谱时间分辨测量系统成本。     

激光诱导等离子体光谱法检测合金钢组分的实验研究

激光诱导击穿光谱技术(LIBS)具有无需样品制备,原位快速分析,可进行实时控制的特点使其在钢铁冶炼控制中具有巨大的实际应用价值。本文以波长为1 064 nm的Nd∶YAG调Q固体激光器为激发光源,CCD为探测器,高合金钢GBW01605—01609系列为样品,在建立的LIBS实验装置上研究激光与合金钢之间的相互作用。系统地研究了观测距离、激光能量对高合金钢样品中激光诱导击穿谱特性的影响,并分析了LIBS信号的时间分辨特性,确定了将LIBS用于合金钢微量元素定量分析时的最佳实验条件。     

基于LIBS技术和主成分分析的快速分类方法研究

将激光诱导击穿光谱（LIBS）技术与主成分分析（PCA）法相结合用于铝合金分类研究,对Al—Cu系、Al—Si系、Al—Mg—Si系、Al—Zn系四类13种铝合金标准样品进行了分类实验,实验结果证明LIBS-PCA方法可以实现铝合金的快速分类。通过使用LIBS技术激发130个铝合金标准样品得到130个光谱样本,再用主成分分析方法进行降维分析,计算出贡献率最大的三个主成分并计算各光谱的主成分得分绘制在三维空间中,发现光谱样本点按照铝合金的种类发生了明显的汇聚现象,由此确定了三个主成分和铝合金类型区域。用20个不同类型的铝合金进行实验对所得铝合金类型区域的准确性进行验证,发现所得20个光谱样本点全部落在其对应的标准样品类型区域内, 在一定程度上证明所得的铝合金标准样品类型区域的正确性,在此基础上可以进行未知类型铝合金的鉴别。实验结果表明基于LIBS光谱的PCA方法分类精度达到97.14%以上,能够有效的完成不同模式的区分,相比于常用的化学方法,LIBS技术可以原位快速地对待测样品进行检测,样品预处理简单,因此将激光诱导击穿光谱（LIBS）技术与主成分分析（PCA）法相结合用于质量检测和在线工业控制等领域,可以节约大量的时间及成本,提高检测效率。     

激光波长对煤激光诱导击穿光谱特性影响的试验研究

我国电站入炉煤种复杂多变,实时快速获取煤质成分对保障锅炉的安全、高效、低污染运行具有重大意义。将激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于燃煤煤质测量,观测了不同波长激光(355,532和1 064 nm)诱导产生的等离子体时间演变特性和不同电离特性元素的谱线时间特性,对比了出现屏蔽效应时的能量阈值随激光波长的变化特征,并研究了激光波长对煤LIBS光谱特性的影响规律。结果发现：使用532 nm激光作为激发光源时,煤LIBS光谱具有最强的谱线信号强度,且出现等离子体屏蔽效应的能量阈值也较高,是一种较理想的激发光源,为LIBS技术在煤质测量领域的工业应用提供了实验依据。     

模拟月壤发射率光谱测量实验及精度评定

基于月球样品反射光谱的月表矿物识别和成分反演能力受到月球环境的严重影响,仅限于月球表面5％的成熟度较低的区域。相比之下,包含大量硅酸盐矿物的月球样品发射光谱不仅光谱特征明显,而且受月表大气、温差和真空等环境的影响较小,是研究月表成分和物理特性的新途径。因此,对于嫦娥五号月球探测器采集的月球实地样品的发射光谱测量不仅可用于月表硅酸盐类矿物的成分分析,而且可以作为遥感研究中可见光-近红外光谱的有效补充。但是,实验室发射光谱测量中最大的难题是寻找最佳的实验方法和仪器,以便获得准确可靠的光谱数据。研究以模拟月壤样品为测量对象,分别在实验室大气、氮气冷背景和模拟真空环境中,利用TurboFT 102F和Bruker VERTEX 70V两种仪器,设计和实施了傅里叶光谱法、独立黑体法和反射率法三种发射率测量实验,并利用误差传播定律和已有Apollo样品发射率光谱对实验获得的发射率光谱进行了精度分析与评定。发现在异常复杂和困难的模拟月球真空测量环境构建完成之前,密闭实验室环境中的反射率法发射率光谱特征最明显,测量精度最高,可以作为目前月球样品发射率光谱测量的最佳选择。研究希望能为嫦娥五号采集的月球样品发射率光谱测量实验提供理论基础和技术参数。     

金属表面碳涂层对激光等离子体辐射的影响

 阐述了激光诱导击穿光谱技术的基本原理,分析了金属材料表面光学性质与激光诱导等离子体辐射强度的关系,建立了空气中进行等离子辐射研究的试验装置,测量了不同厚度碳层下激光等离子体的发射光谱强度。实验结果表明：当一束近红外高能量脉冲激光（能量为5 J）作用于覆盖有约18 μm厚度碳层的标钢样品时,激光等离子体的发射光谱强度提高了16%～22%;证明了金属样品表面覆盖碳层能够提高激光等离子体辐射强度。     

LIBS-Raman光谱联合水下探测系统及初步试验

水下激光诱导击穿光谱技术(LIBS)和水下激光拉曼光谱技术(Raman)已在深海成功获得应用,这两种技术探测对象互补、器件类似,两者联合探测可更好的进行深海研究。针对此需求研发了一套LIBS-Raman光谱联合水下原位探测原理样机,整个系统集成于L790 mm×Φ270 mm的舱体内,在舱体前端有光学窗口和水密插头,舱体内部主要包括脉冲激光器、光谱仪、嵌入式计算机和供电转换装置,甲板控制终端通过水密电缆实现对系统的供电、控制和数据采集。该联合系统采用一台双波长脉冲激光器同时作为LIBS和拉曼光谱的激发光源,LIBS采用1 064 nm波长,拉曼光谱采用532 nm波长。双波长激光器发出的光束经分光镜分为两路,经过后向散射光路收集的两路信号分别进入两个小型光纤光谱仪进行分光探测,LIBS采用AvaSpec-ULS2048光谱仪,拉曼光谱采用QE 65000光谱仪。利用搭建的原理样机在青岛近海进行水下原位探测,在实验室开展了水中固体靶的探测,实验结果证明了LIBS-Raman联合光谱探测装置的可行性。下一步将优化系统并开展深海探测应用。     

铀元素的激光诱导击穿光谱测量分析

为促进LIBS技术在微量重金属元素检测以及核污染检测领域的应用,提高检测灵敏度和准确性,采用了激光双脉冲LIBS技术和光电双脉冲LIBS技术,分别对土壤和二氧化硅中的铀元素进行分析。首先,对激光脉冲能量、电压和采集延时等参数进行优化,提高铀元素特征谱线的强度和信噪比;然后在优化实验参数条件下,对含不同浓度铀元素的土壤样品和二氧化硅样品进行激发;选取UII 367.01 nm、 UII 454.36 nm两条铀元素的特征谱线作为分析线,通过铀元素浓度与特征谱线强度的线性关系,建立定标曲线。双脉冲激光激发条件为：激光脉冲1作为预脉冲,主要参数为1 064 nm, 90 mJ, 9.2 ns,激光脉冲2作为再加热脉冲,主要参数为355 nm, 50 mJ, 8 ns,两个脉冲的时间间隔800 ns,光谱采集相对第二个脉冲延时1μs,得到铀元素在土壤和二氧化硅两种样品中的浓度检测下限分别为572和110 mg·kg^-1,拟合优度值R²分别为0.958和0.999。在光电双脉冲激发条件下,激光脉冲作为预脉冲,主要参数为355 nm, 50 mJ, 8 ...