衰减全反射-紫外/可见光谱技术应用

本文对衰减全反射法(ATR)的光学测定原理、衰减全反射-紫外/可见光谱方法(ATR-UV)的特点以及它们在一些典型的工业过程溶液,如高浓度和含有大量固体颗粒和微乳液聚合等体系检测的应用进行了综述.ATR-UV光谱技术适宜实时地反馈工业过程溶液的组分改变和浓度变化,从而帮助我们了解该过程的进展.这些优良的特性能帮助我们开发在线的传感器,因此可用于监测许多典型的工业过程溶液.其方法简单、迅速,一般无需对试样进行预处理或稀释.ATR-UV作为光谱学测定的重要波段,其技术开发将在化工过程检测方面具有重要的意义.     

衰减全反射-紫外/可见光谱技术应用

本文对衰减全反射法(ATR)的光学测定原理、衰减全反射-紫外/可见光谱方法(ATR-UV)的特点以及它们在一些典型的工业过程溶液,如高浓度和含有大量固体颗粒和微乳液聚合等体系检测的应用进行了综述。ATR-UV光谱技术适宜实时地反馈工业过程溶液的组分改变和浓度变化,从而帮助我们了解该过程的进展。这些优良的特性能帮助我们开发在线的传感器,因此可用于监测许多典型的工业过程溶液。其方法简单、迅速,一般无需对试样进行预处理或稀释。ATR-UV作为光谱学测定的重要波段,其技术开发将在化工过程检测方面具有重要的意义。     

衰减全反射-紫外/可见光谱传感技术

阐述了衰减全反射法(ATR)的光学原理、衰减全反射一紫外／可见光谱方法(ATR-UV)的特征及其应用中的校正方法。ATR-UV传感器能够同时检测化工过程中体系的多种主要组成的含量,其方法简单、迅速、准确,无需对试样进行预处理或稀释,该技术对于在线或内置传感监测化学化工过程方面具有很好的应用前景。     

基于中红外衰减全反射光谱的氮同位素标记硝态氮的快速测定

采用中红外衰减全反射光谱对溶液和土壤样本中硝态氮含量(14NO3-N/15NO3-N)进行快速测定。结果表明,溶液和土壤样本中硝酸盐的特征吸收区在1200~1500 cm!1,进一步发现,与常规14NO!3相比,15NO!3的吸收峰红移约35 cm!1。在硝酸盐特征吸收区内,干扰吸收少,吸收峰与硝态氮浓度成正比,采用该特征波段的第一主成分与硝态氮含量进行线性回归分析,相关系数R2>0.9840,表明中红外衰减全反射光谱可用于溶液和土壤中硝态氮的快速检测。同时,依据15NO!3吸收峰的红移特征,采用偏最小二乘法对溶液和土壤样本不同氮同位素标记的硝态氮进行建模预测,结果表明,溶液和土壤样本的预测模型均达优秀水平;溶液样本中,14NO3-N和15NO3-N相关系数(R2)均为0.998,有RPD值分别为6.44和4.76;而土壤样本中,14NO3-N和15NO3-N相关系数(R2)分别为0.979和0.968,RPD值分别为5.75和4.78。因此,红外衰减全反射光谱可用于溶液和土壤中硝态氮以及氮同位素标记硝态氮的测定,为快速原位研究土壤中氮的硝化过程提供新的手段。     

基于傅里叶变换中红外光谱的小白菜硝酸盐含量的快速测定

采用不同的中红外光谱(漫反射光谱、光声光谱和衰减全反射光谱),对小白菜叶片中的硝酸盐含量进行快速表征。结果表明,在硝酸盐的特征吸收区(1200～1500 cm-1),3种光谱均存在不同程度的干扰吸收,其中漫反射光谱干扰最多,光声光谱次之,衰减全反射光谱最少;基于红外光谱的主成分回归结果验证了此结果,其线性回归系数(R2)分别为0.4003、0.4874和0.8741。采用衰减全反射光谱并结合偏最小二乘法可进一步改进硝态氮的预测模型,显著减少预测误差,相关系数(R2)为0.8851,RPD值为3.19,预测模型达到很优秀水平。因此,中红外衰减全反射光谱可应用于小白菜叶片中硝酸盐的快速测定。     

光波导共振技术结合比色法检测葡萄糖溶液的浓度

利用比色法结合双面金属包覆波导构建了一种高灵敏度的光波导振荡场传感器. 将葡萄糖溶液与氧化酶试剂混合, 使葡萄糖溶液显色并注入波导结构, 采用波长为650 nm的激光入射于波导表面, 经角度扫描产生衰减全反射(ATR)吸收峰, 通过ATR吸收峰的极小值来检测葡萄糖溶液的浓度变化. 实验结果表明, 该技术对葡萄糖溶液浓度的分辨率达到111 nmol/mL, 其灵敏度高于分光光度计.     

聚(2,5-苯并噁唑)的流变性能

用自制的3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐(ABBAH)在多聚磷酸(PPA)中合成聚(2,5-苯并噁唑)(ABPBO),利用衰减全反射红外光谱(ATR-IR)表征了其化学结构.分别用平板流变仪和毛细管流变仪对合成的ABPBO-PPA溶液进行动态和稳态流变测试.结果表明:ABPBO-PPA溶液的储能模量(G ')和损耗模量(G')均随频率升高而增大,且储能模量比损耗模量上升得更快;ABPBO-PPA溶液随温度升高趋于牛顿流体,随浓度升高非牛顿性更显著,ABPBO-PPA溶液表现出强烈的假塑性,并且不同温度下溶液的剪切黏度差值随剪切应力增大而减小.     

衰减全反射傅里叶变换红外光谱法同时测定叔丁醇和二叔丁基过氧化物

分别应用914 cm-1和875 cm-1处的甲基特征峰作为叔丁醇和二叔丁基过氧化物的定量分析峰,使用峰面积作为吸光度的评估方法,得到的标准曲线的相关系数(R2)分别是0.9987和0.9952,叔丁醇的加标回收率在95％～110％之间,应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定3个样品,计算结果的F值、t值和p值,数据表明衰减全反射傅里叶变换红外光谱法与气相色谱法的测定结果一致.     

用衰减全反射红外二向色性表征聚环氧乙烷薄膜的表面取向

应用衰减全反射二向色性表征聚合物的表面取向,可不必测定样品的折光率使大多数实验简化.以聚环氧乙烷为例.用衰减全反射偏振红外光谱测定了它的表面二向色性比和计算了相应的取向函数.     

超支化聚酯低压纳滤膜的制备与表征

通过超支化聚酯(HPE)末端的羟基与戊二醛(GA)之间的羟醛缩合反应,采用简单的浸涂-交联方法,制备了一种以聚砜超滤膜为支撑层,交联的HPE为活性分离层的复合纳滤膜.采用衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、接触角测定、扫描电子显微镜(SEM)对纳滤膜的表面化学组成、亲水性和膜形貌进行了表征.考察了HPE溶液浓度、GA溶液浓度对膜分离和渗透性能的影响,优化的HPE和GA溶液浓度分别为9.8 g/L和7.4 g/L,此时在0.4 MPa下膜的水通量达69.6 L/(m2.h),对Na2SO4脱除率为93.2%,表现出低操作压力、高通量、高脱盐率的优异性能.纳滤膜对无机盐的截留顺序为Na2SO4>NaCl>MgSO4>MgCl2,呈现明显的荷负电特征.     

PMMA人工晶状体表面的CF4/O2等离子体修饰

为了改善聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)人工晶状体的生物相容性和透光性, 采用CF4/O2等离子体技术修饰其表面. 通过衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、静态接触角(CA)测定、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见近红外光谱(UV-Vis)等方法进行表征, 结果表明, 经CF4/O2等离子体处理后, PMMA表面的含氟和含氧基团增加, 其表面的亲水性增强, 生物相容性改善, 紫外光的隔离效率增大. 因此, 通过CF4/O2等离子体修饰能够有效地改善PMMA人工晶状体的性质.     

红外光谱对苏云金杆菌制剂中违禁添加溴虫腈的定量检测

建立了利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)结合偏最小二乘法(PLS)对苏云金杆菌制剂中违禁添加的溴虫腈含量进行快速测定的方法.在3种不同来源的苏云金杆菌制剂中加入不同质量的97.00％(m/m)溴虫腈原药,配制成溴虫腈浓度为0.00％ ～5.00％的153个混合样品.选择3种预处理方法:Savitzky...     

ATR-FTIR技术用于酒精饮品中乙醇含量的快速测定

建立了快速测定酒精饮品中乙醇含量的衰减全反射-傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR)法.以ZnSe槽形板为ATR晶体,以水为背景采集样品的FTIR图.以1045 cm-1的C-OH伸缩振动为特征峰,用部分峰面积表示整个吸光度以消除肩峰干扰,分别建立了低浓度区(0～24%(V/V))和高浓度区(24%～84%(V/V))两条标准曲线,其线性相关系数均大于0.999,乙醇水溶液的检测限为0.20%.对啤酒、干红葡萄酒以及白酒的分析表明,该方法准确、快速、方便,适用于酒精饮品中乙醇含量的快速测定.     

航空用橡胶类材料衰减全反射法红外光谱图数据库的建立

利用衰减全反射法(ATR)制样简单、检测快捷的优点,收集已知航空用橡胶类材料牌号的ATR红外光谱图,建立ATR红外光谱图数据库,用红外光谱数据库检索方法来方便完成鉴定未知物质.     

傅里叶变换-红外光谱法快速测定面粉中滑石粉

提出了应用衰减全反射(ATR)傅里叶变换-红外光谱(FT-IRS)法快速检测面粉中混入的滑石粉,测定中采用中红外检测器。根据滑石粉的标准红外光谱图并为避免面粉的吸收干扰,选择滑石粉在3 674.96 cm-1及668.16 cm-1两处的特征吸收峰作为判定面粉中是否含有滑石粉的依据,并且其吸收强度随滑石粉含量的增加而增加。由于面粉中滑石粉质量分数低于0.5%和0.2%时,分别在上述两吸收峰波长处已不呈现吸收,方法中将1%(质量分数)作为滑石粉的检出限。此外,根据吸收峰的吸收强度可估算出滑石粉的含量。方法中选用的主要仪器工作条件为:①扫描范围为4 000～650 cm-1;②分辨率为8 cm-1;③扫描信号累加次数为32;④衰减全反射压力常数为100。     

傅里叶变换红外光谱体表无创探测乳腺肿瘤

利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱仪联合衰减全反射(ATR)探头的中红外光导纤维对46名健康志愿者及113名乳腺肿物患者的体表皮肤进行无创红外光谱测定, 并从分子水平比较、分析了正常乳腺和有肿物乳腺体表皮肤的红外光谱特征. 结果表明, 健康志愿者乳房皮肤8个FTIR光谱测定部位的图谱趋于一致; 正常乳腺体表与有肿瘤乳腺体表的吸收峰差异明显, 而1080 cm^-1处核酸相关吸收峰的变化对鉴别肿瘤的良、 恶性有重要意义.     

凝胶色谱净化超高效液相色谱法测定食品中10种工业染料

建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法.样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离.10种染料线性关系良好,相关系数R2＞0.9992,其检出限为0.011～0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0％～107.2％.结果表明该方法适用于食品中10种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定.     

人工神经元网络—红外光谱测定水溶液中山梨糖和山梨醇

研究了用傅里叶变换－衰减全反射红外光谱法同时测定水溶液中的山梨糖和山梨醇，同盱其特征吸收峰重叠较严重，提出了用人工神经元网络处理红光谱的方法，并对标准样品和实际发酵液中的山梨糖和山梨醇进行了测定，结果满意。     

ATR-FTIR在研究环境固液微界面吸附过程中的应用

微界面吸附过程是许多环境微界面反应的初始步骤或关键步骤。通过原位分析方法实时研究环境微界面吸附过程,可以获得更直接的界面反应信息和更可靠的反应机制证据,对于认识污染物在环境中分配转化和迁移传输规律有着重要意义。衰减全反射红外光谱技术由于其独特的采样原理、简便的制样方法和广泛的适应性,正逐渐成为研究微界面反应的一个有力工具。本文在简要介绍原位衰减全反射红外光谱的技术原理的基础上,综述其在环境微界面吸附过程,尤其是矿物-水界面吸附过程中的应用,并探讨其在环境微界面过程研究中的发展前景。     

基于绿色考虑的碱金属氢氧化物浓度的测定

经典实验“碱金属氢氧化物浓度的测定”被广泛应用于化学工业和药物产业,以及大学化学实验教学。因此,处理滴定产生的溶液和防止其造成环境的污染对于化学实验教学和工业过程是非常重要的。基于绿色的考虑,我们选取了目视比色法和电位滴定法测定氢氧化钾的浓度作为化学教学实验。滴定所产生的溶液能够被用于直接浇灌植物白鹤芋。此教学实验将帮助学生获得基于绿色思维设计化学实验的方法,同时激发他们学习化学课程的兴趣。