新显色体系的研究——(Ⅱ)Ag(I)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS-Triton X-200体系

5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优秀试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍、铜(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在SDBS存在下,银也能与3,5-Cl_2-PADAT发生显色反应。在Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系中引入TritonX-200还可以进一步提高显色反应的灵敏度。本文对于Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-Triton X-200新显色体系作了系统的研究。在pH3.5-4.5的范围内形成稳定的四元络合物。在四元络合     

新显色体系的研究——1.Cu(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是一种测定微量钯和钴的优良试剂。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,3,5-Cl_2-PADAT也是测定微量镍的优良显色剂。本文对新显色体系Ni(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS作了系统的研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测镍,选择性及灵敏度(ε_(570)=1.31×10~5)较一般光度法好(表1)。镍量在0.008—0.32ppm范围内服从比尔定律。     

镍-(3,5-二溴-PADAT)阴离子表面活性剂三元络合物的分光光度研究

近年来,吡啶偶氮类显色剂与镍的研究方法较多,但5-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)与镍的显色反应尚未见报导.我们合成了这一试剂、在研究其显色性能时发现,镍可在弱酸介质中与之显色,当有十二烷基硫酸钠(SDS)存在时,可形成红紫色的三元络合物,灵敏度可达ε=1.17×10~5,是目前已知在酸性介质中测定镍的高灵敏度显色体系之一。     

3,5—二Br—PADAT测定微量铁及铁、钴、铜的连续测定

5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二Br-PADAT)是光度法测定钴最灵敏的试剂,用以测定微量铜,其灵敏度和选择性都高。实验证明它也是     

在表面活性剂存在下2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铋的显色反应的研究

曾有人研究了数种吡啶偶氮类化合物与铋的显色反应,用于络合滴定时的金属离子指示剂和萃取光度法的显色剂。本文研究了另一种吡啶偶氮化合物2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(简称3,5-Br_2-DMPAP)与铋的显色反应。在Tween-80存在下,水相显色,具有较高的灵敏度且显色速度快、稳定时间长。用邻菲啰啉作掩蔽剂使该反应具有较好的选择性,采用巯基棉进行分离可用于铜、锌等有色金属中微量铋(0.00X％)的测定。     

7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸对镍的光度分析

含有肟类官能团的试剂和具有 官能团的试剂是光度法测定镍的有效试剂,但灵敏度不是很高或者很多显色反应要在碱性介质中进行。本法以8-羟基喹啉-5-磺酸作母体,在α位上进行偶联,合成了7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(BTHQSA),并研究了试剂与镍在pH 4.9HOAC-NaOAc中的显色反应及光度性能,在不经     

Triton X—100存在下3,5—二溴—PAC与镍显色反应的研究

2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-4-甲酚(简称3,5-二溴-PAC)与镍的显色反应已有报道.但在Triton X-100存在下的反应条件未见报道.本文系统研究了在Triton X-100存在下,3,5-二溴-PAC与镍显色反应的条件及应用.发现在Triton X-100增溶作用下,试剂与Ni~(2 )的络合物的最大吸收峰红移较明显.其表观摩尔吸光系数达10~5数量级.在试验条件下,大多数金属离子不干扰测定.应用于银钨材料中微量镍的测定,结果满意.     

3,5-二溴-PADAT光度法测定铁

本试验观察到铁(Ⅱ)与5-(3,5-二溴-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)在pH 4.0-6.5范围内产生灵敏的显色反应。研究了络合反应的基本条件和络合物组成。并基此拟定了测定微量铁灵敏度高、选择性好的新方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 Unicam SP 500分光光度计。 ELKOⅡ型光电比色计。     

铜(Ⅰ)-3,5-二溴-PADAT-十二烷基硫酸钠显色体系的分光光度法研究

本文研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(简称SLS)存在下,铜(Ⅰ)与5[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)的显色反应和光度特性,试验了用该体系测定微量铜的条件和方法。     

在阴离子表面活性剂存在下5-Br-PADAP与一价铜的显色反应研究

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕光度法测定Cu(Ⅱ)已有报导。但一价铜与该试剂的显色反应尚未见有人研究。我们发现有阴离子表面活性剂存在时,在微酸性溶液中,5-Br-PADAP是Cu(Ⅰ)的灵敏显色剂,反应的灵敏度较高,选择性和稳定性较好,可用掩蔽剂消除Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的干扰。 (一)主要试剂和仪器     

新镉试剂双波长分光光度法测定ppb级痕量镉

作者新近合成对-苯磺酸重氮氨基偶氮苯,结构式为:暂称新镉试剂。该试剂的合成、性质及有Triton X-100存在的弱碱性介质中与汞、镉和镍有极灵敏的显色反应,以及用于光度法测定废水中痕量汞已有报导。本文研究该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应及各因素对显色反应的影响。用甲基异丁酮(MIBK)从H_2SO_4-Kl介质中萃取富集水样中镉,同时与汞(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、     

3,5-Cl_2-PADAT作为铜的络合滴定指示剂的研究

3,5-C1_2-PADAT是新合成的高灵敏度光度试剂。该试剂已成功地用于铜、汞、镍等金属离子的光度测定。本文研究了3,5-Cl_2-PADAT作为铜络合滴定指示剂的条件及应用于矿石分析的可能性。研究表明,在pH4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,加入2滴0.05％3,5-C1_2-PADAT指示剂,以0.01M EDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫色变为淡绿色(铜量少时为黄色)。终点颜色变化敏锐、准确度高、选择性好。该法可用于矿石中铜的测定。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍显色反应的研究

三氮烯试剂是测定镉、汞、锌、镍、铜等金属离子的高灵敏显色试剂[1~3],其中含氮杂环的三氮烯试剂的显色效果更佳[4~6]。为改善试剂的分析性能,提高此类试剂的灵敏度和选择性,合成了未见报道的1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯(NPBPDT),并对其与镍的显色反应进行了研究。结     

在非离子表面活性剂存在下用3,5-diBr-PADAP 光度法测定锌、镉

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂之一,曾用于各种元素的测定,迄今为止,尚未发现有人用此试剂连续测定锌、镉。本文研究了在非离子表面活性剂平平加(Peregal O)存在下,锌、镉与3,5-diBr-PADAP的显色反应,发现在此体系中Zn-3,5-diBr-PADAP,Cd-3,5-diBr-PADAP配合物的最大吸收波长接近,显色反应的最佳酸度范围也基本一致,根据吸光     

3,5-Cl_2-PADAT的合成及其在分光光度法测定微量钯中的应用

本文研究了在一般实验室条件下,以简便易行的方法合成3,5-Cl_2-PADAT试剂。质量良好,产率30％。并研究了钯与试剂的反应条件,钯络合物的性质以及共存离子的影响等。结果表明:3,5-C1_2-PADAT的合成方法简易,与钯的显色反应灵敏度高(钯量在1—20微克/25毫升的范围内符合比尔定律,在590毫微米处克分子吸收系数为8.3×10~4),选择性好,钯络合物稳定,是一种测定微量钯的好试剂。     

1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH_2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS),对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响(此时钴不与试剂显色),使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B_(12),粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.     

DAAB的合成及Cu(II)-DAAB-SDBS-Triton X-100新显色体系的研究

光度法测定铜的显色剂虽然很多,但是选择性好,能在水溶液中直接进行测定的试剂却很少。从铜(Ⅱ)的化学性质来考虑,邻,邻’-二氨基偶氮苯(简称DAAB)可能是光度法测定铜(Ⅱ)的良好显色剂。本文对DAAB的合成方法作了改进,用改进过的方法合成了DAAB;并对Cu(Ⅱ)-DAAB-SDBS-Triton X-100新显色体系作了系统的研究,得到了令人满意的结果。 1.试剂和仪器: DAAB(作者合成):0.04％乙醇溶液。铜标准溶液:将高纯金属铜溶于硝酸,加盐酸除尽硝酸。配成浓度为50μg/ml。     

2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应及其应用

1 引言 到目前为止,含氮唑偶氮类光度分析试剂研究甚少,我们在研究此类光度分析试剂结构与性能的关系时,合成了吡咯偶氮、咪唑偶氮及三氮唑偶氮类显色剂,并将其应用到实际样品中某些金属离子的测定,结果较为满意。在此基础上我们又合成了四氮唑偶氮显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TIZAPN),研究了该试剂的性质及其与钴(Ⅱ)的显色反应,结果表明,该试剂与钴的络合物一旦形成后再加入强酸时不被分解,而其它常见金属离子与试剂形成的有色络合物均迅速分解。为此,TIZAPN与钴(Ⅱ)的显色反应显示出很好的灵敏度和选择性,据此建立了光度法测定钴(Ⅱ)的新方法,应用于维生维B12及工业废水中微量钴(Ⅱ)的测定,结果满意。     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑与镍的显色反应及应用

由于光度法具有操作简便、仪器价廉等优点,近年来,利用合成新显色剂显色测定镍的报道也有不少[1-4],但噻二唑类试剂用于光度分析的报道却很少。2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑是自合成的试剂,该试剂性质稳定,其溶液近似无色,具有较好的光度分析选择性,只与常见离子Cu2 ,Co2 ,Ni2 ,VO2 ,Ag 显色。该试剂与镍显色灵敏度较高,线性范围宽,结合合适掩蔽剂的使用,用于环境水样和茶叶中镍的测定,获得了满意的结果。1试验部分1.1主要仪器与试剂721分光光度计;Cintra 10型紫外可见光谱仪;pHS-3C精密酸度计。镍标准储备溶液:1.0 g·L-1,使用时稀…     

钴与2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究

本文研究了新显色剂-2-〔2- (3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸(3, 5-diBr-PAEB)与钴的显色反应。在pH2.1—5.4的Triton X-l00介质中,钴可与3,5-diBr-PAEB形成稳定的绿色配合物。其最大吸收峰位于673nm,摩尔吸光率5_(673)=1.52×10~5L.mol~(-1)·m~(-1)。反应具有较好的选择性,共存元素中,仅铜、镍、铁、锰、钒等有一定干扰,其它金属离子在一定限量内对钴的显色反应没有干扰。而上述干扰离子也可采用适当的掩蔽剂消除影响。因此,反应可直接用于各种钢铁试样中微量钴的分光光度法测定。结果堪称满意。