新试剂DCNDAAN与镉显色反应的研究

新试剂2,6-二氯-4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DCNDAAN)对镉有较灵敏的显色反应,在Triton X-100存在下,于pH 8.0的硼砂-盐酸缓冲介质中,配合物最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.46×10~5。Cd(Ⅱ)量在0～11μg/25ml内符合比耳定律。文章报道了它的合成及光度性能,通过20种新合成的此类试剂与镉的显色反应,探讨其结构与吸光性能的关系。     

乙醇在镉试剂与镍的反应体系中的超分子作用

金属离子、有机溶剂与三氮烯偶氮类试剂存在一定的超分子作用,有机试剂与缓冲介质的浓度及种类对显色体系的灵敏度有很大的影响。本文据此建立了乙醇存在下的镉试剂与镍的显色反应的新体系。在pH 9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,在表面活性剂吐温-80存在下,镉试剂与镍反应生成2∶1稳定配合物;吸收波长λmax为504 nm,摩尔吸光系数1.37×105L.mol-1.cm-1;镍含量在0.0~8.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于测定铝合金中微量镍。     

新显色剂5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型三氮烯类试剂5 氯 2 羟基重氮氨基偶氮苯,并对该试剂与镉(Ⅱ)的显色反应进行了研究。在pH10左右的硼砂 NaOH缓冲介质中,以TritonX 100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.78×105L mol·cm,镉(Ⅱ)质量浓度在0～1 0μg mL范围内遵守比耳定律,已用于废水样品的测定。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍显色反应的研究

三氮烯试剂是测定镉、汞、锌、镍、铜等金属离子的高灵敏显色试剂[1~3],其中含氮杂环的三氮烯试剂的显色效果更佳[4~6]。为改善试剂的分析性能,提高此类试剂的灵敏度和选择性,合成了未见报道的1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯(NPBPDT),并对其与镍的显色反应进行了研究。结     

1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯化合物的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉(Ⅱ)与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的黄棕色配合物,配合物在波长453 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为6.90×104L.mol-1.cm-1,镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.56μg/mL范围内遵守比尔定律。用拟定方法测不同废水中的镉(Ⅱ)。     

镉试剂正负峰加和法测定水中镉

研究了表面活性剂对Cd(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(4-苯基偶氮苯基)-三氮烯(镉试剂)显色反应的影响。实验结果表明,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,配合物出现正负两个最大吸收峰分别为478 nm和566 nm。采用正负峰加和法,Cd(Ⅱ)在0~8μg/25 mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.44×105L.mol-1.cm-1。该法可用于合成样品及池塘水样中痕量镉的测定。     

显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍显色反应的研究

三氮烯类显色剂作为测定镉、汞的高灵敏度试剂的研究比较多，但用该类试剂测定镍的报道却不多，而且这些方法存在灵敏度较低，或需要加热到较高的温度进行反应等缺点。为了克服上述缺点，本文合成了2，4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(DNDAA)，并研究了DNDAA与镍的显色反应。结果表明，在pH10．50的Na2B4O7—NaOH缓冲溶液和表面活性剂Tween-80存在下，镍(Ⅱ)与DNDAA可形成稳定的1：3红色配合物，吸光度     

新显色剂 4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在 Triton X-100 存在下的弱碱性介质中,试剂与镉(Ⅱ)形成 2∶1 的红色络合物,摩尔吸收系数为 2.1×105 L·mol-1·cm-1;镉含量在 0 μg/25 mL～25 μg/25 mL 范围内遵守比耳定律.可直接用于废水中微量镉的测定.     

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯用于废水中镉的分析

本文首次报道新的镉试剂衍生物——4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯(结构式为:与镉(Ⅱ)的显色反应及     

新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的分光光度研究及其分析应用

本文报道了新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)的显色反应。研究表明,在Triton X-100的存在下,于pH11.0的硼砂-氢氧化钠介质中,该试剂与镉(Ⅱ)可生成稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于530nm处,摩尔吸光系数为2.02×10~5。镉(Ⅱ)量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律。方法曾用于煤矸石及工业废水中痕量镉(Ⅱ)的测定,获得满意的结果。     

2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(CNADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 10.75的NaB4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与镉(Ⅱ)形成摩尔比为1∶1的红色配合物,最大吸收波长580 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.32×105L.mol-1.cm-1。镉(Ⅱ)的质量浓度在0~0.8μg/mL范围内遵守比耳定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%~2.9%,回收率为97.6%~103.2%。     

1-对偶氮苯基-3-(2-嘧啶)-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了1-对偶氮苯基-3-(2-嘧啶)-三氮烯(APPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH11.4的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与APPMT形成1∶3的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430和520nm,表观摩尔吸光系数为1.99×105L.mol-1.cm-1,镉(Ⅱ)量在0~0.36μg/mL范围内符合比尔定律。     

显色剂5,7-二氯[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与镍显色反应的研究

合成了试剂5,7-二氯[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹(CCAQ),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应的适宜条件,在pH 10.8的缓冲介质中,在混合表面活性剂吐温40和CTMAB存在下,试剂与镍(Ⅱ)生成1∶1稳定配合物,体系至少可稳定8 h,λmax=620 nm,ε=1.83×105L.mol-1.cm-1,镍(Ⅱ)浓度在0.1~8μg/25 mL范围内服从比耳定律。方法已用于铝合金中镍(Ⅱ)的测定,RSD小于3.5%,回收率为98%~101%。     

环糊精敏化光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ)

利用汞(Ⅱ)在β-环糊精存在下与镉试剂1B的显色反应,提出了测量痕量汞的新方法。在pH 10的硼砂缓冲溶液、0.01%Triton X-100和0.001 mol/Lβ-环糊精(-βCD)的存在下,镉试剂1B-汞(Ⅱ)在波长495 nm处有最大吸收,其吸光度与0~2μg/10mL范围内的Hg(Ⅱ)呈线性关系,表观摩尔吸光系数为6.75×105L.mol-1.cm-1。本法灵敏度高、选择性较好,可用于废水中痕量汞的测定。     

新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与镉的显色反应。在pH 8.5的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与试剂形成1∶2的红色配合物,最大吸收波长为524 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,镉质量浓度在0~0.7μg/mL范围内服从比耳定律。方法已用于废水中微量镉的直接测定。     

3－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸与镉和系的显色反应研究及其应用

本文合成了一种新的选择性显色剂：３－［（对－苯偶氮苯）－三氮烯］苯甲酸（ＰＡＢＴＢ）、该试剂在碱性介质中，在非离子表面活性剂存在下，能与镉和汞产生灵敏显色反应。其配合物的组成为ＣｄＬ２ＨｇＬ。摩尔吸光系数分别为εｃｄ＝１．３１×１０５和８．４４×１０４　Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ（－１）。共存离子中仅钯和铬有干扰。利用此反应建立了测定水中痕量镉与汞的分光光度法。     

新显色剂4,4''''-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应

合成了新试剂4,4'-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA),并研究了在Triton X-100存在下其与镉的显色反应.在pH 8.5的Na2B4O7-HCl缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与试剂形成12的红色配合物,最大吸收波长为524 nm,表观摩尔吸光系数为1.66×105L·mol-1·cm-1,镉质量浓度在0～0.7μg/mL范围内服从比耳定律.方法已用于废水中微量镉的直接测定.     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

新显色剂TBDP-B-DAA与镉(Ⅱ)显色反应的研究与应用

1976年联合国粮农组织及世界卫生组织在食品污染物监测规划中 ,划定具有蓄积性毒害镉是必测项目。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、铜等金属离子的优良试剂 ,已广泛应用于镉、汞等元素的光度法测定。目前已合成的该类试剂大多数为取代苯基重氮氨基偶氮苯类[1～ 7] ,而双三氮烯类的报道比较少。本文首次合成了 3,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 ) (ＴＢＤＰ Ｂ ＤＡＡ) ,通过在联苯氨上引入四个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应改善试剂的分析性能 ,同时本试剂含有两个 Ｎ =Ｎ Ｎ 功能基 ,增强了显色效果 ,与镉形成的…     

新显色体系的研究——Ⅲ.Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS 体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优良试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍和铜(Ⅱ)的光度法测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在pH 6—8的酸度下,试剂虽也能与汞(Ⅱ)发生显色反应,但灵敏度很低。鉴于SDBS对于试剂与镍、铜(Ⅱ)的反应都具有增敏作用,因而本文对Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统的研