油页岩中微量元素赋存形态的研究

通过浮沉实验及脱灰实验对抚顺、龙口、茂名3种油页岩样中部分微量元素进行了赋存形态的研究。结果表明,浮沉实验所得微量元素的赋存状态结果与脱灰实验基本一致,抚顺、龙口、茂名3种油页岩中大部分微量元素以无机态赋存,但也有所区别,抚顺、龙口、茂名油页岩中的元素V、Mn、Zn、Sr、Mo、Ta以及抚顺油页岩中的Cr、Te,龙口油页岩中的Cd、Sn,茂名油页岩中的Cd、Sn、Pb,主要赋存于无机矿物中;茂名油页岩中的Cr、Te,抚顺油页岩中的Cd,龙口油页岩中的Pb有相对较多的比例富集于有机质部分;龙口、茂名油页岩中的元素Co,抚顺油页岩中的Co、Sn、Pb,更多地富集于黏土矿中,但也有少部分富集于有机质中。     

ICP-OES测定醋酸酯淀粉中10种元素含量

醋酸酯淀粉样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定其中钾、钙、钠、镁、铜、铁、锌、锰、磷、镍等10种元素含量.方法线性范围宽,线性相关系数r大于0.999 4,回收率为90.0%~106.7%,RSD小于3.9%.方法具有操作简单、快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉分析中,取得了令人满意的结果.检测结果表明：醋酸酯淀粉中含有丰富的钙元素,磷、钾、钠元素含量较丰富,含有微量的镁、铜、铁、锰、镍等元素.     

水介质条件下油页岩热解机理研究

利用高压釜反应装置,对柳树河油页岩进行了饱和水和不饱和水介质条件下的热压模拟实验,研究了两种条件下油页岩热解产物(气体、油和热沥青)的生成机理.实验结果表明,在油页岩的热解过程中,同时经历自由基反应和碳正离子反应.水在高温的物化性质较在常温常压时发生了巨大的变化,具有酸催化剂和碱催化剂的作用,促使按碳正离子机理进行反应...     

油页岩干酪根化学键浓度与能量密度研究

以抚顺、茂名油页岩干酪根13C NMR、XPS与元素分析数据为基础,构建了油页岩干酪根分子结构模型,同时以化学键为标准对抚顺、茂名干酪根结构模型进行了修改,构建的干酪根结构模型与实验化学键浓度匹配良好,从化学键角度验证了模型的准确性与合理性。以自建及文献中九个不同变质程度的油页岩干酪根结构模型为基础,研究了油页岩干酪根变质程度与各类化学键浓度及能量密度关系。结果表明,随油页岩干酪根变质程度的提高,芳香碳分别与芳香碳、脂肪碳、氢原子等原子形成的化学键浓度升高,脂肪碳与脂肪碳、氢原子等原子形成的化学键浓度下降,其中,芳香碳之间、脂肪碳与氢原子之间的化学键浓度变化最明显。组成油页岩干酪根势能的价电子能密度及非键能密度随干酪根变质程度的提高总体上呈现上升趋势,成为组成油页岩干酪根稳定的化学能。     

有机金属化合物中碳氢钼(锌)同时快速微量测定研究

本文研究了有机金属化合物中碳氢(锌)的同时快速微量测定的方法。解决了含有挥发性金属残留物的化合物中碳, 氢和金属同时测定的难题, 提高了分析效率, 三元素同时测出仅需15min, 操作简便, 每次取样量为2mg。     

分析测试经验介绍(214~218)电感耦合等离子体发射光谱法测定18K金中铅元素的谱线选择

18K金中可能含有多种杂质元素, 如铜和铅.常用的光谱分析方法中, 铅元素测试谱线易被铜、铁和金等元素干扰.建立了基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定18K金中铅含量的方法.测试结果表明, 在283.306 nm谱线下, 铅元素在标准曲线浓度范围内呈良好线性关系.方法检出限为0.005 6 μg/mL, 加标回收率在92.9%~102.0%之间, 相对标准偏差小于1%.采用283.306 nm谱线测试结果准确, 灵敏度高, 适用于测试18K金中铅元素含量.     

热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物北大核心CSCD

采用热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物的含量。采用挥发性有机化合物的环境气候箱模拟室内环境,用含有Tenax TA的吸附管收集释放出的挥发性有机化合物。在气相色谱分离中采用DB-5MS毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。12种挥发性有机化合物的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg·m^(-3)。加标回收率为84.3%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为8.0%～9.8%。     

脱矿物质过程对油页岩结构的影响

本文选取窑街油页岩和龙口油页岩作为研究对象,以正交实验为基础,采用HCl和HF脱除油页岩中的矿物质,得出在粒度0～0.2mm、HF浓度40%、浸泡时间5h、固液比1∶10的条件下两种油页岩脱矿物质率最大。采用红外光谱对脱矿物质前后油页岩和页岩灰的矿物质组成以及官能团结构变化进行分析,得到油页岩中矿物质主要有石英、高岭石和含铁矿物质等,酸洗能脱除绝大部分矿物质,但油页岩中的主要有机官能团变化不大,只有羧酸盐和含氧基团在脱矿物质后影响较大。     

桦甸油页岩热解特性的研究

在热分析仪上进行了桦甸油页岩的热解特性研究,升温速率分别为10℃/min、20℃/min、30℃/min和40℃/min,终温为900℃。实验表明油页岩的热解是分两步进行的。在低温段主要是油页岩中可挥发性的气体溢出引起热解失重;高温段则主要是一些有机质、固定碳的热解过程。低温段的热解是主要的,它基本上热解掉了油页岩重量的15％－27％左右,油页岩挥发分含量很高且具有集中析出的特性,在400℃－530℃区间内可挥发物质迅速热解守比,其在高温段的热解产率很小,只有总重量的10％左右。随着升温速率的增加低温段的高温段热解的区分更加明显,且使油页岩的热解产率提高。文中给出了不同升温速率下的桦甸油页岩热解特性数据和化学反应动力学参数。     

低温冷冻液液萃取/GC-MS结合保留指数分析香蕉中的挥发性成分

建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%),果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%),果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Effect of the Method of Modification of Zeolite X on Selectivity of Catalytic Methylation of Toluene

Theoretical and Experimental Chemistry - The effect of the method of modification of catalysts based on zeolite X by cesium and magnesium cations (ion exchange and impregnation) on the selectivity...     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

Influence of viscosity of medium on processes of oxygen quenching of excited states of mesoporphyrin

The oxygen quenching rate constants for singlet and triplet excited states of the dimethyl ester of mesoporphyrin IX increase with decreasing viscosity of the medium and reach a maximum at a viscosity of approximately 0.4 mPa·sec, after which the rate constants begin to decrease. The drop in rate constant with increasing fluidity of the medium may be related to a nonequilibrium character of the elementary act in the interaction of the reactants in the solvent cage. In viscous media such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol, and isoamyl alcohol, the reaction radius is greater than the sum of the radii of the reacting particles. The long-range character of these processes is due to the relatively weak dependence of the quenching probability on distance.Translated from Teoreticheskaya i Éksperimental'naya Khimiya, Vol. 25, No. 2, pp. 161–167, March–April, 1989.     

Synthesis of tetrabenzoporphins of the basis of isoindoline

Chemistry of Heterocyclic Compounds -