硅胶G基纳米钛酸锶钡吸附富集-火焰原子吸收法对水中Pb~(2+)的测定

采用溶胶-凝胶法制备了硅胶G基纳米钛酸锶钡,并且用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)进行了表征.系统地研究了该物质对水中铅的吸附性能.提出了硅胶G负载纳米钛酸锶钡分离富集,FAAS法测定水中痕量铅的新方法.结果表明,纳米钛酸锶钡能够负载于硅胶G表面,制成蚕茧状颗粒吸附材料.在pH值为4～6时,该吸附剂对水中的铅离子具有很强的吸附能力,静态吸附容量达到86.28m/g.吸附在硅胶G负载纳米钛酸锶钡上的铅离子可用1mol/L的硝酸完全洗脱下来,经硅胶G负载纳米钛酸锶钡富集10倍后,方法检出限为7.4μg/L.用于河水和自来水中痕量铅的测定,结果满意.     

双硫腙包覆钛酸锶钡粉体对水中铅的吸附行为

用草酸化学共沉淀法合成了钛酸锶钡(BST)粉体, 以双硫腙为表面修饰剂, 采用静态浸渍法对钛酸锶钡粉体进行表面包覆修饰, 制备出新型固态粉体吸附剂. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)进行了表征. 研究了该吸附剂对水中铅的吸附行为. 结果表明: 双硫腙通过与钛酸锶钡表面羟基形成氢键作用包覆于该粉体上; 当吸附介质pH值大于4时, 该吸附剂对水中的铅有较强的吸附能力; 室温下, 5 min内吸附达到平衡. 其吸附行为符合Langmuir吸附等温模型和HO准二级动力学方程式, 吸附焓变(ΔH)为19.42 kJ•mol^－1, 活化能(E_a)为22.187 kJ•mol^－1, 该吸附过程是吸热的物理过程. 吸附在双硫腙包覆钛酸锶钡粉体上的铅, 可用1 mol•L^－1的硝酸溶液进行洗脱. 建立了吸附富集、火焰原子吸收法测定水中铅的新方法, 应用于地表水和自来水中铅的测定, 取得了令人满意的结果.     

手控注射式钛酸锶钡多孔球富集器分离富集-火焰原子吸收法测定水中铅和镉

以D311树脂为模板,采用溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸锶钡多孔球,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)进行了表征.考察了Pd2+和Cd2+的吸附和解脱条件.将微球装柱,制成注射式富集器,研究了此富集器对水中痕量Pd2+和Cd2+的富集性能.结果表明: 此法合成的多孔球,由钙钛矿结构的纳米钛酸锶钡组成,晶体平均粒径为21 nm,球体表面布满了不规则的纳米孔洞.当pH 4～7时,此多孔球对水中的Pd2+和Cd2+具有很强的吸附能力,静态吸附容量分别为61.9和14.8 mg/g.由多孔球装柱制成的手控注射式富集器,可成功实现对水中Pd2+和Cd2+的同时吸附.用2 mol/L HNO3洗脱后,火焰原子吸收测定.建立了手控注射式纳米钛酸锶钡富集器分离富集、FAAS法测定水中痕量Pd2+和Cd2+的新方法.此方法对Pd2+和Cd2+的检出限分别为0.099和0.0034 μg/L.用于水样中痕量Pd2+和Cd2+的富集和原子吸收测定,回收率分别为97.8%～106.5%和93.0%～100.7%.     

纳米钛酸钙粉体的制备及其对水中铅和镉的吸附行为

采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸钙粉体. 以X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)对其进行了表征. 考察了该纳米粉体对水中重金属铅和镉的吸附性能, 并以镉离子为例, 系统地研究了吸附热力学和动力学. 结果表明, 该法合成的钛酸钙为钙钛矿结构的纳米粉体, 粒径大小受灼烧温度的影响, 灼烧温度越高, 粉体平均粒径越大, 600 ℃灼烧2 h条件下, 粉体的平均粒径最小, 约为20 nm. 当介质的pH值为4～8时, 钛酸钙对水中的铅和镉具有很强的吸附能力. 其对镉离子的吸附行为符合Langmuir 吸附等温模型和HO准二级动力学方程式, 吸附过程焓变(ΔH)为39.312 kJ•mol－1, 各温度下的自由能变(ΔG)均小于零, 熵变(ΔS)均为正值, 吸附过程的活化能(Ea)为20.359 kJ•mol－1. 该吸附过程是自发的吸热物理过程. 被吸附的铅和镉均可用1 mol•L－1的硝酸完全洗脱回收. 对铅和镉的富集因子均超过200. 将其应用于水中痕量铅和镉的吸附富集和测定, 回收率分别为96.3%～107.2%和93.5%～104.0%, 与石墨炉原子吸收光谱法测定结果一致.     

纳米钛酸锶钡粉体吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中锰离子

提出了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收光谱法测定水中痕量锰的含量。在pH 6的氨性缓冲介质中,采用纳米钛酸锶钡(0.02 g)对水样(10 mL)中的锰离子振荡吸附15 min。优化条件下吸附容量达5.4 mg.g-1。方法检出限(3s/k)为2.1μg.L-1。用0.15 mg.L-1锰(Ⅱ)标准溶液连续测定6次,求得其相对标准偏差(n=6)为3.4%。用于河水和地下水中痕量锰的测定,用标准加入法测得方法的回收率在93.5%~99.7%之间。     

有机皂土的PAN修饰及其对水中镉离子的吸附行为

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对皂土进行改性,用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对其表面进行修饰,制备了新型固态吸附剂。用傅立叶变换红外光谱对该吸附剂进行了表征。以火焰原子吸收为检测手段,研究了该吸附剂对水中镉离子的吸附行为。结果表明,用CTMAB改性后,PAN可负载于皂土上,制备的固态吸附剂对水中镉离子具有较强的吸附能力。吸附量受介质的pH值、温度和吸附时间的影响。其吸附行为符合Langmuir吸附等温模型和HO准二级动力学方程式,该吸附反应为吸热的自发过程。吸附在PAN修饰有机皂土上的镉离子可用1mol/L的HNO3溶液洗脱。建立了PAN修饰有机皂土吸附富集,火焰原子吸收法测定水中痕量镉的新方法,应用于地表水中痕量镉的测定,结果满意。     

纳米Al2O3微柱分离/富集-石墨炉原子吸收法测定环境试样中的痕量铅和镉

本文将纳米氧化铝微柱分离系统与石墨炉原子吸收光谱法联用,用于测定环境水样中的痕量铅和镉。较系统地考察了纳米Al2O3材料对镉和铅离子的吸附性能及影响因素;在优化的实验条件下本法对Pb和Cd的检出限(3σ)分别为0.189 ng/mL和0.0039 ng/mL;RSD%分别为3.9%和2.9%。     

改性黏土负载多乙烯多胺对H_2S的高效捕集

以工业建材级黏土矿石粉为原料,经酸处理或煅烧改性后,利用其多孔性负载多乙烯多胺制得吸附材料,并考察了其硫化氢脱除性能.实验结果表明,经400℃煅烧改性的材料的硫化氢脱除效果最佳.考察了负载方法、吸附温度、水蒸气预处理和负载量等因素对吸附的影响,发现在较低温度以及预加湿的情况下,硫化氢的脱除效果最显著,脱除率接近100%.负载量为33.3%的吸附剂的穿透硫容及饱和硫容均优于其它负载量的吸附剂.再生实验表明,吸附剂可以在较低温度下轻易再生,且多次再生后脱硫效果无显著下降.红外光谱和比表面积测试结果表明,该吸附剂对硫化氢的吸附以化学吸附为主.     

纳米Zr(OH)4及纳米ZrO2对Cu(Ⅱ)的吸附行为

对纳米Zr(OH)4粉体及其在不同温度(350～600℃)下的煅烧产物静态吸附Cu(Ⅱ)的行为进行了研究,并考察了影响静态吸附以及解吸的因素.试验结果表明,煅烧温度越高,样品的吸附效果越差.除了600℃煅烧的样品吸附性能较差外,纳米Zr(OH)4和其它样品在溶液pH》3时对Cu(Ⅱ)有很好的吸附效果,吸附率均大于96%.在实验范围内,吸附量最高可达到26400μg/g.被吸附的Cu(Ⅱ)在低浓度的盐酸(《2.0mol/L)中即可较好的被洗脱,100℃时解吸率可达到96%,同时也有很好的富集效果.     

可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法.研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响.在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06 μg/L.方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86% ～119%.