单癸酸甘油酯的制备及理化性质

以浓硫酸催化剂、癸酸和甘油为原料,通过酯化合成、分子蒸馏分离纯化制备高纯度单癸酸甘油酯,并采用气相色谱法测定其纯度。采用X-射线衍射法、偏光显微镜法、示差扫描量热法、低场脉冲核磁共振法、分光光度法、倒置荧光显微镜法和热重-差热分析法分别测定分析单癸酸甘油酯的晶体结构,结晶微观形貌,等温结晶和熔融特性,固体脂肪含量,乳化能力、乳液颗粒形貌及热稳定性等理化性质。结果表明:单癸酸甘油酯酯化合成的最佳条件为料液摩尔比2.51,反应温度130℃,催化剂用量2%,反应时间2.5h;二级分子蒸馏分离纯化最佳条件:I级蒸馏温度110℃、体系残压20Pa,Ⅱ级蒸馏温度150℃、体系残压10Pa,进料速度250g·h-1,转子转速300rad·min-1,冷凝温度为45℃,制得95.8%的高纯度单癸酸甘油酯,其得率为45.3%。单癸酸甘油酯具有同质多晶性,常温下具有α、β’、β3种晶型,以β’为主,常温颗粒粗大,呈叶片状;在升温速率为5、10、15℃·min-1时,其熔点分别为48.43、49.21和54.78℃;具有可塑性,25℃时其固体脂肪含量为77.70%;乳化能力强,其在油水比4:6时,4%单癸酸甘油酯添加量时乳化效果较好;低于170℃时其热稳定性较好。     

红花油不饱和单甘酯的合成动力学研究

以新疆特产红花籽油和甘油为原料，在碱催化剂的作用下合成红花油不饱和单甘油酯，在2．5h的反应时间里，以红花油为关键组分研究了红花油单甘油酯合成的宏观动力学模型，结果表明。红花油单甘油酯合成反应动力学表现为准一级反应。并得到了不同时间段内反应动力学方程。     

使用721型单波长分光光度计进行双波长法测定的精密度研究—公式推导和一般规律

本文提出了用读数分辨率为0.2%的单波长仪器进行双波长法测定的精密度表达式。通过比较理论和实验的标准偏差,证明了理论表达式是正确的。讨论了获得高精密度测量的条件。     

化学活化-浸渍一步法制备CuO-CeO2/WCAC催化剂处理印染废水

采用化学活化-浸渍一步法制备木屑活性炭负载氧化铜掺杂氧化铈的双组份催化剂（CuO-CeO2/WCAC）处理酸性大红GR印染废水。考察了浓度为0.10 mol·L-1的硝酸铈溶液用量对CuO-CeO2/WCAC催化能力的影响,确定了最佳用量为15 mL。XRD分析表明CuO/WCAC中引入CeO2细化了CuO颗粒,改善了其分散程度,使双组份CuO-CeO2/WCAC催化剂对CODCr和色度的降解率比单组份CuO/WCAC提高了55.3%和98.7%。应用单因素和响应面实验优化了CuO-CeO2/WCAC催化剂处理染料废水的最佳条件为催化剂用量0.48 g,空气曝气反应时间2.19 h,pH值5.4和静置时间24 h,此条件下的CODCr和色度的残余率分别为7.77%和0.059%,可将废水中CODCr和色度从初始浓度962 mg·L-1和32 768稀释倍数分别降至74.7和19.3 mg·L-1稀释倍数。以CODCr和色度残余率为响应值的工艺模型与实验结果吻合度较好,可预测不同条件下处理染料废水的效果。     

关于双周期 Riemann 边值问题

前言关于单周期的 Riemann 边值问题,已有充分的研究.在[1]中也讨论了双周期的类似问题,并作出了构造性解答(其部分结果已在[3]中转引)。但其结果在后述一般情形下不适用。这是因为,为了保证双周期性,其所取核函数为     

Ebselen卟啉的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用

以2-氯硒基苯甲酰氯和5,15-二(4-氨基苯基)-10,20-二苯基卟啉为原料,合成了双ebselen单卟啉(5,15-二ebselen-10,20-二苯基卟啉),用紫外可见光谱(UV-Vis),红外光谱(IR),核磁共振氢谱(1H NMR),高分辩质谱(HR-MS)对其结构进行了确认.同时,考察了新化合物与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的荧光光谱,由实验数据求得该双ebselen单卟啉与BSA的结合常数KA=1.69×105L/mol.分析荧光结果表明双ebselen单卟啉与BSA之间发生了较强的静态猝灭.     

用正电子湮没方法研究高能重离子辐照半导体InP

采用正电子湮没寿命谱方法 ,对 1 .6× 1 0 1 6 cm- 2注量的 85 Me V1 9F离子辐照 P型 In P单晶的微观缺陷进行了研究 ,在 3 0 0～ 1 0 2 3 K的温度范围内测量了正电子湮没寿命随退火温度的变化 .实验表明 :辐射在 In P中产生单空位缺陷 ,在退火过程中单空位相互聚合形成双空位 .单空位和双空位分别在 5 73 K和 72 3 K温度完全被退火     

草鱼鱼油钾法提取及其脂肪酸组成分析

采用响应面法优化钾法提取草鱼加工废弃物中鱼油的工艺,并运用气相色谱对其脂肪酸组成进行分析。在单因素实验的基础上,选择pH、水解时间、水解温度、盐用量作为实验因素,利用Box-Benhnken设计和响应面分析法,通过回归分析确定最佳提取工艺为:pH 9.2,水解时间43min,水解温度58℃,盐用量9.5%,在此工艺条件下鱼油提取率达58.61%。气相色谱分析结果表明,草鱼鱼油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量分别为22.63%-26.07%、45.09%-47.93%、25.99%-31.32%。     

一种新型含氮环氧树脂的合成

以苯酚、二甲苯甲醛树脂(XF)和三(2,3-环氧丙基)异氰脲酸酯(又称异氰脲酸三缩水甘油酯,triglycidylisocyanurate,TGIC)为原料,经两步反应合成了一种新型含氮阻燃环氧树脂.采用GPC监测反应过程和转化率、IR和1H-NMR表征了该树脂的结构.通过该两步反应的研究,确定了苯酚改性二甲苯甲醛树脂(PXF)的最佳合成工艺,在碱性条件下PXF树脂与TGIC进行开环反应,制得了TGIC转化率85%以上的含氮环氧树脂,其环氧值在0.30～0.40 eq/100 g可调.     

植物乳杆菌真空冷冻干燥保护剂配方优化

采用单因素实验和Box-Behnken响应面实验设计联用的方法,筛选和优化植物乳杆菌NCU116真空冷冻干燥的保护剂配方.单因素实验结果表明:海藻糖、D-山梨醇和脱脂奶粉3种保护剂效果好,能够显著提高菌种对冷冻干燥环境的耐受能力.响应面实验以上述3种保护剂为自变量,细胞存活率为响应值,结果表明:以脱脂奶粉、海藻糖和D-山梨醇的浓度分别为9.24%、4.47%和13.42%作为冻干保护剂配方进行验证试验,细胞存活率达到91.76%±1.82%,与理论预测值相符.     

偏最小二乘法同时分光光度测定铝、铁混合组分

采用偏最小二乘法(PLS),处理多组分体系的分光光度数据,建立浓度与吸光度间的偏最小二乘数学模型,对铝铁混合组分进行分析。     

在Ti-β沸石催化剂上羧酸酯化反应

i-β沸石催化合成乙酸丙酯和丙酸丙酯.考察了催化剂的活化温度、反应时间、酸醇比、催化剂用量、环已烷用量、反应温度对酯化反应的影响.通过实验发现,利用Ti-β沸石催化合成丙酸丙酯的最优条件为:温度110℃、催化剂用量4.0 g/mol丙酸、酸醇比为:1.1、环已烷用量为200 mL/mol正     

筛选杂交稻高抗稻瘟组合的新技术

通过10—15个杂交组合的F1及其双亲的稻苗接稻瘟菌小种zb,并经发病鉴定和生化测定表明,F1苗期的抗瘟性比其双亲强,且F1的过氧化物酶和多酚氧化酶的活性含量均比其F1对照增加幅度大,相关极显著,经大田试验,结果相似,采用这些生化指标的新技术,作为预测高抗稻瘟种源,培育抗稻瘟高     

损伤缺陷对缀条式受压构件稳定性影响分析

利用损伤理论探讨和分析了简单损伤缺陷对缀条式轴心压构件稳定承载能力的影响,得到了考虑损伤情况下的缀条式受压构件稳定承载能力公式,并给出了构格式受压构件肢件损伤、缀条损伤及缀条与肢件均存在损伤情况对构件的稳定承载能力影响情况。     

计算Pascal矩阵谱半径和相应特征向量的一个快速算法

研究Pascal矩阵谱半径及其对应特征向量的数值求解算法问题,利用幂法和Pascal矩阵的性质给出了一个有效的迭代求解算法,该算法每一步迭代只用到浮点数的加法运算。同时数值实验显示,该算法具有较高的精度和较快的收敛速度。     

试剂AQS的合成及其与铜显色反应

合成了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称AQS）,研究了它的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件,该试剂的离解常数k3,k4分别为2×10-2,1.2×10-6,试剂和铜形成络合物的最大吸收波长为494nm,反应酸度范围为0.4～1.9mol/L盐酸介质,络合比为1∶2,摩尔吸光系数为1.67×     

灰铸铁在浇铸过程中的表层硼锆共渗

本文研究了灰铸铁在浇铸过程中的硼锆共渗及其显微组织和微区成分分析。本次试验运用了金相检验,x—射线衍射,电子探针及耐磨试验技术。结果表明,铸渗法硼锆共渗灰铸铁的耐磨性与抗蚀性有显著提高,可以增加铸件的使用寿命。     

HPLC测定酱油中的有机酸及其聚类分析

建立了高效液相色谱法测定酱油中有机酸的方法,该方法的样品前处理简单,甲酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、酒石酸、乙酸、柠檬酸、丙酮酸、乙酰丙酸在弱阳离子交换柱上分离效果良好。各有机酸在0.10~20.0 mg/mL范围内,用本方法测定的相关系数均在0.999 0以上,回收率为(96.0~103.9)%     

铁酸锌纳米半导体电极制备及其光电化学性质研究

本文首次制备并表征ＺｎＦｅ２Ｏ４纳米晶光伏电池。研究发现,ＺｎＦｅ２Ｏ４纳米晶光伏电池具有对可见光敏感、不发生光腐蚀及较好的光电转换特性等优点。探讨了各种因素对其光电化学性质的影响,结果表明：纳米半导体粒子快速的光致电荷分离及界面电子移特性是导致ＺｎＦｅ     

二氧化锰催化水解3-氰基吡啶生成烟酰胺

以高锰酸钾原料经氧化还原反应制备的二氧化锰为催化剂,催化3-氰基吡啶水解生成烟酰胺的反应。该类催化剂具有很高的催化活性和选择性,催化反应最高收率达到了99.57%,且几乎没有烟酸副产物。X-衍射图谱和IR图谱显示了该类催化剂的催化活性与它们的晶体结构及其表面的结合水有关