单癸酸甘油酯的制备及理化性质

以浓硫酸催化剂、癸酸和甘油为原料,通过酯化合成、分子蒸馏分离纯化制备高纯度单癸酸甘油酯,并采用气相色谱法测定其纯度。采用X-射线衍射法、偏光显微镜法、示差扫描量热法、低场脉冲核磁共振法、分光光度法、倒置荧光显微镜法和热重-差热分析法分别测定分析单癸酸甘油酯的晶体结构,结晶微观形貌,等温结晶和熔融特性,固体脂肪含量,乳化能力、乳液颗粒形貌及热稳定性等理化性质。结果表明:单癸酸甘油酯酯化合成的最佳条件为料液摩尔比2.51,反应温度130℃,催化剂用量2%,反应时间2.5h;二级分子蒸馏分离纯化最佳条件:I级蒸馏温度110℃、体系残压20Pa,Ⅱ级蒸馏温度150℃、体系残压10Pa,进料速度250g·h-1,转子转速300rad·min-1,冷凝温度为45℃,制得95.8%的高纯度单癸酸甘油酯,其得率为45.3%。单癸酸甘油酯具有同质多晶性,常温下具有α、β’、β3种晶型,以β’为主,常温颗粒粗大,呈叶片状;在升温速率为5、10、15℃·min-1时,其熔点分别为48.43、49.21和54.78℃;具有可塑性,25℃时其固体脂肪含量为77.70%;乳化能力强,其在油水比4:6时,4%单癸酸甘油酯添加量时乳化效果较好;低于170℃时其热稳定性较好。